犐犆犛７７．１２０．７０

犎１３

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２３２７３．２—２００９

草酸鈷化學分析方法

第２部分：鉛量的測定

電熱原子吸收光譜法

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２００９０１０５發布２００９１１０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２３２７３．２—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３２７３《草酸鈷化學分析方法》共８個部分：

———第１部分：鈷量的測定電位滴定法

———第２部分：鉛量的測定電熱原子吸收光譜法

———第３部分：砷量的測定氫化物發生—原子熒光光譜法

———第４部分：硅量的測定鉬藍分光光度法

———第５部分：鈣、鎂、鈉量的測定火焰原子吸收光譜法

———第６部分：氯離子量的測定離子選擇性電極法

———第７部分：硫酸根離子量的測定燃燒碘量法

———第８部分：鎳、銅、鐵、鋅、鋁、錳、鉛、砷、鈣、鎂、鈉量的測定電感耦合等離子體發射光譜法

本部分為第２部分。

本部分由中國有色金屬工業協會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。

本部分由金川集團有限公司負責起草。

本部分由北京礦冶研究總院、廣州有色金屬研究院參加起草。

本部分主要起草人：張發志、于乾勇、楊媛媛、呂慶成、李希凱、林秀英、于力、湯淑芳、戴鳳英、

劉天平。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３２７３．２—２００９

草酸鈷化學分析方法

第２部分：鉛量的測定

電熱原子吸收光譜法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３２７３的本部分規定了草酸鈷中鉛量的測定方法。

本部分適用于草酸鈷中鉛量的測定。測定范圍：０．００１％～０．０１％。

２方法提要

試料用硝酸分解，在稀硝酸介質中，于石墨爐原子吸收光譜儀波長２８３．３ｎｍ處，塞曼效應扣除背

景，測量其吸收峰面積，按匹配鈷基體的標準曲線法計算鉛的含量。

３試劑

分析用水均為二級水或相當純度的水。實驗所用器皿均用熱的稀硝酸處理后，用水清洗干凈。

３．１硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），優級純。

３．２硝酸（１＋１）。

３．３硝酸（２＋３）。

３．４硝酸（１＋９９）。

３．５鈷基體溶液：稱取１６．５０ｇ金屬鈷（鈷的質量分數≥９９．９８％，含鉛＜０．０００５％）于１０００ｍＬ燒杯

中，加入４０ｍＬ硝酸（３．２），蓋上表皿，低溫加熱至完全溶解，煮沸驅除氮的氧化物，取下冷至室溫，用水

沖洗表皿及杯壁，移入１０００ｍＬ容量瓶中，以水定容。此溶液１ｍＬ含１６．５ｍｇ鈷。

３．６鉛標準貯存溶液：稱取０．２０００ｇ金屬鉛（鉛的質量分數≥９９．９５％），置于１５０ｍＬ燒杯中，加入

２０ｍＬ硝酸（３．３），蓋上表皿，置于電熱板低溫處，加熱至完全溶解，煮沸驅除氮的氧化物，冷卻至室溫，

移入２００ｍＬ容量瓶中，加入２０ｍＬ硝酸（３．２），以水定容。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ鉛。

３．７鉛標準溶液Ａ：移取１０．００ｍＬ鉛標準貯存溶液（３．６），于１０００ｍＬ容量瓶中，加入１０ｍＬ硝酸

（３．２），以水定容。此溶液１ｍＬ含１０μｇ鉛。

３．８鉛標準溶液Ｂ：移取１０．００ｍＬ鉛標準溶液Ａ，于１００ｍＬ容量瓶中，加入１０ｍＬ硝酸（３．２），以水

定容，此溶液１ｍＬ含１μｇ鉛。

４儀器

原子吸收光譜儀，配有石墨爐原子化器、具有塞曼效應扣除背景功能、自動進樣器，附鉛空心陰

極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達到下列指標者均可使用。

———靈敏度：在與測量試液基本一致的溶液中，鉛的特征質量應不大于５０ｐｇ。

———精密度：用最高濃度的標準溶液測量１０次吸光度，其標準偏差應不超過平均吸光度的