一、含量測定藥味的選擇：藥味的指標成分的選擇既要考慮到指標成分的性質，又要考慮到可否對新藥的有效性、安全性、可控性進行評論及中醫的君臣佐使的關系，還有考慮到當前現有剖析技術等！選擇合理的藥味，合理的指標性成分，關于擬訂含量測定標準能夠說已經成功了一半！所以，含量測定藥味、指標性成分選擇至關重要！選擇時側重從以下幾個方面進行：需考慮含測指標與新藥的安全性、有效性的關系。首選新藥的有效成分及毒性成分為含測指標。如含有罌粟殼的止咳藥中藥，應測定嗎啡的含量，并確立合理的含量限度范圍。需考慮含測指標成分的理化性質。當新藥中所含有效成分或毒性成分，因缺乏標準品、或因其余成分的擾亂而的確難以成立含測方法時，可考慮選擇與有效成分化學構造相像、理化性質鄰近的指標成分，或大類成份為含測指標，以間接反應新藥的有效性或安全性。需考慮新藥穩固性研究的需要。穩固性研究需要反應新藥穩固性的敏捷指標。如含有苷類成分的新藥，如采納水解后苷元的含量為含測指標則難以反應在儲存期問苷類成分水解成苷元的狀況。新藥中有幾個有效成分都可測定含量時，需選擇穩固性較差的成分，以反應藥物的穩固性。傳統中藥需考慮中醫理論的指導作用。傳統中藥復方制劑為，以中醫理論為指導，采納傳統工藝制成、以傳統功能主治表述的中藥復方制劑。其含測指標應試慮君臣佐使的配伍理論，首選君藥的成分為含測指標。需考慮含測指標成分與工藝的關系。如含何首烏的復方，以其水提工藝制成的制劑中大黃素的含量很低，而用四羥基二苯乙烯苷為含測指標較好。需考慮中藥多成分多靶點的特色。處方中含有多個明確有效成分的，或許處方中藥味分別按不一樣路線提取的，建議研究成立多個含測指標；鼓舞將有效成分、大類成分、浸出物等指標聯合起來，以更全面控制產質量量。(7)中藥含量測定指標的選擇需要考慮與基礎研究的關系，表現基礎研究與應用研究的關系。應充分利用已有的基礎研究成就，為新藥的研究和評論供給參照；同時，應聯合新藥應用研究的需要進行必需的基礎研究，以提升中藥質量控制的水平。已有的研究成就、文件資料是藥質量量控制研究的基礎，應加以充分利用，表現研究的繼承性。如板藍根向來缺乏適合的含測指標，現發現其所含喹唑酮成分擁有抗病毒活性，且溶于水及乙醇，含量穩固，有代表性，合用于作為板藍根的質控指標。其余。含量限度過低者(如低于萬分之一)，應增添含量測定指標或浸出物測定。在成立化學成分的含量測定有困難時，也可考慮成立生物測定等其余方法。中西藥合用的復方制劑，需成立中藥及每個化學藥的含測方法。二、含量測定方法介紹：測定方法：含量測定的方法主要有薄層掃描法；紫外分光光度法；高效液相色譜等。當前主假如使用高效液相色譜法（HPLC）進行，下邊將做詳盡介紹高效液相色譜法的應用。高效液相色譜法簡介：2.1色譜柱：最常用的填補劑為化學鍵合硅膠。反相色譜系統使用非極性填補劑，以十八烷基鍵合硅膠最為常用，即C18，其余還有C8柱，氰基柱,氨基柱等，正相色譜系統使用極性填補劑，常用的填補劑有硅膠等。2.2檢測器：最常用的檢測器為紫外檢測器、

二極管陣列檢測器、熒光檢測器、示差檢測器、蒸發光散射檢測器、電化學檢測器和質譜檢測器。2.3流動相：可采納固定比率（等度洗脫）或按規定程序改變比率（梯度洗脫）的溶劑構成作為流動相系統。三、方法學觀察：現已*片為例，進行方法學研究。在

*片中選擇其君藥中所含的

A成分作為指標性成分進行含量測定的方法學研究。3.1檢測波長的選擇：取A比較品溶液，在200～700nm譜圖在530nm波優點有最大汲取，故測定波長選定為530nm

波進步行光譜掃描，發現光。說明：一般選擇待測樣品化合物汲取度最大，即汲取曲線最高點為測定波長。化合物的最大汲取峰λmax或該化合物經顯色后的最大汲取峰，經過分光光度計進行掃描后確立或經過二極管陣列檢測來確立，并與該化合物文件值對比較應一致。在最大汲取峰處測準時敏捷度高，偏差小。所以一般狀況下選擇最大汲取波長作為檢測波長。3.2樣品提取方法、溶劑觀察：取*片0.5克，精細加入不一樣溶劑目標成分的含量。結果見下表：

25ml

進行超聲提取

30分鐘，進行含量測定，計算以上結果表示，70%醇提取和乙醇提取含量最高，而兩者含量又無顯然差別，故確立提取溶劑為70%乙醇。觀察方法：依據指標性成分的性質采納易提取的幾種溶劑進行提取對照試驗，選擇提取率高的一種溶劑作為提取溶劑。3.3提取時間觀察：取*片0.5克，精細加入70%乙醇進行超聲提取5、10、15、20、分鐘，進行含量測定，計算目標成分的含量。結果見下表：以上結果表示，超聲辦理15分鐘，含量不再增添，為了保證提取完整，故確立超聲辦理時間為20分鐘。觀察目的：主假如選擇把目標成分完整提拿出來，剖析方法。

所需的最短的時間，以便擬訂合理的3.4標準品純度觀察：比較品純度要求達到

98％以上。比較品純度一般都能夠達到要求。3.5標準曲線制作：配制不一樣濃度的

A比較品溶液，觀察線進樣量與峰面積的性關系、線性范圍、有關系數等。以進樣量為橫坐標峰面積為縱坐標做標準曲線：以上結果表示，在

0.0114

～0.0569μg范圍內，本品峰面積值與進樣量有優秀的線性關系。說明：做標準曲線的目主假如（1）確立樣品進樣量與峰面積能否呈線性關系；（2）、確立線性范圍，即合用的樣品進樣量的確定；（3）、標準曲線能否經過原點，經過原點時，采納一種濃度的標準品稱一點法，進行含量測定；不經過原點時，采納兩種濃度的標準品（稱兩點法）進行含量測定。3.6陰性試驗：要求樣品溶液在與比較品液同樣地點有同樣保存時間的色譜峰，而陰性則無，主假如觀察方法的專屬性。常用陰陽比較法，即含以被測成分的藥材樣品與除掉該成分的藥材的樣品作比較，可觀察被測成分的地點能否與擾亂組分重迭，以確證測定指標能否僅為被測成分的響應，防備假陽性的誤判。3.7穩固性試驗：觀察不一樣時間點能否對測定方法和測定結果有影響，用同一被測樣品的供試液在不一樣間隔時間用同一測定方法所獲得的測定結果。一般觀察36小時，計算RSD%不得大于3％。比較和樣品均要做.穩固性試驗試驗結果表示，樣品供試液和比較品溶液在24小時內穩固性優秀3.8精細度試驗：是指用同樣方法對同同樣品溶液進行多次測定，觀察各測定值相互接近的程度。詳細以下：取同同樣品，連續測定五次，相對標準偏差RSD％不得大于3％。比較和樣品均要做，詳細以下：精細度試驗試驗表示，儀器精細度優秀。3.9重復性試驗：是指在同一條件下對同一批樣品，從樣品供試品液制備始，制備多份供試品溶液。每份供試品液再分別進行測定，測定所獲得的數據進行統計學辦理，計算其含量的均勻值和相對標準偏差（RSD%）。詳細以下：同一批號樣品，分別取低、中、高三個樣品量，每個樣品量3份，按樣品測定方法操作，相對標準偏差RSD％不得大于3％。3.10加樣回收試驗：一般回收率要求在95～105％。試驗結果表示：回收率在95％～100％之間，加樣回收優秀詳解：加樣回收試驗即于已知被測成分含量的成藥中再精細加入必定量的被測成分純品，依法測定。用實測值與原樣品中含測成分之差，除以加入純品量計算回收率。此法不用制備空白比較，模擬真切性好。注意事項：１、純品的加人量與取樣量中被測成分之和一定在標淮曲線線性關系范圍以內；２、外加純品的量要適合，過小則惹起較大的相對偏差，過大則擾亂成分相對減少，真實性差。３、一般加入量與所取樣品含量之比控制在1：1左右。４、做加樣試驗時，有人將比較品加至制備好的供試品溶液中，這是不對的，這樣不可以觀察提取、純化過程中被測成分能否損失，不可以代表含量測定方法的回收率。所以要在稱樣開始時就加入比較品！3.11含量限度的擬訂：申報臨床，一定依據原料根源不一樣的三批以上樣品測定結果，確立含量范圍三批樣品含量每克樣品