標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 20127.13-2006 是一項中國國家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了鋼鐵及合金中痕量元素錫含量的測定方法，具體采用的是碘化物萃取-苯基熒光酮光度法。以下是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容解析：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋼鐵及合金材料中微量錫（Sn）含量的測定，其檢測限和定量限適用于不同類型的鋼鐵合金樣品。測量范圍依據(jù)具體實驗條件和儀器靈敏度有所不同，但通常覆蓋了鋼鐵及合金中錫的常見含量范圍。

測定原理

該方法基于樣品經(jīng)過化學(xué)處理后，錫元素與碘離子反應(yīng)生成揮發(fā)性的四碘化錫，隨后通過有機(jī)溶劑萃取分離，進(jìn)入有機(jī)相。在有機(jī)相中，四碘化錫與苯基熒光酮發(fā)生顯色反應(yīng)，形成一種具有特定吸收光譜的絡(luò)合物。通過測量該絡(luò)合物在特定波長下的吸光度，可以定量分析出樣品中錫的含量。

試驗步驟

  1. 樣品準(zhǔn)備：首先將樣品進(jìn)行適當(dāng)處理，包括粉碎、熔融、酸溶解等預(yù)處理步驟，以確保錫元素充分釋放。
  2. 化學(xué)反應(yīng)：向溶液中加入適量的碘化鉀或其他碘化物試劑，促使錫轉(zhuǎn)化為四碘化錫。
  3. 萃取分離：利用有機(jī)溶劑（如甲苯或氯仿）進(jìn)行液液萃取，將形成的四碘化錫轉(zhuǎn)移至有機(jī)相。
  4. 顯色反應(yīng)：在有機(jī)相中加入苯基熒光酮試劑，形成有色絡(luò)合物。
  5. 光譜測定：使用分光光度計，在特定波長下測定溶液的吸光度。
  6. 計算：根據(jù)事先建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線或直接比色法，計算出樣品中的錫含量。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)中詳細(xì)說明了重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗條件下所得數(shù)據(jù)的精密度要求，以及與認(rèn)可參考方法比較的準(zhǔn)確度驗證方法，確保測試結(jié)果的可靠性。

儀器與試劑要求

標(biāo)準(zhǔn)對所用的儀器設(shè)備，如分光光度計，以及所需化學(xué)試劑的純度級別提出了具體要求，確保測試過程的一致性和準(zhǔn)確性。

安全與環(huán)保注意事項

標(biāo)準(zhǔn)還強(qiáng)調(diào)了實驗操作過程中的安全措施，以及廢液處理應(yīng)遵循的相關(guān)環(huán)保規(guī)定，保障實驗室人員安全和環(huán)境保護(hù)。


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  • 正在執(zhí)行有效
  • 2006-03-02 頒布
  • 2006-09-01 實施
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GB/T 20127.13-2006鋼鐵及合金痕量元素的測定第13部分：碘化物萃取-苯基熒光酮光度法測定錫含量_第1頁
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GB/T 20127.13-2006鋼鐵及合金痕量元素的測定第13部分：碘化物萃取-苯基熒光酮光度法測定錫含量-免費下載試讀頁

文檔簡介

ICS77.040.30H11中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20127.13-2006鋼鐵及合金痕量元素的測定第13部分：碘化物萃取-苯基熒光酮光度法測定錫含量Steelandalloy-Determinationoftraceelementcontents-Part13:Determinationoftinncontentbyiodideextraction-phenylfluoronephotometricmethod2006-03-02發(fā)布2006-09-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T20127.13-2006GB/T20127《鋼鐵及合金痕量元素的測定》分為13個部分：-第1部分：石墨爐原子吸收光譜法測定銀含量；第第2部分：氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定砷含量：-第3部分：電感柵合等離子體光譜法測定鈣、鎂和視含量；第第4部分：石墨爐原子吸收光譜法測定銅含量：第5部分：萃取分離-羅丹明B光度法測定鏢含量：第第6部分：沒食子酸-示波極譜法測定含量；第7部分：示波極譜法測定鉛含量；第8部分：氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定梯含量；第9部分：電感鵝合等離子體光譜法測定抗含量：第10部分：氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定硒含量;第11部分：電感柵合等離子體質(zhì)譜法測定銦和含量；第12部分：火焰原子吸收光譜法測定鋅含量;第13部分：碘化物萃取-苯基熒光酮光度法測定錫含量本部分為GB/T20127的第13部分。本部分的附錄A是資料性附錄。本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。本部分由全國鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本部分負(fù)責(zé)起草單位：鋼鐵研究總院本部分參加起草單位：重慶特殊鋼公司、本溪鋼鐵公司、北京航空材料研究院本部分主要起草人：戈儒彬、唐本玲、胡曉燕。

GB/T20127.13-2006鋼鐵及合金痕量元素的測定第13部分：碘化物萃取-苯基熒光酮光度法測定錫含量1范圍本部分規(guī)定了用碘化物萃取-苯基熒光酮光度法測定錫含量的方法。本方法適用于高溫合金中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0005%～0.010%錫含量的測定2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分.然而，鼓勵根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本部分)GB/T20066鋼和鐵化學(xué)成分測定用試樣的取樣和制樣方法GB/T6379（所有部分）測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)原理試料以適宜比例的鹽酸、硝酸混合酸溶解。在9mol/L硫酸溶液中，加入碘化鉀與錫生成碘化物「Snl.-.以苯萃取與其它元素分離·然后用稀硫酸反萃取。在0.5mo/L硫酸酸度下,錫與苯基熒光酮、溴化十六烷基三甲基銨生成橙紅色三元絡(luò)合物,于分光光度計波長535㎡m處測量其吸光度。4試劑除非另有說明.在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級純的試劑和二次蒸館水或相當(dāng)純度的水。4.1·分析純。42無水乙醇，分析純4.3鹽酸·0約1.19g/ml4.4硝酸·0約1.42g/mL、4.5硫酸·0約1.84g/mL4.6硫酸,1+1,以0約1.84g/ml稀釋4.7硫酸,1十2,以p約1.84g/mL稀釋4.8硫酸,1十4,以0約1.84g/ml稀釋。4.9硫酸,1+7,以0約1.84g/mL稀釋4.10硫酸.(方H.SO,)=0.8mol/L以o約1.84g/mL稀釋4.11碘化鉀(分析純)溶液,5mol/L.83g碘化鉀溶于水后稀釋至100ml..用時現(xiàn)配4.12亞

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