標準解讀
GB/T 14489.2-1993 是一項中國國家標準,全稱為《油料粗蛋白質的測定方法》。該標準規定了使用凱氏定氮法來測定油料及其加工產品中粗蛋白質含量的具體操作步驟和要求。以下是標準內容的詳細說明:
標準適用范圍
本標準適用于各種油料及其加工產品(如大豆油、花生油等油料作物及其餅粕)中粗蛋白質含量的測定。
測定原理
測定基于凱氏定氮法,即樣品在催化劑作用下,與濃硫酸共熱,使蛋白質中的氮轉化為氨,并與硫酸結合成硫酸銨。通過蒸餾過程,氨被釋放并被硼酸溶液吸收,隨后用鹽酸或硫酸標準溶液滴定,以測定氮的含量。由于蛋白質平均含氮量約為16%,可通過測得的氮含量乘以換算系數(一般為6.25),計算得出粗蛋白質的含量。
主要步驟
- 樣品準備:選取代表性樣品,經過適當處理,使其適合分析狀態。
- 消解:將試樣與催化劑(如硒粉、硫酸銅)及濃硫酸一同放入凱氏燒瓶中,加熱消化,直至樣品完全分解。
- 蒸餾:將消化液轉移至蒸餾裝置中,加入堿性溶液(如氫氧化鈉溶液),加熱蒸餾,使氨氣釋放并被接收瓶中的硼酸溶液吸收。
- 滴定:向接收瓶中加入指示劑,用已知濃度的酸標準溶液進行滴定,直到顏色變化,記錄消耗的酸體積。
- 計算:根據酸的消耗量、滴定液的濃度以及換算系數,計算出樣品中的粗蛋白質含量。
注意事項
- 在整個實驗過程中需嚴格控制實驗條件,確保結果的準確性和重復性。
- 試驗所用試劑應為分析純或以上級別,儀器設備需定期校準。
- 操作時應注意安全,特別是處理濃硫酸等腐蝕性、危險化學品時需佩戴適當的防護裝備。
結果表示
最終測定結果應以百分比形式表示,保留至小數點后一位或兩位,具體依據實際需要而定。
此標準為油料及其制品中粗蛋白質含量測定提供了統一的方法,有助于保證檢測數據的可靠性和可比性,對于食品質量控制、飼料配比及科研分析等領域具有重要意義。
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文檔簡介
UDC665.3B33中華人民共和國國家標準GB/T14489.2—93油料粗蛋白質的測定法Methodfordeterminationofcrudeproteininoilseed1993-06-19發布1994-02-01實施國家技術監督局發布
中華人民共和國國家標準GBAT14489.2-93油料粗蛋白質的測定法Methodfordeterminationofcrudeproteininoilseed主題內容與適用范圍本標準規定了油料粗蛋白質的測定操作步和結果計算方法。本標準適用于油料粗蛋白質的測定和粗蛋白質含量的計算,2定義粗蛋白質含量:在本標準規定的儀器和操作條件下,用凱氏法測定油料中氮的含量,用換算系數計算出粗蛋白質的含量3原理在催化劑存在下,用硫酸破壞試樣中的有機物,使含氮物轉化成硫酸銨。再加入強堿并蒸餡使氨逸出,用硼酸吸收后,用標準酸滴定計算含氮量,乘以換算系數計算出粗蛋白質的含量。4試劑全部試劑應是無氮化合物,其純度為分析純,所用的水應是蒸水。4.1酸:GB625;4.2硫酸銅:GB665:4.3硫酸鉀:HG3-9204.4氫氧化鈉:GB629;4.5酸:GB628:4.6混合指示劑。甲基紅(HG3-958):0.1%乙醇溶液;溴甲酚綠(HG3-1220):0.5%乙醇溶波兩溶液等體積混合,在陰涼處保存期為三個月。4.7鹽酸(GB622):0.1mol/L標準溶液標定:精密稱取經270~300C干燥恒重過的基準碳酸鈉約0.15g,加水50mL使溶解,加甲基紅澳甲酚綠混合指示劑10滴,用本液滴定到溶液由綠色變為紫紅色。煮沸2min,冷卻至室溫,繼續滴定到溶液由綠色變為暗紫色,同時做空白試驗按式(1計算鹽酸溶液的濃度(T)。G1)式中:G--無水碳酸鈉的質量·gi蓋鹽酸溶
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