犐犆犛６７．１２０

犡０４

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２１３１１—２００７

動物源性食品中硝基呋喃類藥物代謝物

殘留量檢測方法

高效液相色譜／串聯(lián)質(zhì)譜法

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２００７１０２９發(fā)布２００８０４０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２１３１１—２００７

前言

本標準的附錄Ａ、附錄Ｂ、附錄Ｃ均為資料性附錄。

本標準由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出并歸口。

本標準起草單位：中國檢驗檢疫科學研究院、中華人民共和國山東出入境檢驗檢疫局。

本標準主要起草人：彭濤、李曉娟、國偉、孫利、林黎明、于靜、邱月明、儲曉剛、唐英章。

Ⅰ

書

犌犅／犜２１３１１—２００７

動物源性食品中硝基呋喃類藥物代謝物

殘留量檢測方法

高效液相色譜／串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標準規(guī)定了動物源性食品中硝基呋喃類藥物代謝物３氨基２惡唑酮（３ａｍｉｎｏ２ｏｘａｌｉｄｉｎｏｎｅ，

ＡＯＺ）、５嗎啉甲基３氨基２惡唑烷基酮（５ｍｏｒｐｈｏｌｉｎｏｍｅｔｈｙｌ３ａｍｉｎｏ２ｏｘａｌｉｄｉｎｏｎｅ，ＡＭＯＺ）、１氨

基乙內(nèi)酰脲（１ａｍｉｎｏｈｙｄａｎｔｏｉｎ，ＡＨＤ）和氨基脲（ｓｅｍｉｃａｒｂａｚｉｄｅ，ＳＥＭ）殘留量的高效液相色譜／串聯(lián)

質(zhì)譜測定方法。

本標準適用于肌肉、內(nèi)臟、魚、蝦、蛋、奶、蜂蜜和腸衣中硝基呋喃類藥物代謝物３氨基２惡唑酮、

５嗎啉甲基３氨基２惡唑烷基酮、１氨基乙內(nèi)酰脲和氨基脲殘留量的定性確證和定量測定。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—１９９２，ｎｅｑＩＳＯ３６９６：１９８７）

３原理

樣品經(jīng)鹽酸水解，鄰硝基苯甲醛過夜衍生，調(diào)ｐＨ值７．４后，用乙酸乙酯提取，正己烷凈化。分析物

采用高效液相色譜／串聯(lián)質(zhì)譜定性檢測，采用穩(wěn)定同位素內(nèi)標法進行定量測定。

４試劑和材料

除非另有說明，所有試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級水。

４．１甲醇：高效液相色譜級。

４．２乙腈：高效液相色譜級。

４．３乙酸乙酯：高效液相色譜級。

４．４正己烷：高效液相色譜級。

４．５濃鹽酸。

４．６氫氧化鈉。

４．７甲酸：高效液相色譜級。

４．８鄰硝基苯甲醛。

４．９三水磷酸鉀。

４．１０乙酸銨。

４．１１０．２ｍｏｌ／Ｌ鹽酸溶液：準確量取１７ｍＬ濃鹽酸（４．５），用水定容至１Ｌ。

４．１２２．０ｍｏｌ／Ｌ氫氧化鈉溶液：準確稱取８０ｇ氫氧化鈉（４．６），用水溶解并定容至１Ｌ。

４．１３０．１ｍｏｌ／Ｌ鄰硝基苯甲醛溶液：準