《儀器分析實驗》中南民族大學工商學院《儀器分析實驗》中南民族大學工商學院1實驗五氟離子選擇性電極測定牙膏中氟的含量實驗五21、了解氟離子選擇電極測定牙膏中微量氟的原理；2、了解總離子強度調節緩沖劑的意義和作用；3、學習標準加入法和工作曲線法4、學會離子計的使用方法一、實驗目的1、了解氟離子選擇電極測定牙膏中微量氟的原理；一、實驗目的3氟離子選擇電極氟離子選擇電極4二、實驗原理當氟離子選擇電極（指示電極）和飽和甘汞電極（參比電極）插入試液中時，組成測量原電池。電池電動勢E在一定條件下與氟離子活度αF-的對數值成直線關系，測量時，若指示電極接正，則當溶液的總離子強度不變時，離子活度系數也是常數，于是上式可寫成：二、實驗原理當氟離子選擇電極（指示電極）和飽和甘汞電極（參比5式中K為截距電位，包括內外參比電極電位、液接電位、不對稱電位和離子活度系數的對數項等，一定測量條件下是常數。上式表明，在一定溫度下，當溶液中離子強度保持不變，E和氟離子的濃度cF-的對數成直線關系。式中K為截距電位，包括內外參比電極電位、液接電位、上式表明，6三、儀器與試劑儀器：離子計，氟離子選擇電極，飽和甘汞電極，電磁攪拌器，容量瓶100mL，2個,吸量管10mL，

2支，移液管1mL、25mL各一支。試劑：100μg/mL氟標準溶液，10μg/mL氟標準溶液，總離子強度調節緩沖劑（TISAB）。三、儀器與試劑儀器：離子計，氟離子選擇電極，飽和甘汞電極，電7四、操作步驟1、氟電極的準備連接電極，預熱30min，再用去離子水清洗電極到空白電位，即氟電極在去離子水中的電位，約320mv以上（各種類型的電極的此值不同）。2、樣品溶液的配制準確稱取牙膏樣品0.1~0.2克，用50°C溫水使其溶解后轉移至100mL容量瓶中，加入TISAB溶液10mL，用去離子水稀釋至刻度，定容，搖勻，即得供試樣溶液。四、操作步驟1、氟電極的準備2、樣品溶液的配制8空白溶液的制備：取100mL容量瓶一個，加入TISAB溶液10mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。3、工作曲線法準確移取5.00mL100μg/mLNaF儲備液（內含TISAB）置于50mL的容量瓶中，加入TISAB4.5mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。用逐級稀釋法配成100、10、1、0.1μg/mL的一組標準溶液，按順序從高到低依次測定上述配制的標準溶液的電動勢，記錄數據如下空白溶液的制備：取100mL容量瓶一個，加入TISAB溶液9CF-（μg/mL）1001010.1lgCF-210-1E（mv）以E為縱坐標，以lgCF-為橫坐標作圖，斜率即為電極的響應斜率S1，給出回歸方程和相關系數。CF-（μg/mL）1001010.1lgCF-210-110準確移取上述試樣溶液25mL于100mL的干燥塑料燒杯中，放入攪拌磁子，安裝電極，測定電動勢E1，即為樣品的電動勢。(2)向上述己測定樣品電動勢的溶液中準確加入0.25mL濃度為100μg/mL的氟標準溶液，放入攪拌磁子，攪拌均勻，測定其電動勢E2，準確移取空白溶液25.00mL加到上面測過E2的試液中，攪拌均勻，測其電動勢E3。通過E2和E3計算電極的響應斜率S2。4、一次標準加入法準確移取上述試樣溶液25mL于100mL的干燥塑料燒4、11五、數據處理S—電極響應斜率1、工作曲線法電動勢和氟離子濃度之間的關系如下：根據回歸方程、回歸方程的斜率S1和上述測得的E1值計算CF-.牙膏樣品中氟質量濃度計算公式五、數據處理S—電極響應斜率1、工作曲線法根據回歸方程、12E1=_____________mv；E2=___________mv；E3=___________mv（Cs=100μg/mL；Vs=0.25mL；Vx=25.00mL）2、一次標準加入法（稀釋一倍法得斜率）：稀釋法是在測出E2后的溶液中加同體積的空白溶液，然后測定其電位E3，則實際響應斜率為：牙膏樣品試液中氟濃度計算公式：2、一次標準加入法（稀釋一倍法得斜率）：稀釋法是在測出E2后13牙膏樣品中氟質量濃度計算公式：牙膏樣品中氟質量濃度計算公式：141、用氟電極測得F-原理是什么？2、用氟電極測得的電位是F-的濃度還是活度的響應值？在什么條件下才能測得F-的濃度？3、總離子強度調節緩沖劑有什么作用？六、思考題1、用氟電極測得F-原理是什么？六、思考題15《儀器分析實驗》中南民族大學工商學院《儀器分析實驗》中南民族大學工商學院16實驗五氟離子選擇性電極測定牙膏中氟的含量實驗五171、了解氟離子選擇電極測定牙膏中微量氟的原理；2、了解總離子強度調節緩沖劑的意義和作用；3、學習標準加入法和工作曲線法4、學會離子計的使用方法一、實驗目的1、了解氟離子選擇電極測定牙膏中微量氟的原理；一、實驗目的18氟離子選擇電極氟離子選擇電極19二、實驗原理當氟離子選擇電極（指示電極）和飽和甘汞電極（參比電極）插入試液中時，組成測量原電池。電池電動勢E在一定條件下與氟離子活度αF-的對數值成直線關系，測量時，若指示電極接正，則當溶液的總離子強度不變時，離子活度系數也是常數，于是上式可寫成：二、實驗原理當氟離子選擇電極（指示電極）和飽和甘汞電極（參比20式中K為截距電位，包括內外參比電極電位、液接電位、不對稱電位和離子活度系數的對數項等，一定測量條件下是常數。上式表明，在一定溫度下，當溶液中離子強度保持不變，E和氟離子的濃度cF-的對數成直線關系。式中K為截距電位，包括內外參比電極電位、液接電位、上式表明，21三、儀器與試劑儀器：離子計，氟離子選擇電極，飽和甘汞電極，電磁攪拌器，容量瓶100mL，2個,吸量管10mL，

2支，移液管1mL、25mL各一支。試劑：100μg/mL氟標準溶液，10μg/mL氟標準溶液，總離子強度調節緩沖劑（TISAB）。三、儀器與試劑儀器：離子計，氟離子選擇電極，飽和甘汞電極，電22四、操作步驟1、氟電極的準備連接電極，預熱30min，再用去離子水清洗電極到空白電位，即氟電極在去離子水中的電位，約320mv以上（各種類型的電極的此值不同）。2、樣品溶液的配制準確稱取牙膏樣品0.1~0.2克，用50°C溫水使其溶解后轉移至100mL容量瓶中，加入TISAB溶液10mL，用去離子水稀釋至刻度，定容，搖勻，即得供試樣溶液。四、操作步驟1、氟電極的準備2、樣品溶液的配制23空白溶液的制備：取100mL容量瓶一個，加入TISAB溶液10mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。3、工作曲線法準確移取5.00mL100μg/mLNaF儲備液（內含TISAB）置于50mL的容量瓶中，加入TISAB4.5mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。用逐級稀釋法配成100、10、1、0.1μg/mL的一組標準溶液，按順序從高到低依次測定上述配制的標準溶液的電動勢，記錄數據如下空白溶液的制備：取100mL容量瓶一個，加入TISAB溶液24CF-（μg/mL）1001010.1lgCF-210-1E（mv）以E為縱坐標，以lgCF-為橫坐標作圖，斜率即為電極的響應斜率S1，給出回歸方程和相關系數。CF-（μg/mL）1001010.1lgCF-210-125準確移取上述試樣溶液25mL于100mL的干燥塑料燒杯中，放入攪拌磁子，安裝電極，測定電動勢E1，即為樣品的電動勢。(2)向上述己測定樣品電動勢的溶液中準確加入0.25mL濃度為100μg/mL的氟標準溶液，放入攪拌磁子，攪拌均勻，測定其電動勢E2，準確移取空白溶液25.00mL加到上面測過E2的試液中，攪拌均勻，測其電動勢E3。通過E2和E3計算電極的響應斜率S2。4、一次標準加入法準確移取上述試樣溶液25mL于100mL的干燥塑料燒4、26五、數據處理S—電極響應斜率1、工作曲線法電動勢和氟離子濃度之間的關系如下：根據回歸方程、回歸方程的斜率S1和上述測得的E1值計算CF-.牙膏樣品中氟質量濃度計算公式五、數據處理S—電極響應斜率1、工作曲線法根據回歸方程、27E1=_____________mv；E2=___________mv；E3=___________mv（Cs=100μg/mL；Vs=0.25mL；Vx=25.00mL）2、一次標準加入法（稀釋一倍法得斜率）：稀釋法是在測出E2后的溶液中加同體積的空白溶液，然后測定其電位E3，則實