犐犆犛７７．１２０．９９

犎６３

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜６１５０．１４—２００８

代替ＧＢ／Ｔ６１５０．１６—１９８５

鎢精礦化學分析方法錳量的測定

硫酸亞鐵銨容量法和火焰

原子吸收光譜法

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２００８０３３１發布２００８０９０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜６１５０．１４—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ６１５０《鎢精礦化學分析方法》分為１７部分：

ＧＢ／Ｔ６１５０．１鎢精礦化學分析方法三氧化鎢量的測定鎢酸銨灼燒重量法

ＧＢ／Ｔ６１５０．２鎢精礦化學分析方法錫量的測定碘酸鉀容量法和氫化物原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．３鎢精礦化學分析方法磷量的測定磷鉬黃分光光度法

ＧＢ／Ｔ６１５０．４鎢精礦化學分析方法硫量的測定高頻紅外吸收法

ＧＢ／Ｔ６１５０．５鎢精礦化學分析方法鈣量的測定ＥＤＴＡ容量法和原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．６鎢精礦化學分析方法濕存水量的測定重量法

ＧＢ／Ｔ６１５０．７鎢精礦化學分析方法鉭鈮量的測定等離子體發射光譜法和分光光度法

ＧＢ／Ｔ６１５０．８鎢精礦化學分析方法鉬量的測定硫氰酸鹽分光光度法

ＧＢ／Ｔ６１５０．９鎢精礦化學分析方法銅量的測定火焰原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１０鎢精礦化學分析方法鉛量的測定火焰原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１１鎢精礦化學分析方法鋅量的測定火焰原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１２鎢精礦化學分析方法二氧化硅量的測定硅鉬藍分光光度法和重量法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１３鎢精礦化學分析方法砷量的測定氫化物原子吸收光譜法和ＤＤＴＣＡｇ分光

光度法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１４鎢精礦化學分析方法錳量的測定硫酸亞鐵銨容量法和火焰原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１５鎢精礦化學分析方法鉍量的測定火焰原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１６鎢精礦化學分析方法鐵量的測定磺基水楊酸分光光度法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１７鎢精礦化學分析方法銻量的測定氫化物原子吸收光譜法

本部分為ＧＢ／Ｔ６１５０的第１４部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ６１５０．１６—１９８５《鎢精礦化學分析方法原子吸收光度法測定錳量》。

本部分與ＧＢ／Ｔ６１５０．１６—１９８５相比主要變化如下：

———測定方法增加了硫酸亞鐵銨容量法測定錳量；

———增加了重復性條款。

本部分由中國有色金屬工業協會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。

本部分由贛州有色冶金研究所、中國有色金屬工業標準計量質量研究所負責起草。

本部分由贛州有色冶金研究所起草。

本部分由江西下壟鎢業有限公司參加起草。

本部分方法１主要起草人：賴劍，朱蘭。

本部分方法２主要起草人：劉達炯、趙紅。

本部分方法１主要驗證人：許景光。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：

———ＧＢ／Ｔ６１５０．１６—１９８５。

Ⅰ

書

犌犅／犜６１５０．１４—２００８

鎢精礦化學分析方法錳量的測定

硫酸亞鐵銨容量法和火焰

原子吸收光譜法

方法１：硫酸亞鐵銨容量法

１范圍

本方法規定了鎢精礦中錳含量的測定方法。

本方法適用于鎢精礦中錳含量的測定。測定范圍：大于２％～２０％。

２方法提要

試料經磷酸分解，加入磷酸氫二鈉緩沖溶液，在硝酸銀存在下，用過硫酸銨將低價錳氧化為高價錳，

加熱煮沸破壞過剩的過硫酸銨，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定。

３試劑

除非另有說明，本部分所用試劑均為符合國家標準或行業標準的分析純試劑，所用水均為蒸餾水。

３．１硫磷混酸溶液：配制方法：將５％（體積分數）的硫酸溶液和５％（體積分數）的磷酸溶液按１∶１的

比例混勻。

３．２磷酸（ρ１．６９ｇ／ｍＬ）。

３．３磷酸氫二鈉溶液（１００ｇ／Ｌ）。

３．４過硫酸銨溶液（２００ｇ／Ｌ），用時現配。

３．５硝酸銀溶液（２０ｇ／Ｌ），貯于棕色瓶中。

３．６二苯胺磺酸鈉指示劑溶液（５ｇ／Ｌ）。

３．７硫酸溶液（１＋９）。

３．８重鉻酸鉀標準溶液（０．０１ｍｏｌ／Ｌ）：稱取２．９４１７ｇ經１５０℃烘１ｈ干燥的基準重鉻酸鉀，溶于水中，

移至１０００ｍＬ容量瓶中，定容，混勻。

３．９硫酸亞鐵銨標準溶液（０．１ｍｏｌ／Ｌ）：稱取硫酸亞鐵銨３９ｇ，溶于硫酸溶液（３．７）中，并用硫酸溶液

（３．７）稀釋至１０００ｍＬ，混勻，貯于棕色瓶中，用時標定。

硫酸亞鐵銨標準溶液的標定：

準確移取２０．００ｍＬ硫酸亞鐵銨標準溶液（３．９）于３００ｍＬ三角錐瓶中，加入１００ｍＬ硫磷混酸溶液

（３．１），加２～３滴二苯胺磺酸鈉指示劑溶液（３．６），用重鉻酸鉀標準溶液（３．８）滴定至穩定的藍色為終

點，記下體積數犞１。

按公式（１）計算硫酸亞鐵銨溶液的濃度，單位為摩爾每升。

犮１×犞１

犮２＝……………（