標準解讀
GB/T 14353.8-1993 是一項中國國家標準,規定了銅礦石、鉛礦石和鋅礦石中鉍含量的化學分析方法,具體采用氫化物無色散原子熒光光度法進行測定。以下是該標準內容的詳細說明:
標準適用范圍
本標準適用于銅礦石、鉛礦石和鋅礦石樣品中鉍(Bi)含量的測定。要求被測樣品需經過適當處理,如破碎、縮分、混勻等預處理步驟,確保樣品具有代表性。
測定原理
氫化物無色散原子熒光光度法基于當樣品中的鉍與強還原劑反應生成揮發性的鉍氫化物(BiH?),在特定條件下被載氣帶入原子化器中,鉍原子受到特定波長的光激發后發射出熒光,其熒光強度與鉍的濃度成正比,通過測量熒光強度即可定量測定鉍的含量。
試劑與材料
標準列出了進行實驗所需的各種化學試劑規格及純度要求,包括鹽酸、硝酸、氫氧化鈉、硼氫化鈉(作為還原劑生成鉍氫化物)、以及鉍的標準溶液等,并對實驗用水的純度有明確要求。
儀器設備
要求使用原子熒光光譜儀,具備合適的波長選擇以匹配鉍的熒光發射譜線,同時需要載氣系統來輸送試樣至原子化器。
樣品處理與測定步驟
- 樣品分解:采用酸溶解法處理樣品,通常涉及使用硝酸和鹽酸的混合酸進行消解。
- 調整試液條件:將消解后的樣品溶液調至適宜的pH值,以便于鉍的氫化物形成。
- 鉍氫化物生成:加入硼氫化鈉溶液,在密閉或特定反應條件下生成鉍氫化物氣體。
- 測定:將生成的鉍氫化物氣體導入原子化器,通過熒光檢測系統記錄熒光強度。
- 校準與計算:利用鉍的標準溶液系列建立標準曲線,根據樣品測試的熒光強度從標準曲線上讀取或計算鉍的濃度。
精密度與準確度
標準提供了重復性和再現性試驗的精密度要求,以及與認可參考方法比較的準確度評估方法,確保測定結果的可靠性。
試驗報告
要求試驗報告應包含樣品信息、試驗條件、測定結果及必要的計算過程,確保結果可追溯和復核。
注意事項
雖然直接總結被避免,但需注意遵循標準操作程序,確保實驗室安全,正確處理和廢棄化學品,以及采用質量控制措施保證分析結果的準確性與可靠性。
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文檔簡介
UDC549.32/.33中華人民共和國國家標準GB/T14353.8-93銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學分析方法氫化物無色散原子熒光光度法測定鉍量MethodsforchemicalanalysisofcopperoresleadoresandzincoresDeterminationofbismuthcontentHydridegenerationatomicfluorescencespectrometricmethod1993-05-12發布1994-02-01實施國家技術監督局發布
中華人民共和國國家標準銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學分析方法氫化物無色散原子熒光光度法測定鉍量CB/T14353.8-93Methodsforchemicalanalysisofcopperoresleadoresandzineores-Determinationofbismuthcontent-Hydridegenerationatomicfluorescencespectrometricmethod主題內容與適用范醫本標準規定了銅礦石、鉛礦石、鋅礦石中鉍含址的測定方法。本標準適用于銅礦石、鉛礦石、鋅礦石中饒含量的測定測定范圍:1~2008/g。引用標準GB/T14505巖石和礦石化學分析方法總則及一般規定方法提要武料用王水分解,在10%鹽酸介質中,以硫腺為還原掩蔽劑,銘與硼氫化鉀反應生成氫化鍵氣體以氬氣作載氣導入電熱石英爐,火焰中的氫基與氫化碰撞解離成自由原子,以無極放電燈作光源,測定鈍的熒光強度。4試劑4.1王水(1+1V+V):75mL鹽酸(p1.40g/mL)與25mL硝酸(p1.19g/mL)混合后,加入100mL水攪勺,現用現配。4.2鹽酸(1+9V+V)4.3腺溶液(10%m/V)現用現配。4.4硼氫化鉀溶液(0.8%m/V):稱取8g硼氫化鉀,置于預先放有0.2g氫氧化鈉的水中,溶解后用水稀釋至1000mL.搖勾。用脫脂棉過濾備用。過濾后的溶液可穩定2~3天。4.5鹽酸(1+1V+V)。4.6鈍標準則存溶液:稱取0.1000g金屬鉍(99.99%)置于100mL燒杯中,蓋上表血,沿杯壁加入10ml硝酸(21.40g/mL),加熱溶解,取下冷卻,用鹽酸(4.2)洗去表血,移入1000mL客量瓶中,用鹽酸(4.2)稀釋至刻度,搖勻。此溶液1mL含100″g鉍.4.7鉍標準溶液:吸取50.00mL標準財存溶液(4.6),置于500mL容量瓶中,用鹽酸(4.2)稀釋至刻度,搖勾。此溶液1mL含10g鈍。4.8標準溶液:吸取25.00mL標準溶液(4.7),置
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