標準解讀
GB/T 14352.15-1993 是一項中國國家標準,規定了鎢礦石和鉬礦石中鍺元素含量的化學分析方法。該標準采用的方法結合了蒸餾分離、苯芴酮作為顯色劑以及十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)作為表面活性劑的光度法來進行定量測定。下面是對該標準主要步驟和要點的說明:
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適用范圍:本標準適用于鎢礦石、鉬礦石樣品中鍺含量的測定。樣品需經過適當處理以適應分析要求。
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原理:
- 樣品首先通過酸溶解處理,通常使用王水或氫氟酸等強酸來分解礦石。
- 之后,利用蒸餾技術將鍺與其他元素分離,這一過程可能涉及特定試劑如硼氫化鈉(NaBH4)來還原鍺為揮發性的鍺化氫(GeH4)。
- 蒸餾出的鍺化氫被收集,并在適當條件下轉化為可溶性形式,以便進行后續分析。
- 利用苯芴酮作為顯色劑與鍺形成穩定的絡合物,此絡合物在特定波長下具有吸收特性,可通過分光光度計測量其吸光度。
- 十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)作為表面活性劑加入,可以提高絡合物的溶解度和穩定性,從而增強檢測靈敏度和準確性。
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操作步驟:
- 包括樣品預處理、酸分解、鍺的蒸餾分離、絡合物形成、吸光度測定等環節。
- 每一步都需要嚴格控制條件,如溫度、時間、試劑加入量等,以確保分析結果的準確性和重復性。
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計算方法:
- 根據測得的吸光度,參照預先建立的標準曲線,計算出樣品中鍺的濃度。
- 最終結果需要根據樣品的處理過程(如稀釋倍數)進行必要的校正。
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質量控制:
- 標準中應包含空白試驗、平行試驗及回收率試驗的要求,以評估分析過程的準確度和精密度。
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注意事項:
- 在整個分析過程中,需要注意安全操作,特別是處理強酸和揮發性化合物時。
- 儀器校準和試劑純度對結果準確性至關重要。
該標準為相關行業提供了統一的分析方法,確保了不同實驗室間測定結果的可比性,對于鎢、鉬礦產資源的品質評價和加工利用具有重要指導意義。
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文檔簡介
UDC549.325.2中華人民共和國國家標準GB/T14352.15-93鴿礦石、鉬礦石化學分析方法蒸分離-苯芬酮-十六烷基三甲基溴化銨光度法測定錯量Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores-Determinationofgermaniumcontent-Distillationseparation-phenylfluoronecetyltrimethyl-ammoniumbromideephtometricmethod1993-05-12發布1994-02-01實施國家技術監督局發布
中華人民共和國國家標準鴿礦石、鉬礦石化學分析方法蒸餡分離-苯芬酮-十六烷基三甲基溴化銨光度法測定錯量GB/T14352.15-93Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores-Determinationofgermaniumcontent-Distillationseparationphenylfluoronecetyltrimethyl-ammoniumbromidephtometricmethod主題內客與適用范圍本標準規定了鴿礦石、鋁礦石中錯含量的測定方法:本標準適用于鉤礦石、鋸礦石中錯含量的測定,測定范圍1~200g/g。2引用標準GB/T14505巖石和礦石化學分析方法總則及一般規定3方法提要試樣經硝酸-氫氟酸-硫酸分解除硅,冒硫酸煙趕盡氟,再經過氧化鈉堿塔,在鹽酸介質中蒸餡GeCl,與其他干擾元素分離,在稀鹽酸介質中,有亞硫酸鈉存在下,鋪與苯芬酯-十六烷基三甲基濱化銨形成穩定的橙紅色三元絡合物,于分光光度計上,波長508nm處,測量吸光度。成劑4.1過氧化鈉。4.2無水亞硫酸鈉。4.3硝酸0=1.428/mL4.44氫氟酸=1.158/mL。4.55磷酸·=1.78/mL.4.6鹽酸0=1.188/mL、4.7流酸(1十1V+V)。4.8氫氧化鈉c(NaOH)=1.0mol/L4.9氫氧化鈉(NaOH)=10.0mol/L。4.10·亞硫酸鈉溶液(20%m/V)。4.11十六烷基三甲基溴化銨(簡稱CTAB)1%m/V):稱取1g十六烷基三甲基漠化銨溶于100mL沸水中,攪拌使其溶解至清亮,冷卻后使用。4.12苯芬酮乙醇溶液(0.06%m/V):稱取60mg苯坊酮溶于含有2mL鹽酸(4.6)的100ml.無水乙醇中,攪拌至全部溶解。4.13錯標準購存溶液:稱取0.1441gGeO.(99.9
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