標準解讀

《GB/T 11846-1989 二氧化鈾粉末和芯塊中硅的測定 分光光度法》是一項由中國發布的國家標準，旨在規定一種利用分光光度法來測定二氧化鈾粉末及其芯塊材料中硅含量的具體方法。該標準詳細介紹了測試程序、所需試劑、儀器設備、操作步驟、計算公式以及質量控制措施等內容，以確保測定結果的準確性和可重復性。下面是該標準的主要內容概覽：

標準適用范圍

本標準適用于二氧化鈾（UO?）粉末及以其為原料制成的芯塊中硅含量的測定，測量范圍通常覆蓋微量至較低百分比級別。

測定原理

該方法基于硅在一定條件下與鉬酸生成黃色的硅鉬雜多酸絡合物，此絡合物在特定波長下具有吸收峰。通過分光光度計測量該絡合物溶液的吸光度，依據朗伯-比爾定律，即可計算出樣品中硅的含量。

主要試劑與材料

  • 硫酸、硝酸等用于樣品前處理的酸類試劑。
  • 鉬酸銨、草酸等用于形成硅鉬雜多酸的試劑。
  • 標準硅溶液，用作繪制標準曲線。

儀器設備

  • 分光光度計，用于測量溶液的吸光度。
  • 電子天平，精確稱量樣品及試劑。
  • 燒杯、容量瓶等實驗室常用玻璃器皿。

操作步驟

  1. 樣品處理：將樣品溶解于酸中，必要時進行消解，使硅轉化為可溶形式。
  2. 絡合反應：在適當條件下，加入鉬酸銨等試劑，使硅轉化為硅鉬雜多酸絡合物。
  3. 比色測定：將所得溶液與標準系列溶液一同置于分光光度計中，在選定波長下測量吸光度。
  4. 計算：根據標準曲線，將樣品溶液的吸光度換算成硅的濃度。

質量控制

  • 需要定期校準分光光度計，確保測量準確性。
  • 制備并使用標準曲線進行定量，每次測定應包含空白試驗和重復性試驗，以評估實驗誤差。

注意事項

  • 嚴格控制實驗條件，如溫度、反應時間，以保證分析結果的一致性。
  • 注意安全防護，因處理的樣品和試劑可能具有腐蝕性或毒性。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現行標準GB/T 11846-2015
  • 1989-10-21 頒布
  • 1990-08-01 實施
?正版授權
GB/T 11846-1989二氧化鈾粉末和芯塊中硅的測定分光光度法_第1頁
GB/T 11846-1989二氧化鈾粉末和芯塊中硅的測定分光光度法_第2頁
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文檔簡介

UDC621.039.54：543F46中華人民共和國國家標準GB11846-89二氧化鈾粉末和芯塊中硅的測定分光光度法Uraniumdioxidepowderandpellets-Determinationofsilicon-Spectrophotometricmethod1989-10-21發布1990-08-01實施國家技術監督局發布

中華人民共和國國家標準二氧化鈾粉末和芯塊中硅的測定GB11846-89分光光度法Uraniumdioxidepowderandpellets-Determinationofsilicon-Spectrophotometricmethod主題內客與適用范圍本標準規定了二氧化鈾中硅的測定原理、操作步臻、結果計算和方法精密度。本標準適用于二氧化鈾硅的測定。取樣量為0.5g時，測定范圍：二氧化鈾中硅含量為10～80rg/8。方法提要本標準采用無水碳酸鈉路樣，用硝酸溶解熔融物，加人鋁酸銨與硅形成硅鉬黃，在混合酸介質中，加入抗壞血酸還原成硅鋁藍，于波長800nm處，用3cm比色血，以水為參比進行光度測定。二氧化鈾中主要干擾元素允許量：As30pg/g、P250g/g。除特殊指明外，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。分析用水均為去離子水，電阻率為2×1060·cm以上。3.1硼酸（優級純）溶液3.5%（m/m）、鋸酸銨（（NH,)sMo,024·4HzO】溶液3.25%（m/m），此溶液澄清后使用。3.3草酸（HC.O,2HaO）優級純）。3.4硫酸（優級純）95%～98%。8.5硫酸（優級純)溶液1.5mol/L。3.6杭壞血酸（CaHaOa）溶液1%（m/m），此溶液當天配用。3.7硝酸（優級純）溶液（1+1）用65%～68%硝酸配制。8.82,4-二硝基酚（（NOa)CaHHJ0.1%（m/V)稱取0.1g2,4-二硝基酚，溶解于100mL無水乙醇中。3.9混合酸溶液稱取45g草酸（3.3）于1000mL燒杯中，加人826mL水溶解后，在不斷地攪拌下，饅饅加入174mL硫酸（3.4），冷卻后，轉人1000mL磨口瓶中，蓋上橡膠塞保存。3.10氨水25%～28%，用前采用蒸雷法提純。3.11硅標準溶液準確稱取0.2140g二氧化硅于鉑增媧中，加人無水碳酸鈉18，混勾，加鉑蓋，放用用熱水浸出，人馬弗爐升溫至950℃后，恒溫20min，冷卻后取出，，浸出液移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，轉人聚乙烯瓶中保存。，用水稀釋至刻度，3.12移取標準溶液（3.11）25ml于500mL容量瓶中，，搖勻，轉人聚乙烯瓶中保存，此溶液每毫升含硅10Pg。4

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