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關(guān)于實(shí)驗(yàn)四液態(tài)有機(jī)物折光率的測(cè)定第一頁(yè),共二十二頁(yè),2022年,8月28日【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?、學(xué)習(xí)有機(jī)化合物折光率的原理。2、了解測(cè)定折光率的意義。3、掌握有機(jī)化合物折光率的測(cè)定方法。第二頁(yè),共二十二頁(yè),2022年,8月28日【實(shí)驗(yàn)原理】折射定律nB/nA=若介質(zhì)A為真空,nA=1第三頁(yè),共二十二頁(yè),2022年,8月28日化合物折射率隨入射光線波長(zhǎng)不同而變,也隨溫度不同而變,T每升高(或降低)1℃,液體有機(jī)化合物的折射率就減少(或增加)3.5×10-4
~5.5×10-4,常用nDt來表示,即以鈉光燈為光源,t溫度時(shí)所測(cè)定的折射率。第四頁(yè),共二十二頁(yè),2022年,8月28日測(cè)定折光率的作用
折光率是液體有機(jī)化合物最重要的物理常數(shù)之一,通過折光率的測(cè)定,可以起到下列作用:(1)鑒定未知液體有機(jī)化合物。如果一個(gè)液體化合物是純的,就可以根據(jù)所測(cè)得得折光率排除考慮中的其它化合物,而識(shí)別出這個(gè)化合物來,這種鑒定方法比沸點(diǎn)法更可靠。
第五頁(yè),共二十二頁(yè),2022年,8月28日(2)衡量液體有機(jī)化合物的純度。對(duì)于特定的純液態(tài)物質(zhì),折光率是一個(gè)非常精確的物理常數(shù),即便樣品中雜質(zhì)量很少,折光率數(shù)值也有明顯的改變。因此可以作為衡量液體有機(jī)化合物純度的一種簡(jiǎn)便準(zhǔn)確的方法,測(cè)得的折光率愈接近純樣品的數(shù)值,樣品就愈純。
第六頁(yè),共二十二頁(yè),2022年,8月28日
(3)確定液體混合物的組成。當(dāng)液體混合物中的各組分之間的沸點(diǎn)差小于110℃、且用蒸餾法分離該液體混合物時(shí),就可以用折光率來確定各個(gè)餾分的組成。其一般方法是先作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(折光率—組成相關(guān)圖),再測(cè)定各個(gè)餾分的折光率,最后在工作曲線上找出折光率對(duì)應(yīng)的組成。第七頁(yè),共二十二頁(yè),2022年,8月28日【實(shí)驗(yàn)儀器與藥品】WYA(2WAJ)型Abbe折光儀、超級(jí)恒溫水浴鍋、丙酮、乙酸乙酯、蒸餾水、擦鏡紙第八頁(yè),共二十二頁(yè),2022年,8月28日【實(shí)驗(yàn)步驟】
1、介紹Abbe折光儀的構(gòu)造()及介紹超級(jí)恒溫水浴鍋的構(gòu)造。2、Abbe折光儀的使用與維護(hù)3、測(cè)定20℃時(shí)蒸餾水、乙酸乙酯的折光率。純水標(biāo)準(zhǔn)值:nD201.33299純乙酸乙酯:nD201.3723第九頁(yè),共二十二頁(yè),2022年,8月28日阿貝折射儀的使用
光與物質(zhì)相互作用可以產(chǎn)生各種光學(xué)現(xiàn)象(如光的折射、反射、散射、透射、吸收、旋光以及物質(zhì)受激輻射等),通過分析研究這些光學(xué)現(xiàn)象,可以提供原子、分子及晶體結(jié)構(gòu)等方面的大量信息。所以,不論在物質(zhì)的成分分析、結(jié)構(gòu)測(cè)定及光化學(xué)反應(yīng)等方面,都離不開光學(xué)測(cè)量。折射率是物質(zhì)的重要物理常數(shù)之一,許多純物質(zhì)都具有一定的折射率,如果其中含有雜質(zhì)則折射率將發(fā)生變化,出現(xiàn)偏差,雜質(zhì)越多,偏差越大。因此通過折射率的測(cè)定,可以測(cè)定物質(zhì)的濃度。第十頁(yè),共二十二頁(yè),2022年,8月28日1.阿貝折射儀的構(gòu)造原理
圖4-4阿貝折射儀外形圖1.測(cè)量望遠(yuǎn)鏡;2.消散手柄;3.恒溫水入口;4.溫度計(jì);5.測(cè)量棱鏡;6.鉸鏈;7.輔助棱鏡;8.加液槽;9.反射鏡;10.讀數(shù)望遠(yuǎn)鏡;11.轉(zhuǎn)軸;12.刻度盤罩;13.閉合旋鈕;14.底座。第十一頁(yè),共二十二頁(yè),2022年,8月28日?qǐng)D4-5阿貝折射儀光學(xué)系統(tǒng)示意圖1.反射鏡;2.輔助棱鏡;3.測(cè)量棱鏡;4.消色散棱鏡;5.物鏡;6.分劃板;7、8.目鏡;9.分劃板;10.物鏡;11.轉(zhuǎn)向棱鏡;12.照明度盤;13.毛玻璃;14.小反光鏡。第十二頁(yè),共二十二頁(yè),2022年,8月28日
它的主要部分是由兩個(gè)折射率為1.75的玻璃直角棱鏡所構(gòu)成,上部為測(cè)量棱鏡,是光學(xué)平面鏡,下部為輔助棱鏡,其斜面是粗糙的毛玻璃,兩者之間約有0.1mm~0.15mm厚度空隙,用于裝待測(cè)液體,并使液體展開成一薄層。當(dāng)從反射鏡反射來的入射光進(jìn)入輔助棱鏡至粗糙表面時(shí),產(chǎn)生漫散射,以各種角度透過待測(cè)液體,而從各個(gè)方向進(jìn)入測(cè)量棱鏡而發(fā)生折射。其折射角都落在臨界角β0之內(nèi),因?yàn)槔忡R的折射率大于待測(cè)液體的折射率,因此入射角從0°~90°的光線都通過測(cè)量棱鏡發(fā)生折射。具有臨界角β0的光線從測(cè)量棱鏡出來反射到目鏡上,此時(shí)若將目鏡十字線調(diào)節(jié)到適當(dāng)位置,則會(huì)看到目鏡上呈半明半暗狀態(tài)。折射光都應(yīng)落在臨界角β0內(nèi),成為亮區(qū),其它部分為暗區(qū),構(gòu)成了明暗分界線。第十三頁(yè),共二十二頁(yè),2022年,8月28日在實(shí)際測(cè)量折射率時(shí),我們使用的入射光不是單色光,而是使用由多種單色光組成的普通白光,因不同波長(zhǎng)的光的折射率不同而產(chǎn)生色散,在目鏡中看到一條彩色的光帶,而沒有清晰的明暗分界線,為此,在阿貝折射儀中安置了一套消色散棱鏡(又叫補(bǔ)償棱鏡)。通過調(diào)節(jié)消色散棱鏡,使測(cè)量棱鏡出來的色散光線消失,明暗分界線清晰,此時(shí)測(cè)得的液體的折射率相當(dāng)于用單色光鈉光D線(5890nm)所測(cè)得的折射率nD。第十四頁(yè),共二十二頁(yè),2022年,8月28日2.阿貝折射儀的使用方法
(1)儀器安裝:將阿貝折射儀安放在光亮處,但應(yīng)避免陽(yáng)光的直接照射,以免液體試樣受熱迅速蒸發(fā)。用超級(jí)恒溫槽將恒溫水通入棱鏡夾套內(nèi),檢查棱鏡上溫度計(jì)的讀數(shù)是否符合要求(一般選用(20.0±0.1)℃或(25.0±0.1)℃)(2)加樣:旋開測(cè)量棱鏡和輔助棱鏡的閉合旋鈕,使輔助棱鏡的磨砂斜面處于水平位置,若棱鏡表面不清潔,可滴加少量丙酮,用擦鏡紙順單一方向輕擦鏡面(不可來回擦)。待鏡面洗凈干燥后,用滴管滴加數(shù)滴試樣于輔助棱鏡的毛鏡面上,迅速合上輔助棱鏡,旋緊閉合旋鈕。若液體易揮發(fā),動(dòng)作要迅速,或先將兩棱鏡閉合,然后用滴管從加液孔中注入試樣(注意切勿將滴管折斷在孔內(nèi))。第十五頁(yè),共二十二頁(yè),2022年,8月28日(3)調(diào)光:轉(zhuǎn)動(dòng)鏡筒使之垂直,調(diào)節(jié)反射鏡使入射光進(jìn)入棱鏡,同時(shí)調(diào)節(jié)目鏡的焦距,使目鏡中十字線清晰明亮。調(diào)節(jié)消色散補(bǔ)償器使目鏡中彩色光帶消失。再調(diào)節(jié)讀數(shù)螺旋,使明暗的界面恰好同十字線交叉處重合。(4)讀數(shù):從讀數(shù)望遠(yuǎn)鏡中讀出刻度盤上的折射率數(shù)值。常用的阿貝折射儀可讀至小數(shù)點(diǎn)后的第四位,為了使讀數(shù)準(zhǔn)確,一般應(yīng)將試樣重復(fù)測(cè)量三次,每次相差不能超過0.0002,然后取平均值。有的折射儀的刻度盤的示值為兩行:一行直接讀出試樣的折射率(從1.3000到1.7000);另一行為0~95%,當(dāng)測(cè)定糖溶液時(shí),用此刻度可直接得到糖溶液的百分?jǐn)?shù)。第十六頁(yè),共二十二頁(yè),2022年,8月28日3.阿貝折射儀的使用注意事項(xiàng)
阿貝折射儀是一種精密的光學(xué)儀器,使用時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn):(1)使用時(shí)要注意保護(hù)棱鏡,清洗時(shí)只能用擦鏡紙而不能用濾紙等。加試樣時(shí)不能將滴管口觸及鏡面。對(duì)于酸堿等腐蝕性液體不得使用阿貝折射儀。(2)每次測(cè)定時(shí),試樣不可加得太多,一般只需加2~3滴即可。(3)要注意保持儀器清潔,保護(hù)刻度盤。每次實(shí)驗(yàn)完畢,要在鏡面上加幾滴丙酮,并用擦鏡紙擦干。最后用兩層擦鏡紙夾在兩棱鏡鏡面之間,以免鏡面損壞。第十七頁(yè),共二十二頁(yè),2022年,8月28日(4)讀數(shù)時(shí),有時(shí)在目鏡中觀察不到清晰的明暗分界線,而是畸形的,這是由于棱鏡間未充滿液體;若出現(xiàn)弧形光環(huán),則可能是由于光線未經(jīng)過棱鏡而直接照射到聚光透鏡上。(5)若待測(cè)試樣折射率不在1.3~1.7范圍內(nèi),則阿貝折射儀不能測(cè)定,也看不到明暗分界線。(6)若無恒溫槽,所得數(shù)據(jù)要加以修正,通常溫度升高1℃,液態(tài)化合物折光率降低3.5×10-4~5.5×10-4。一般采用4.0×10-4為其溫度變化系數(shù)。在不同的溫度時(shí)測(cè)得折光率,一般換算為20℃時(shí)的數(shù)值。其換算公式為:
式中,t為測(cè)量時(shí)的溫度。此計(jì)算是粗略的,為準(zhǔn)確起見,應(yīng)在恒溫條件下測(cè)定。第十八頁(yè),共二十二頁(yè),2022年,8月28日4.阿貝折射儀的校正和保養(yǎng)
阿貝折射儀的刻度盤的標(biāo)尺零點(diǎn)有時(shí)會(huì)發(fā)生移動(dòng),須加以校正。校正的方法一般是用已知折射率的標(biāo)準(zhǔn)液體,常用純水。通過儀器測(cè)定純水的折光率,讀取數(shù)值,如同該條件下純水的標(biāo)準(zhǔn)折光率不符,調(diào)整刻度盤上的數(shù)值,直至相符為止。也可用儀器出廠時(shí)配備的折光玻璃來校正,具體方法一般在儀器說明書中有詳細(xì)介紹。第十九頁(yè),共二十二頁(yè),2022年,8月28日[實(shí)驗(yàn)所用儀器]產(chǎn)品型號(hào):WYA(2WAJ)特點(diǎn):
測(cè)定液體或固體的折射率nD平均色散(nF-nC)和糖水溶液中干固物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)即錘度Brix,可用于制糖、制藥、飲料、石油、食品、化工工業(yè)生產(chǎn)、科研、教學(xué)部門的檢測(cè)分析。采用目視瞄準(zhǔn),光學(xué)度盤讀數(shù),簡(jiǎn)單可靠。
技術(shù)參數(shù)
折射率nD:1.3000-1.7000
糖溶液質(zhì)量分散(Brix):0-95%
準(zhǔn)確度:±0.0002
第二十頁(yè),共二十二頁(yè),2022年,8月2
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