ICS77.120.99H14中華人民共和國國家標準GB/T12690.12—2003代替GB/T12690.15—1990稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質化學分析方法牡量的測定偶氮腫加分光光度法和電感合等離子體質譜法Chemicalanalysismethodsfornon-rareearthimpuritiesofrareearthmetalsandtheiroxides--Determinationofthoriumcontent--ArsenazoHspectrophotometricmethodandinductivelycoupledplasmamassspectrummethod2003-11-18發布2004-06-01實施中華人民共和國發布國家質量監督檢驗檢疫總局

GB/T12690.12—2003前本標準是在GB/T12690.15—1990的基礎上進行修訂的·修訂后的標準采用2種分析方法。方法1仍采用偶氮腫山分光光度法.方法2采用電感幫合等離子體質譜法。本標準由國家發展計劃委員會稀土辦公室提出。本標準由全國稀土標準化技術委員會歸口。本標準方法1由北京有色金屬研究總院起草本標準方法1主要起草人：楊萍、劉文華、姜維軍、陳云紅。本標準方法2由包頭稀土研究院起草。本標準方法2由中核集團公司202廠、江陰加華新材料資源有限公司參加起草。本標準方法2主要起草人：郝冬梅、許濤、張翼明。本標準方法2主要驗證人：劉新燕、何鳳娟、張戀本標準由全國稀土標準化技術委員會負責解釋本標準所代替標準的歷次版本發布情況為：-GB/T12690.15—1990。

GB/T12690.12—2003稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質化學分析方法牡量的測定偶氮腫Ⅱ分光光度法和電感揭合等離子體質譜法方法11范圍本方法規定了稀土金屬及其氧化物中針含量的測定方法。本方法適用于稀土金屬及其氧化物中針含量的測定。測定范圍(質量分數):0.0001%～0.10%方法原理試樣以鹽酸溶解,在pH為2的稀鹽酸介質中,用PMBP-乙酸丁酯溶液萃取針以分離稀土元素用6mol/L鹽酸反萃取針，于分光光度計波長650nm處測定針與偶氮腫Ⅱ絡合物的吸光度3試劑和材料3.1鹽酸(o1.198/ml.)。3.2硝酸（0l.42g/mL)。3.3高高氯酸(o1.678/ml.)3.4過氧化氫(30%)。3.5鹽酸（1十1）。3.6鹽酸(1+49）3.77氮水(1+9)。3.81-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮-5(PMBP)-乙酸丁酯溶液(10g/L):稱取5gPMBP.加500mL乙酸丁酯浴解。3.9氯乙酸緩沖溶液;稱取87g氯乙酸.加1L水溶解,用鹽酸(3.5)和氨水(3.7)調節pH為2.0(精密pH試紙)。3.10針標準購存溶液;稱取0.1138g經110℃烘干并置于干燥器中冷卻至室溫的二氧化針于100mL燒杯中·加10mL鹽酸(3.5),1滴氫氟酸(1+9)，低溫加熱至溶解完全并蒸發至1mL左右。加5mL鹽酸(3.5)繼續蒸發至1mL左右。重復操作一次以趕盡氟離子。冷卻至室溫。將溶液移入1000mL容量瓶中，用鹽酸(3.6)定容.混勾。此溶液濃度為1mL含100“g社。3.11社標準溶液：移取10mL針標準存溶液(3.10)于500mL容量瓶中，