標準解讀
GB/T 16555.5-1996 是一項中國國家標準,規定了碳化硅耐火材料中三氧化二鐵(Fe2O3)含量的化學分析方法,具體采用的是鄰二氮雜菲光度法。下面是對該標準主要內容的說明:
標準適用范圍
本標準適用于測定碳化硅耐火材料中三氧化二鐵(Fe2O3)的質量分數,通過這種方法可以準確評估耐火材料的成分,對材料的性能控制和質量保證具有重要意義。
測定原理
鄰二氮雜菲光度法基于Fe3+離子與鄰二氮雜菲(phenanthroline)反應生成穩定的橙紅色螯合物,在一定波長下,該螯合物對光有特定的吸收能力。通過測量溶液的吸光度,并與預先制備的標準曲線對比,即可計算出樣品中三氧化二鐵的含量。
主要步驟
-
樣品處理:首先將碳化硅耐火材料試樣經過精確稱重、溶解、過濾及必要的預處理,以確保Fe3+離子進入溶液。
-
顯色反應:向處理后的溶液中加入定量的鄰二氮雜菲溶液,在適宜的條件下(如pH值、溫度),Fe3+與鄰二氮雜菲發生反應,形成有色絡合物。
-
光譜測定:使用分光光度計在特定波長(通常為510納米)下測定溶液的吸光度。此波長是鄰二氮雜菲-Fe3+絡合物的最大吸收波長。
-
計算與校正:根據測得的吸光度,參照事先用已知濃度的Fe2O3標準溶液制作的標準曲線,計算樣品中三氧化二鐵的濃度。過程中需考慮空白試驗的校正,以消除試劑和實驗條件引入的誤差。
注意事項
- 實驗操作需嚴格控制實驗條件,包括溶液的pH值、反應時間以及溫度,以確保測量的準確性與重復性。
- 標準溶液的配制與保存需遵循相關化學操作規范,以保證分析結果的可靠性。
- 在進行光譜測定前,應對儀器進行適當校準,確保測量精度。
結果表示
測定結果應以三氧化二鐵(Fe2O3)的質量分數表示,單位為百分比(%),并根據實驗精度要求給出相應的不確定度或偏差范圍。
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文檔簡介
ICS.81.080041中華人民共和國國家標準GB/T16555.5—1996碳化硅耐火材料化學分析方法鄰二氮雜菲光度法測定三氧化二鐵量Chemicalanalysisforsiliconcarbiderefractories-Determinationofferricoxideo-Phenanthrolinephotometricmethod1996-09-27發布1997-03-01實施國家技術監督局發布
GB/T16555.5-1996本標準編寫規則是根據GB/T1.1一1993《標準化工作導則第1單元:標準的起草與表達規則第1部分:標準編寫的基本規定)進行的。本標準對碳化硅耐火材料中三氧化二鐵的測定在方法提要、試劑、儀器、分析步驃及結果計算上與JISR6124的相應規定是相同的。本標準的附錄A是標準的附錄。本標準由全國耐火材料標準化技術委員會提出并歸口。本標準起草單位:武漢治金建筑研究所。本標準主要起草人:林炳熹、馮毅。
中華人民共和國國家標準碳化硅耐火材料化學分析方法鄰二氮雜菲光度法測定三氧化二鐵量GB/T16555.5-1996ChemicalanalysisforsiliconcarbiderefractoriesDeterminationofferricoxideo-Phenanthrolinephotometricmethod1范田本標準規定了鄰二氮雜菲光度法測定三氧化二鐵的方法提要、試劑、儀器、分析步驃、分析結果的表述及允許差。本標準適用于碳化硅耐火材料中三氧化二鐵量的測定。測定范圍:三氧化二鐵0.05%~4.00%。本標準遵守GB1467一78《泊金產品化學分析方法的總則及一般規定》。2引用標準下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成本標準的條文。在標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。GB8170數字修約規則GB2007.1—87散裝礦石產品取樣、制樣通則手工取樣方法GB2007.2—87散裝礦石產品取樣、制樣通則手工制樣方法GB10325—88耐火制品堆放、取樣、驗收、保管和運輸規則3方法提要試料用鎳(或銀)塔揭堿塔出后,經分離硅、鎮(或銀)離子,用鹽酸羥胺將鐵(亞)還原成鐵(I)在弱酸性溶液中鐵(I)與鄰二氮雜菲形成紅色絡合物,于分光光度計波長510m處測最其吸光度。1試劑4.1氧氧化鈉4.2銷酸鉀。4.3)鹽酸(1+9)。4.4酸(p=1.19g/cm')。4.5鹽酸(1十1)。4.6鹽酸(5+95)。4.7硝酸(2=1.42
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