ICS77.040.30H17中華人民共和國國家標準GB/T4700.4一1998硅鈣合金化學分析方法磷鉬藍分光光度法測定磷量Methodsforchemicalanalysisofcalcium-silicon-Thephosphomolybdenumbluephotometricmethodforthedeterminationofphosphoruscontent1998-12-07發布1999-07-01實施國家質量技術監督局發布

GB/T4700.4-1998本標準在技術內容上與JISG1324—1989《硅鈣合金化學分析方法》中第6章“磷鋸藍光度法測定磷量”等效。本次修訂刪去了原GB/T4700.4—1984中第3章儀器，分光光度計。在分析步驃中作了一些修改;稱樣量由0.5000g改為1.0000gi分取液的分取量由250mL中取25mL改為100mL中取10mL;顯色液由25mL改為20mL;沸水中加熱15min改為10min.本標準自實施之日起,代替GB/T4700.4一1984《硅鈣合金化學分析方法藍光度法測定磷量》本標準由原治金工業部提出、本標準由治金部信息標準研究院歸口。本標準起草單位：北京首鋼鐵合金廠、治金部信息標準研究院。本標準主要起草人：陳園、李思茂、趙新連、詹昭香、陳自斌。本標準于1984年10月首次發布。

中華人民共和國國家標準硅鈣合金化學分析方法GB/T4700.4-1998磷鉑藍分光光度法測定磷量代替GB/T4700.4-1984Methodsforchemicalanalysisofcalcium-silicon-Thephosphomolybdenumbluephotometricmethodforthedeterminationofphosphoruscontent范圍本標準規定了用磷鋸藍分光光度法測定磷量本標準適用于硅鈣合金中磷量的測定，測定范圍：<0.06%。方法提要試樣以硝酸、氫氟酸溶解，高氯酸冒煙，使磷氧化為正磷酸，用亞硫酸氫鈉還原鐵，加人鋸酸銨和硫酸肼，使之反應生成磷鋸藍,于分光光度計波長825nm處，測量其吸光度。3試劑3.1酸(1+1)。3.2氟酸(01.15g/mL)33高氯酸(01.67g/mL）.34亞硫酸氫鈉溶液(100g/L)3.5顯色劑溶液3.5.1鉬酸銨溶液：稱取20g鋸酸銨(NH.Mo,Oa·4H.O加熱溶解于300mL水中，加入650mL硫酸(1十1)，冷卻后，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勺。3.5.2硫酸麟溶液：稱取1.5g硫酸肼,區于200mL燒杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中,稀釋至刻度，混勺。3.5.3使用時，取25mL鋸酸銨溶液(3.5.1)、10mL硫酸肼溶液(3.5.2)和65mL水置于150mL燒杯中·混勺。3.6磷標準溶液：稱取0.4394g預先于105～110℃干燥烘至恒量并在干燥器中冷卻至室溫的磷酸二氫鉀(基準試劑）,置于200mL燒杯中，用水溶解,移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勾。此溶液1mL