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文檔簡介
02二月2023微波萃取技術及其應用微波微波是指頻率為300MHz-300GHz的電磁波是無線電波中一個有限頻帶的簡稱,即波長在1米(不含1米)到1毫米之間的電磁波是分米波、厘米波、毫米波的統稱。微波的性質一、穿透性
微波比其它用于輻射加熱的電磁波,如紅外線、遠紅外線等波長更長,因此具有更好的穿透性。微波透入介質時,由于介質損耗引起的介質溫度的升高,使介質材料內部、外部幾乎同時加熱升溫,形成體熱源狀態,大大縮短了常規加熱中的熱傳導時間,且在條件為介質損耗因數與介質溫度呈負相關關系時,物料內外加熱均勻一致。
微波的性質二、選擇性加熱
物質吸收微波的能力,主要由其介質損耗因數來決定。介質損耗因數大的物質對微波的吸收能力就強,相反,介質損耗因數小的物質吸收微波的能力也弱。物質不同,產生的熱效果也不同。水分子屬極性分子,介電常數較大,其介質損耗因數也很大,對微波具有強吸收能力。而蛋白質、碳水化合物等的介電常數相對較小,其對微波的吸收能力比水小得多。因此,對于食品來說,含水量的多少對微波加熱效果影響很大。微波的性質
三、熱慣性小
微波對介質材料是瞬時加熱升溫,不存在“余熱”現象,極有利于自動控制和連續化生產的需要。微波萃取技術簡介
微波萃取(
microwave-assistedextraction,MAE)是微波技術與萃取技術相結合產生的新技術,在萃取過程中用微波來提高萃取效率。
1986年,Ganzler等人用家用微波爐對土壤,種子中的有機物進行了萃取。
90年代初,專用微波制備系統的出現,促進了微波萃取技術的快速發展和應用。微波萃取原理它的原理是在微波場中,吸收微波能力的差異使得基體物質的某些區域或萃取體系中的某些組分被選擇性加熱,從而使得被萃取物質從基體或體系中分離,進入到介電常數較小、微波吸收能力相對差的萃取劑中。微波萃取原理利用微波能作為熱源。不同物質的介電常數不同,吸收微波能的能力不同,在微波場中,這種差異使萃取體系中的某些組分被選擇性的加熱,從體系中分離出來。Pare等提出了微波破壁的理論。吸收微波→細胞內部溫度↑,→細胞內部壓力超過細胞壁膨脹承受能力→細胞破裂→有效成分自由流出。微波破壁理論微波萃取與傳統熱萃取的區別
傳統的熱萃取方式
熱傳導,熱輻射方式由外向內進行。熱源→容器→樣品微波萃取方式分子極化,離子導電方式直接對樣品加熱。熱源→樣品→容器
微波萃取與其它萃取技術的比較
優點溶劑用量少,快速,可同時測多個樣品,設備簡單等。缺點
被萃取物質必須對微波有吸收;萃取容器需要冷卻。
微波萃取特點升溫速度快加熱均勻選擇性好萃取效率高影響微波萃取的因素
萃取溶劑。
溫度和時間。樣品中水分或濕度的影響。溶液pH值的影響。
基體物質的影響。微波萃取系統密閉式微波萃取系統(PMAE)開罐式聚焦微波萃取系統(FMAE)萃取罐溶劑靜態微波萃取系統動態微波萃取系統(DMAE)密閉式微波萃取系統(PMAE)可自動調節溫度,壓力。待測組分不易損失。可同時處理多個樣品。密閉式微波萃取系統(PMAE)開罐式聚焦微波萃取系統(FMAE)只能實現溫度控制。一次處理的樣品數少。開罐式聚焦微波萃取系統(FMAE)微波萃取技術與分析檢測儀器的在線聯用微波萃取技術的應用
在環境分析中的應用。在化工分析中的應用。在食品分析中的應用。在生化分析中的應用。在藥物分析中的應用。在天然產物成分提取中的應用。在環境分析中的應用
對土壤,沉積物和水中各種污染物的萃取。萃取對象:有機污染物:多環芳烴(PAHs),多氯聯苯(PCBs),石油烴(PHs),鄰苯二甲酸酯,酚類,苯等。重金屬,有毒元素及其化合物:錫,汞,砷,鉛。農藥殘留:殺蟲劑,除草劑。
在化工分析中的應用
在石油化工中,用于對聚合物及其添加物進行過程監控和質量控制。萃取對象:聚對苯二酸-乙二醇(PET)薄膜中的低聚物。聚烯烴中的添加劑。
在天然產物成分提取中的應用生物堿類黃酮類蒽醌類皂苷類有機酸類多糖類揮發油MAE在植物提取中的應用
最早的報道來自1986年,匈牙利學者GanzlerK用微波提取了羽扇豆、玉米等作物中的油脂、棉籽酚等有效成分。國內外已有很多將MAE應用于中藥中有效成分提取的文獻報道。微波輔助萃取—氣相色譜—質譜聯用
分析石蒜中的加蘭他敏
前蘇聯科學家首次分離出了加蘭他敏。加蘭他敏是一種具有可逆性和選擇性的乙酰膽堿酯酶抑制劑(AChE),可以作為治療AD的藥物。
加蘭他敏的傳統提取方法概述傳統生產工藝:將石蒜通過乙醇熱提,洗滌,萃取,重結晶,得到氫溴酸加蘭他敏原料藥。缺點:能耗高、原輔料損耗大、生產周期長,而且加蘭他敏提取不完全。
3.1微波萃取溶劑的選擇MarsⅩ型微波爐(CEM,USA)正確選擇萃取溶劑是實現高效率萃取的關鍵步驟。MAE中,所選的溶劑應滿足以下條件:1具有吸收微波及將微波轉化為熱能的能力;2能夠選擇性的從樣品基體中將待測物分離萃取出來;3方便于后續處理過程。
溶劑甲醇乙醇丙酮乙酸乙酯加蘭他敏的含量0.0232%0.0064%--
表1不同溶劑萃取效率的比較實驗號顆粒度/mesh溶劑體積/ml輻射溫度/C輻射時間/min峰面積相對峰面積120~40106551190630236.8220~402075152139457666.1320~403085252701214583.5440~601075252263187869.9540~602085532366940100640~603065153147510697.27>601085151890484158.48>602065252198145
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