標準解讀
《GB/T 12690.9-2003 稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質化學分析方法 氯量的測定 硝酸銀比濁法》這一標準相比于之前的《GB 11074.7-1989》和《GB 12690.18-1990》，主要在以下幾個方面進行了調整和完善：
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適用范圍明確化：新標準更清晰地界定了其適用對象為稀土金屬及其氧化物中的非稀土雜質氯量測定，明確了樣品類型和分析目標，提高了標準的針對性。
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檢測方法優化：采用了硝酸銀比濁法作為測定氯含量的主要手段，相比前版標準可能存在的方法，這一改變旨在提高檢測的準確性和可重復性，通過比濁法直觀判斷終點，簡化了操作流程。
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技術細節更新：新標準詳細規定了實驗所需試劑的純度、儀器設備的具體要求、樣品處理步驟以及比濁法的具體操作細節，這些技術性更新有助于提升檢測結果的一致性和準確性。
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精密度和準確度要求提升：對測定結果的精密度和準確度提出了更嚴格的要求，包括但不限于重復性和再現性的具體數值指標，確保了測試結果的可靠性。
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質量控制增強：增加了關于空白試驗、校準曲線建立、平行試驗等方面的規定，強化了整個分析過程的質量控制，有助于實驗室間數據的可比性。
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標準體系整合：新標準在一定程度上整合或替代了舊有的標準內容，統一了行業內對于稀土材料中氯量測定的方法學要求，減少了標準間的沖突，便于使用者遵循。
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規范性引用文件更新：引用了最新的國家標準和國際標準，確保了方法的先進性和與國際接軌，同時也反映了分析技術和理論的最新進展。
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- 現行
- 正在執行有效
- 2003-11-18 頒布
- 2004-06-01 實施
文檔簡介
ICS77.120.99H14中華人民共和國國家標準GB/T12690.9-2003代替GB/T11074.7-—1989GB/T12690.18-1990稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質化學分析方法氯量的測定硝酸銀比濁法Chemicalanalysismethodsfornon-rareearthimpuritiesofrareearthmetalsandtheiroxidesDeterminationofchlorinecontent-Silvernitrateturbidimetricmethod2003-11-18發布2004-06-01實施中華人民共和國發布國家質量監督檢驗檢疫總局
GB/T12690.9—2003前本標準是為了滿足相應產品標準的需要而修訂的。本標準與GB/T11074.7-1989及GB/T12690.18--1990相比.主要有如下變動：-本標準采用硝酸銀比濁法測定稀土金屬及其氧化物中的氯量：而原標準采用硫氰酸汞-硝酸鐵分光光度法測定氯量；本標準可測定各種稀土金屬及其氧化物中的氯量.解決了原標準不能測定含一定量鴨、鋸的試樣本標準由國家發展計劃委員會稀土辦公室提出本標準由全國稀土標準化技術委員會歸口。本標準由北京有色金屬研究總院起草。本標準由江西南方稀土高技術股份有限公司、上海躍龍新材料股份有限公司參加起草本標準主要起草人：楊萍、陳云紅、劉鵬宇、劉冰本標準主要驗證人：潘建忠、楊峰、蔡茜、張飛。本標準由全國稀土標準化技術委員會負責解釋。本標準所代替標準的歷次版本發布情況為：-GB/T11074.7-1989、GB/T12690.18-1990。
GB/T12690.9—2003稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質化學分析方法氯量的測定硝酸銀比濁法范圍本部分規定了稀土金屬及其氧化物中氯含量的測定方法本部分適用于稀土金屬及其氧化物中氯含量的測定。測定范圍(質量分數)0.005%～0.20%。！方法原理試樣以硝酸溶解,在稀硝酸介質中.氯離子與銀離子形成氯化銀膠體.氯化銀膠體在溶液中成懸浮狀態，在穩定劑丙三醇的存在下.于分光光度計波長430nm處進行比濁3試劑和材料3.1硝酸(p1.48/mL.）優級純3.2過氧化氫（30%)。3.3銷酸（1十1）。34硝酸（1十3）。3.5硝酸銀(58/L)。3.6丙三醇(1+1）。37二次去離子交換水：使用前需進行CI檢驗,方法是:量取20mLH.O于比色管中.加入2mL硝酸銀(3.5)，輕輕搖動，在60C水浴中保溫10min,目視石不出有渾濁方可使用。3.8氯標準則存溶液：稱取1.6485g經400C～450℃灼燒過的氯化鈉(優級純)于500mL燒杯中，加200mL水溶解。移入1000mL容量瓶中用水稀釋至刻度,混勾。此溶液濃度為1mL含1mg氯。3.9氯標準溶液：移取10.00mL氧標準則存溶液(3.8)于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度·混勾此溶液濃度為1mL含202g氯。A儀器分光光度計。5試樣5.1將氧化物試樣于900℃灼燒1h,置于
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