標準解讀

《GB/T 23278.7-2009 錫酸鈉化學分析方法 第7部分：堿不溶物的測定 重量法》是中國國家標準之一，該標準詳細規定了使用重量法測定錫酸鈉中堿不溶物含量的方法。適用于工業級錫酸鈉產品中堿不溶物的測定。

根據此標準，首先需要準備樣品溶液，即將一定量的試樣溶解于水中。然后，在已知質量的坩堝中加入適量的氫氧化鈉溶液，并將上述制備好的樣品溶液倒入其中混合均勻。接著，將混合液加熱至沸騰后繼續煮沸一段時間以確保完全反應。冷卻后過濾，用熱水充分洗滌沉淀直至濾液呈中性（可用pH試紙或指示劑檢測）。之后，將含有沉淀物的坩堝置于電熱板上低溫烘干，再移入高溫爐中進行灰化處理，直至恒重為止。最后，通過計算前后質量差值來確定堿不溶物的質量分數。

在整個實驗過程中需要注意以下幾點：

  • 所有使用的器皿都必須清潔干凈；
  • 操作時要小心避免損失任何物質；
  • 灰化溫度和時間需按照標準要求嚴格控制；
  • 稱量操作應準確無誤。

該方法基于物質在特定條件下是否能夠被堿溶解這一性質差異來進行分離與測定，是一種經典而有效的定量分析手段。


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  • 現行
  • 正在執行有效
  • 2009-01-05 頒布
  • 2009-11-01 實施
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文檔簡介

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犌１０

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２３２７８．７—２００９

錫酸鈉化學分析方法

第７部分：堿不溶物的測定重量法

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２００９０１０５發布２００９１１０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２３２７８．７—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３２７８《錫酸鈉化學分析方法》共分為８個部分：

———第１部分：錫量的測定碘酸鉀滴定法；

———第２部分：鐵量的測定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第３部分：砷量的測定砷銻鉬藍分光光度法；

———第４部分：鉛量的測定原子吸收光譜法；

———第５部分：銻量的測定孔雀綠分光光度法；

———第６部分：游離堿的測定中和滴定法；

———第７部分：堿不溶物的測定重量法；

———第８部分：硝酸鹽含量的測定離子選擇電極法。

本部分為第７部分。

本部分由中國有色金屬工業協會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。

本部分由云南錫業集團有限責任公司負責起草。

本部分由柳州華錫集團公司、云南紅河州出入境檢驗檢疫局參加起草。

本部分主要起草人：解惠芳、楊自華、林文霜、潘柳燕、覃柳萍、江寨伸、胡昱煒。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３２７８．７—２００９

錫酸鈉化學分析方法

第７部分：堿不溶物的測定重量法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３２７８的本部分規定了錫酸鈉中堿不溶含量的測定。

本部分適用于錫酸鈉中堿不溶含量的測定，測定范圍為０．０５０％～０．５００％。

２方法提要

試料用氫氧化鈉溶液（１０ｇ／Ｌ）溶解，過濾洗滌后，將濾紙置于已恒重的瓷坩堝中，灰化。在７００℃～

７５０℃下灼燒至恒重。用差減法求出含量。

３試劑

試驗用水為三級蒸餾水。

３．１氫氧化鈉溶液（１０ｇ／Ｌ）：迅速稱取１０克氫氧化鈉于燒杯中，以少量水洗去表面可能含有的

Ｎａ２ＣＯ３，再用水溶解后，稀釋至１Ｌ（配制試劑所用的水應除去二氧化碳）。

４試樣

試樣需密封包裝。

５分析步驟

５．１試料

稱取１０ｇ試樣（犿），精確至０．００１ｇ。

５．２測定次數

獨立地進行２次測定，取其平均值。

５．３空白試驗

隨同試料做空白試驗（犿０）。

５．４測定

５．４．１將試料（５．１）置于２５０ｍＬ燒杯中，加入１００ｍＬ氫氧化鈉溶液（３．１），蓋上表皿，在７０℃～

８０℃水浴中保溫３０ｍｉｎ，使試料溶解。

５．４．２趁熱用慢速定量濾紙過濾，以４０ｍＬ氫氧化鈉溶液（３．１）洗滌燒杯及濾紙１０次，再用熱水洗至

不呈堿性（用酚酞試紙檢驗）。

５．４．３將濾紙及殘渣移入預先灼燒至恒重（犿２）的瓷坩堝中，在３５０℃左右灰化，再升溫至７００℃～

７５０℃灼燒２０ｍｉｎ，取出，稍冷，放入干燥器內，冷卻３０ｍｉｎ，稱量（犿１）。

６分析結果的計算

堿不溶物量以堿不溶物的質量分數狑堿不溶物計，數值以％表示，按公式（１）計算：

犿１－犿２－犿０

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