ICS77.120.20H12中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T：13748.11-2005代替GB/T13748.7-—1992鎂及鎂合金化學(xué)分析方法皺含量的測(cè)定依萊鉻氰藍(lán)R分光光度法Chemicalanalysismethodsofmagnesiumandmagnesiumalloys-Determinationofberylliumcontent-SolochromecyanineRspectrophotometricmethod2005-07-26發(fā)布2006-01-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局愛布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T13748.11-2005本標(biāo)準(zhǔn)共分為19部分.包括20個(gè)元素的25項(xiàng)化學(xué)分析方法本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)（B/T13748.1～13748.10—1992的修訂，本次修訂主要有如下變化：根據(jù)新的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T3499-2003《原生鎂鍵》、GB/T5153-2004《變形鎂及鎂合金牌號(hào)和化學(xué)成分》GB/T19078—2003《鑄造鎂合金鍵》以及相關(guān)的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，本次修訂新增分析方法12項(xiàng),其中增加了10個(gè)元素的分析方法.分別為：Sn（GB/T13748.2)、Li(GB/T13748.3)、Y（GB/T13748.5)、Ag（GB/T13748.6)、Pb（GB/T13748.13)、Ca(GB/T13748.16)、K和Na(GB/T13748.17)、CI(GB/T13748.18)、Ti(GB/T13748.19).以及錳含量的測(cè)定(GB/T13748.4的方法三)、高含量銅的測(cè)定(GB/T13748.12的方法二)、低含量鋅的測(cè)定(GB/T13748.15的方法二)。重新起草了鉻天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法測(cè)定鋁含量（GB/T13748.2的方法二）、重量法測(cè)定稀土含量(GB/T13748.8)。-對(duì)二甲苯酚橙分光光度法測(cè)定錯(cuò)含量進(jìn)行了修訂并擴(kuò)展了測(cè)定范圍(GB/T13748.7)。擴(kuò)擴(kuò)展了錳（GB/T13748.4的方法一）、鐵（GB/T13748.9）、硅（GB/T13748.10)、皺（GB/T13748.11、銅(GB/T13748.12)、鎳(GB/T13748.14)等元素的測(cè)定范圍。《8-羥基喹啉分光光度法測(cè)定鋁含量》GB/T13748.1的方法一)、《8-羥基喹啉重量法測(cè)定鋁含量》GB/T13748.1方法三)、《高碘酸鹽分光光度法測(cè)定錳含量方法二》GB/T13748.4的方法二)、《火焰原子吸收光譜法測(cè)定鋅含量》(GB/T13748.15)為編輯性整理后予以確認(rèn)的方法。本標(biāo)準(zhǔn)修訂后代替了GB/T4374—1984《鎂粉和鋁鎂合金粉化學(xué)分析方法》中的相關(guān)部分.即GB/T13748.9、GB/T13748.10.GB/T13748.12、GB/T13748.18分別代替GB/T4374.2-1984、GB/T4374：31984、GB/T4374：1-1984、GB/T4374.5-1984。本標(biāo)準(zhǔn)共有7個(gè)部分的9項(xiàng)分析方法非等效采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，分別為：GB/T13748.1：NEQISO791：1973：GB/T13748.4：NEQISO2353：1972、ISO809:1973、ISO810:1973；GB/T13748.8:NEQISO2355：1972：GB/T13748.9：NEQISO792:1973GB/T13748.10：NEQISO1975：1973GB/T13748.14：NEQISO4058:1977：GB/T13748.15：NEQISO4194:1981本標(biāo)準(zhǔn)中采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的各部分.其標(biāo)準(zhǔn)名稱和標(biāo)準(zhǔn)文本結(jié)構(gòu)為了與系列標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)一致.均與所采用的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)不完全相同。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T13748.1~13748.10-1992本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、北京有色金屬研究總院、洛陽銅加工集團(tuán)有限責(zé)任公司、撫順鋁廠、西南鋁業(yè)(集團(tuán))有限責(zé)任公司、東北輕合金有限責(zé)任公司起草。

GB/T13748.11-2005本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：-GB/T13748.1~13748.10-1992、GB/T4374.1~4374.3-1984、GB/T4374.5-1984：

GB/T13748.11一2005GB/T13748—2005共分為19部分，本部分為第11部分本部分是對(duì)GB/T13748.7一1992的修訂.測(cè)定范圍由0.005%～0.02%調(diào)整為0.0002%～0.0200%,并進(jìn)行了編輯性整理本部分代替GB/T13748.7—1992.本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出、本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口本部分由中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草本部分由東北輕合金有限責(zé)任公司起草。本部分主要起草人;李文志、施立新、劉昕、魏雪冬、李媛媛。本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：GGB/T13748.7-1992.

GB/T13748.11一2005鎂及鎂合金化學(xué)分析方法皺含量的測(cè)定依萊鉻氰藍(lán)R分光光度法1范圍本部分規(guī)定了鎂及鎂合金中皺含量的測(cè)定方法本部分適用于鎂及鎂合金中皺含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.0002%～0.0200%。方法提要試料以鹽酸溶解。以乙二胺四乙酸二鈉和酒石酸鈉為掩蔽劑.在pH9.6的溶液中.皺與依萊鉻氰藍(lán)R、溴化十六烷基三甲基胺形成三元絡(luò)合物。于分光光度計(jì)波長(zhǎng)558㎡m處測(cè)量其吸光度。3試劑3.11氫氟酸(o1.14g/ml）3.22過氧化氫(o1.10g/mL)3.3鹽酸（1十1）。3.4氮水(1+1)。3.5乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)溶液(100g/L)。3.6酒石酸鈉溶液(100g/L)。3.7依菜鉻氰藍(lán)R(簡(jiǎn)稱SCR.分子式為CaHrO,SNaa)溶液（2g/L)：稱取0.500g依萊鉻氰藍(lán)R置于燒杯中.加人4mL硝酸(1+1).攪勾.加水使之完全溶解。過濾于250mL容量瓶中,以水稀釋至刻度·混勺。3.8溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)溶液(3g/L):稱取0.75gCTMAB溶解于約200mL溫水中：冷卻。加入10mL無水乙醇,過濾于250mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻.3.9氨水-硝酸銨緩沖溶液(pH9.6):稱取45g硝酸銨溶解于約400mL水中,加入65mL氨水（p0.90g/mL),混勾。在酸度計(jì)上用氨水(3.4)或硝酸(1十1)調(diào)節(jié)至pH9.6.移入500ml容最瓶中。3.10鎂溶液(10g/L):稱取2.500g金屬鎂i(Mg)>99.9%,不含鍍]置于500mL燒杯中，蓋上表血,分次加入總量為75mL鹽酸(3.3).待劇烈反應(yīng)停止后.緩慢加熱至完全溶解.冷卻。移入250mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勾。3.11皺標(biāo)準(zhǔn)購(gòu)存溶液按3.11.1配制，按3.11.2標(biāo)定。3.11.1配制：稱取0.500g硫酸皺(BeSO,·4H.O)溶解于約50mL水中,過濾于250mL容量瓶中.加人85mL.鹽酸(3.3),以水稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL約含100g皺。3.11.2標(biāo)定：移取50.00mL皺標(biāo)準(zhǔn)貼存溶液(3.11.1)于250mL燒杯中，加30mL水.加熱煮沸·取下。加4mLEDTA溶液(3.5)、3滴席香草酚藍(lán)乙醇溶液(1g/L),滴加氨水(3.4)至溶液呈明顯的藍(lán)色并過量