第二章水產品樣品的采集和前處理技術2023/2/21水產品樣品的采集和前處理技術

第一節樣品的采集、制備和保存2023/2/22思考：在蛋白質測定的實驗中：①如何獲得待測樣品？②如何處理所的樣品？脂質測定實驗中呢？2023/2/231、采樣要求正確采樣必須遵守的原則：（1）樣品具有代表性（2）采集方法與分析目的一致（3）采樣及樣品制備過程中設法保持原有的理化指標，避免預測組分發生化學變化或丟失（4）防止和避免預測組分的玷污（5）樣品的處理過程盡可能簡單易行，所用樣品處理裝置尺寸適當與處理的樣品量相適宜（6）《食品衛生檢驗方法理化部分總則》2023/2/242、采樣數量和方法A.代表性取樣用系統抽樣法進行采樣，根據樣品隨空間（位置）、時間變化的規律，采集能代表其相應部分的組成和質量的樣品。2023/2/25A.代表性取樣分層取樣隨生產過程流動定時取樣按組批取樣定期抽取貨架商品取樣……2023/2/262、采樣數量和方法B.隨機取樣按照隨即原則，從大批物料中抽取部分樣品。操作時，應使所有物料的各個部分都有被抽到的機會。2023/2/272、采樣數量和方法（1）百分比抽樣不論產品的批量大小，按同樣的百分比從批中抽取樣品。（2）計數調整法把正常抽樣方案，加嚴抽樣方案和放寬抽樣方案用一整套的調整規則聯系起來，即調整型抽樣方案。2023/2/28（3）抽樣記錄抽取樣品后認真填寫抽樣記錄，內容包括：地點日期產品批號采樣方法數量檢驗目的項目抽簽人簽名……2023/2/29（4）抽樣的注意事項①取樣工具應該清潔，不能對樣品造成污染②注意樣品的抽取及保存③取樣容器應根據檢驗項目，選用硬質玻璃或聚乙烯制品。④樣品抽取后，應迅速送往實驗室檢驗。2023/2/2103、檢驗樣品的制備實驗室里水產品樣品制備的一般方法：去掉非可食部分，均質，混勻后濃縮。2023/2/211（1）化學檢驗樣品制備①檢驗樣品由整批產品的各部分采取的少量樣品稱為檢驗樣品。②原始樣品把許多份檢驗樣品混合在一起稱為原始樣品。③平均樣品原始樣品經過處理再抽取其中一部分作檢驗用，稱為平均樣品。化學檢驗2023/2/212（1）化學檢驗樣品制備魚類平均樣品制備①小型魚：將魚從背脊縱向切開，取魚體一半②中型以上的魚：取縱切的一半，再橫切成2~3cm的小段，選其奇數或偶數段切碎，混勻。2023/2/213（1）化學檢驗樣品制備貝類檢驗：①檢驗DSP貝毒：可切取中腸腺去殼貝肉后仔細切取全部中腸腺，細切混合作為檢樣。②檢驗PSP貝毒：取貝類可食部分2023/2/214（2）微生物檢驗樣品制備樣品的全部制備過程均應遵守無菌操作程序。檢驗冷凍品應先使其融化：0~4℃融化不超過18h≤45℃不超過15min2023/2/2154、樣品的保存樣品抽取后，應保證樣品保持原有狀態待檢驗，防止待測組分含量變化（遇光、熱分解、發酵等），避免：①水分的揮發或吸潮②其他易揮發成分揮發2023/2/216水產品樣品的采集和前處理技術

第二節樣品前處理方法2023/2/2171、揮發法

利用被測物質在常溫下具有揮發性的性質，使其與無揮發的雜質分離。2、沉淀法

利用被測物質或者雜質能與試劑生成沉淀。2023/2/2183、蒸餾法食品中被測成分具有揮發性質，或經過處理后，能夠轉化為揮發性物質，可以將樣品或者樣品處理液進行直接加熱蒸餾，以使揮發更快、更完全。2023/2/2194、吸附法聚酰胺、硅膠、硅膠土、氧化鋁等吸附劑對被測成分均有適當的吸附能力，達到與其他干擾成分的分離。2023/2/2205、透析法食品中所含的干擾性物質，如蛋白質、樹脂、鞣質等是高分子物質，其分子粒徑遠遠較被測成分的分子粒徑大。滲透法利用被測成分分子在溶液中能通過滲透膜，而高分子雜質不能通過透析膜的原理來達到分離的目的。2023/2/2216、提取法使用無機溶劑如水、稀酸、稀堿溶液，以及使用有機溶劑如乙醇、乙醚、三氯甲烷、丙酮、石油醚等，從艷萍中提取被測物質或除去干擾物質，是常用的處理食品樣品的方法。（1）浸取：用液體溶劑浸泡固體樣品，以提取其中的溶質（2）萃取:用液體溶劑提取與它互不相容或部分相容的液體樣品（被測物質或者雜質）2023/2/2227.有機質破壞法有機質破壞：

將有機質的分子結構以長時間的高溫處理，并且常伴隨與若干強氧化劑作用，使有機質的分子結構受到徹底破壞。①C、H、O元素→→CO2+H2O②有機金屬化合物中的金屬部分→→簡單的無機金屬離子化合物。2023/2/2238、離心技術離心技術：根據顆粒在做勻速圓周運動的時候受到的一個外向的離心力，實現不通顆粒間分離的技術。2023/2/224三、樣品前處理新技術及其發展及趨勢1、微波消解是指利用微波加熱封閉或敞開的容器中的消