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文檔簡介

對氯甲苯的制備目的和要求

了解應用Sandmeyer反應(桑德邁爾反應)制備對氯甲苯的方法和原理。進一步熟練掌握水蒸汽蒸餾的安裝和操作。實驗原理1.Sandmeyer反應Sandmeyer反應：芳香族伯胺和亞硝酸鈉在冷的無機酸水溶液中生成重氮鹽的反應。重氮鹽實驗原理1.Sandmeyer反應制得的重氮鹽易于發生進一步的取代反應：

實驗原理2.反應式氯化亞銅的制備：

對氯甲苯的制備：實驗用試劑氯化亞銅，2.97g

濃鹽酸，20mL

對甲苯胺，2.7g

亞硝酸鈉，1.825g

淀粉-碘化鉀試紙

10%NaOH水溶液濃硫酸無水氯化鈣實驗步驟重氮鹽溶液的制備：HCI用量的設計鹽酸的濃度關系到不溶性的芳胺的溶解生成銨鹽，銨鹽水解生成溶解的游離胺及亞硝酸的電離。

在不改變其他條件的基礎上，探究改變鹽酸用量，對比產率，選擇最優酸度。HCI用量的設計NaNO2與HCI的理論比值為1:2Ar-NH2+2HCI+NaNO2--—Ar-N2CI+NaCI+2H20重氮化反應時若酸用量不足，生成的重氮鹽容易和未反應的芳胺偶合，生成重氮氨基化合物，并且重氮鹽容易分解，且溫度越高分解越快。所以要保證酸性溶液體系，增大HCI范圍要建立在理論值的基礎上，HCI過多又會導致其與NaNO2反應，生成氯氣。

NaNO2HCIHCI體積/ml12.55.513.06.613.47.5148.814.59.9實驗步驟對氯甲苯的制備：氯化亞銅溶液：2.97克氯化亞銅溶于12.5毫升冷的濃鹽酸，生成H3CuCl4

褐色溶液，冷卻備用實驗步驟對氯甲苯的制備：對氯甲苯折光率：1.5150；密度：1.0697；沸點：159.15℃注意事項

配置各溶液時各量一定要稱準。制備重氮鹽時一定要保持好溫度。在加入85-90%的亞硝酸鈉溶液后即可用試紙測試，變藍則不再繼續加入。

2KI+4CH3COOH+2NaNO2==2NO↑+I2+2CH3COONa+2CH3COOK+2H2O分解重氮鹽-CuCl復合物時宜室溫多放置，加熱分解時間太長會增加副反應的發生。思考題

重氮化反應在有機合成中有何用途？在

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