ICS7104050

G04..

中華人民共和國國家標準

GB/T18907—2013/ISO254982010

代替:

GB/T18907—2002

微束分析分析電子顯微術

透射電鏡選區電子衍射分析方法

Microbeamanalysis—Analyticalelectronmicroscopy—Selected-areaelectron

diffractionanalysisusingatransmissionelectronmicroscope

(ISO25498:2010,IDT)

2013-07-19發布2014-03-01實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局發布

中國國家標準化管理委員會

GB/T18907—2013/ISO254982010

:

目次

前言…………………………

Ⅲ

引言…………………………

Ⅳ

范圍………………………

11

規范性引用文件…………………………

21

術語符號和定義…………………………

3、1

原理………………………

42

儀器設備…………………

56

試樣………………………

66

標準物質…………………

76

試驗方法…………………

87

譜的測量和標定…………………

9SAED9

不確定性…………………………

10180°11

不確定度評估…………………………

1111

附錄資料性附錄純金與純鋁的晶面間距表………

A()13

附錄資料性附錄結構為和的單晶體斑點衍射譜……………

B()BCC、FCCHCP14

參考文獻……………………

24

Ⅰ

GB/T18907—2013/ISO254982010

:

前言

本標準按照和給出的規則起草

GB/T1.1—2009GB/T20000.2—2009。

本標準代替透射電子顯微鏡選區電子衍射分析方法

GB/T18907—2002《》。

本標準與相比主要技術內容變化如下

GB/T18907—2002:

修改了適用范圍的內容見第章

———(1);

增加了引用標準見第章

———(2);

增加了術語定義和符號見第章

———、(3);

增加了插圖來說明相關的原理和方法見

———(4.2);

增加了對單晶體的斑點衍射菊池圖和多晶體衍射譜的說明見

———、(4.2、4.3、4.4);

增加了布拉格公式的更精確形式以及應用菊池線對間距的相應公式見

———(4.2、4.3);

增加了去除試樣表面污染的要求和方法見

———(6.4);

增加了對純元素標準物質如金或鋁的質量分數要求見第章

———()(7);

增加了按進行實驗室能力認證的要求見

———GB/T27025(8.1.1);

增加了減緩試樣污染的操作要求見

———(8.1.2);

增加了關于獲得第二個及更多衍射譜的方法見

———(8.2.11);

增加了利用暗場像技術和微區化學分析方法確定物相的要求見

———(8.2.11);

修改了衍射常數的測定方法與步驟見

———(8.3);

修改了單晶體衍射譜指數標定的方法步驟見第章

———、(9);

增加了對選區電子衍射譜不確定性的說明與解決方法見第章

———180°(10);

增加了對選區電子衍射分析結果的不確定度評估見第章

———(11);

修改了附錄衍射斑點圖譜的表征方法和編排順序

———B。

本標準使用翻譯法等同采用微束分析分析電子顯微術透射電子顯微鏡選區

ISO25498:2010《

電子衍射分析方法

》。

與本標準中規范性引用的國際文件有一致性對應關系的我國文件如下

:

檢測和校準實驗室能力的通用要求

———GB/T27025—2008(ISO/IEC17025:2005,IDT)

本標準做了下列編輯性修改

:

中只有定義內容而沒有術語本標準增加了術語及英文

———ISO25498:20103.1~3.4、3.6~3.8,

對照

。

增加了以適應國家標準要求將原文的分別改為

———4.1,4.1、4.2、4.34.2、4.3、4.4。

將的中圖圖調整到相對應的位置

———ISO25498:20104.11~34.2。

本標準由全國微束分析標準化技術委員會提出并歸口

(SAC/TC38)。

本標準起草單位北京科技大學北京航空材料研究院寶鋼集團中央研究院

:、、。

本標準主要起草人柳得櫓婁艷芝柏明卓

:、、。

本標準所代替標準的歷次版本發布情況為

:

———GB/T18907—2002。

Ⅲ

GB/T18907—2013/ISO254982010

:

引言

電子衍射技術廣泛應用于透射電子顯微術中其應用包括物相鑒定晶體點陣類型和點陣

(TEM),、

常數測定晶體取向和兩相間取向關系分析相轉變慣析面和晶體缺陷孿晶和界面以及晶體的擇優取

、、、、

向關系織構等研究盡管已經發展了幾種與之互補的衍射技術例如微衍射會聚束衍射和反射式衍

()。、

射等選區電子衍射仍是最常用的技術用選區電子衍射方法可以直接分析試樣的微小區域

,(SAED)。

微細薄層晶粒析出相粒子等而且用于各種晶體材料薄試樣的常規分析在獲取高分辨像進行微

(、、),。、

衍射或會聚束衍射分析時技術也是一項補充技術所獲得的數據廣泛應用于研究材料的結構

,SAED。/

性能關系以及檢測和質量控制

,。

本標準說明了電子衍射譜的形成機制選區電子衍射的實際操作方式以及衍射譜的指數標定和不

、

確定度分析

。

Ⅳ

GB/T18907—2013/ISO254982010

:

微束分析分析電子顯微術

透射電鏡選區電子衍射分析方法

1范圍

本標準規定了用透射電子顯微鏡對薄晶體試樣的微米和亞微米尺寸區域進行選區電子衍

(TEM)

射分析的方法被測試樣可以從各種金屬或非金屬材料的薄切片獲得也可以采用細微的粉末或萃取

。,

復型試樣應用本方法可分析的最小試樣選區直徑取決于顯微鏡物鏡的球差系數對于現代試

。,TEM,

樣的最小選區直徑一般可達到

0.5μm。

當被分析試樣區的直徑小于時仍然可以參照本標準的分析方法但是由于球差的影響衍

0.5μm,,

射譜上的部分信息有可能來源于由選區光闌限定的區域之外在這種情況下如條件允許最好采用微

,,,

納衍射或者會聚束電子衍射方法

()。

選區電子衍射方法的成功應用取決于對所獲得的衍射譜指數標定正確與否而不論試樣的哪個晶

,

帶軸平行于入射電子束因而這樣的分析往往需要借助試樣的傾轉和旋轉裝置

,,。

本標準適用于從晶體試樣上獲取譜標定衍射譜的指數以及校準電鏡的衍射常數

SAED、。

2規范性引用文件