--PAGE6-儀器分析補充習題一、簡答題可見分光光度計是如何獲得單色光的？單色器的狹縫是直接影響儀器分辨率的重要元件，為了提高分辨率，是否狹縫越窄越好？什么是吸收曲線？制作吸收曲線的目的是什么？什么是朗伯——比爾定律？簡述導致偏離朗伯——比爾定律的原因？如何控制顯色條件以滿足光度分析的要求？T20%--65%之間，若T理想的標準曲線應該是通過原點的，為什么實際工作中得到的標準曲線，有時不通過原點？一濃度為C2C符合朗伯——比爾定律的有色溶液放在2cm的比色皿中，測的百分透光率為60%，如果改用的比色皿測定時，其T%和A各為多少？（A＝0.111A＝0.555 T＝27.9%）二、選擇題（單選）可見分光光度計，其波長范圍是（）A 200—400nm B 100—780nm C 200—780nm D 400—780nm E 400—1100nm。定義為透過光強度與入射光強度之比，稱為（）A 吸光度 B 透光率 C 百分透光率 D 光密度 E 消光度某吸光物質在一定條件下，表現出強吸光能力，其摩爾吸光系數為（）A >105 B

C

D104>ε>103

E<103不同波段的電磁波具有不同的能量，其大小順序是（）A>xBxx射線>紅外光>可見光>紫外光>無線電波Dx微波>x復合光變成單色光的過程稱為（）A散射B折射C衍射D色散E激發符合朗伯定律的有色溶液，其吸光物質液層厚度增加時，最大吸收峰的波長位置為（ ）A峰位移向長波； B峰位移向短波； C峰位不動，峰高降低；D峰位不動，峰高增加； E峰位、峰高都不變；某物質在某波長處的摩爾吸光系數ε很大，則表明（ ）A 光通過該物質溶液的光程很長；B 該物質對某波長的光吸收能力很強C 該物質溶液的濃度很大； D 在此波長處，測定該物質的靈敏度較高E 在此波長處，測定該物質的靈敏度較低分光光度計的種類和型號繁多，并且在不斷發展和改進，但都離不開以下幾個主要部件（ ）A 光源 B 單色器 C 吸收池 D 檢測器 E 記錄儀9．標準曲線法在應用過程中，應保證的條件有（）A 5—7個點C 待測樣品濃度應包括在標準曲線的直線范圍之內B所有的點必須在一條直線上待測樣品必須在與標準曲線完全相同的條件下測定，并使用相同的溶劑系統和顯色系統測定條件變化時，要重新制作標準曲線10．可見分光光度計的單色器由以下元件組成（ ）A 聚光透鏡 B 狹縫 C 準直鏡 D 色散元件 E 光門三、判斷題1．光度分析中，所用顯色劑，必需是只與樣品中被測組分發生顯色反應，而與其他組分均不發生顯色反應的效性顯色劑。（ ）紫外吸收光譜與紅外吸收光譜都是分子光譜。 （ ）（）四、畫圖并簡述各部件主要作用1．紫外—可見分光光度計框圖并簡述各部件主要作用。五、計算下列化合物的λmax1、o oo o o2、下列各化合物的紫外吸收λmax3CH3CH3CH O3O OCH3O2CH23、下列各化合物的紫外吸收CHO2CH2CH3

CH2OO O O CHO3紅外分光光度法習題一、判斷題用一個或幾個特征峰確定一個官能團的存在，是光譜解析的一條重要原則（）折合質量越小越大，諧振子的振動頻率越大（ ）特征峰是指在紅外光譜中吸收強度很大，容易辨認的吸收峰（）誘導效應能使基團的吸收峰移向高頻（）化學鍵的偶極矩越大，伸縮振動過程中偶極矩的變化也越大（ ）只有偶極矩變化的振動過程，才能吸收紅外線而產生振動能級躍遷（ ）誘導效應與偶極場效應都是通過成鍵電子發生作用的（ ）二、 選擇題（一、單選題某化合物受電磁輻射作用后，振動能級發生變化，所產生的光譜波長范圍是（ ）A.紫外光 B.X射線 C.微波 D.紅外線 E.可見光乙烯分子的振動自由度為（ ）A.20 B.13 C.12 D.6 E.15乙炔分析的振動自由度為（ ）A.12 B.7 C.6 D.5 E.84.苯分子的振動自由度為（ ）A.32 B.36 C.30 D.31 E.348 7 分子式為CHClO的化合物其不飽和度為（ ） 8 7 2CO分子沒有偶極矩這一事實表明該分子是（ ）2A.以共價鍵結合的 B.角形的 C.線性的并且對稱 D.非線性的 E.以配價鍵結合（二、多選題紅外光譜產生的必要條件是（ ）A.光子的能量與振動能級的能量相等 B.光子的頻率是化學鍵振動頻率的整數倍C.化合物分子必須具有π軌道 D.化合物的分子應具有n電子E.化學鍵振動過程中2.形成氫鍵后吸收峰特征為（ ）A.形成氫鍵后變為尖窄的吸收峰 B.峰位向低頻移動，在3500～3300cm-1之間C.峰位向高頻移動，但峰強變大 D.峰強不變，峰形變寬 E.峰強增大，峰形變3.采用溴化鉀壓片法制備試片時，一般要求（ ）A.溴化鉀一定是經過干燥處理的 B.樣品與溴化鉀要在研缽中研磨混勻C.操作要在紅外燈下進行D.一般要在紅外燈下，將樣品與溴化鉀在瑪瑙研缽中混勻 E.溴化鉀要在600℃馬福爐中灼燒4小三、詞語解釋題1.紅外非活性振動：7.伸縮振動：2.基頻峰： 3.相關峰： 4.特征峰：8.彎曲振動：9.不飽和度：5.振動自由度：6.紅外線：四、簡答題如何用IR光譜區別苯酚與環己醇？下列化合物能否用IR光譜區別，為什么？CO OCH H 2 CH

2 3C C C CH33（Ⅰ） （Ⅱ）3 預測化合物CHCOOCHC≡CHIR3 測定樣品的UV光譜時，甲醇是良好的常用溶劑，而測定紅外光譜時，不能用甲醇作溶劑，為什么？色譜部分選擇單選1．在色譜分析中，要使兩組分完全分離，分離度應是（）A 0.1 B 0.5 C 1.0 D ≥1.5 E 0.7在液相色譜中，用紫外吸收檢測器時，選用下列哪種溶劑作流動相最合適（）A 在波長190nm以下有吸收峰 B 在波長為254nm處有吸收峰 C 在波長為365nm處有吸收D在波長190nm以上有吸收峰 E在波長為280nm處有吸收峰液相色譜中，為了獲得較高柱效能，常用的色譜柱是（）A 直形柱 B S形柱 C U形柱 D 螺旋形柱 E 不規則形柱下列說法中錯誤的是（）A氣相色譜法中的固定相稱為固定液。B氣相色譜中給定的色譜柱上，每個組分都有其各自的塔板數和塔板高度。C等溫曲線呈線性時，其對應的色譜峰對稱。D固定液的選擇性表現在對沸點相近而類型不同的物質有分離能力。E常規分析中常用填充柱，因為毛細管柱重現性較差。（）A 苯 B 環乙烷 C 正庚烷 D 乙醇 E 丙酮（）A 苯 B 正乙烷 C 正庚烷 D 乙醇 E 丙酮在氣相色譜中當兩組分未能完全分離時，我們說（ ）A 色譜柱的理論塔板數低 B色譜柱的選擇性差 C色譜柱的分離度低D 色譜柱的分配比小 E色譜柱的理論塔板高度大對氣相色譜柱分離度影響最大的是（ ）A 載氣種類 B 載氣流速 C 色譜柱柱長 D 色譜柱柱溫E 填充物粒度大小根據速率方程，推倒出以AB和C常數表示的最佳速度（ ）A（B/A）1/2；B（C/B）1/2；C（B/C）1/2 ；D（A/B）1/2；10在高效液相色譜中，范氏方程中的哪一項對柱效的影響可以忽略不記（ ）A 渦流擴散項 B流動相的傳質阻力項 C固定相的傳質阻力項 D 分子擴散項 E 11有效理論塔板數與理論塔板數之間的區別（ ）A 扣除死體積 B 增加柱長 C 改變流動相性質 D 提高分離度 E 無區別12利用高效液相色譜法對試樣進行分離時，首先要選擇的是（ ）A 流速 B 柱溫 C 柱壓 D 固定相 E 檢測器13在氣相色譜中，定量的參數是（）A保留值； B基線寬度；C峰面積；D半峰寬；E分配比；14A吸附色譜法B分配色譜法C離子交換色譜D凝膠色譜法E親和色譜法以固體吸附劑為固定相，以液體溶劑為流動相的色譜分離方法，稱（）以固定在載體上的液體為固定相，以液體溶劑為流動相的色譜分離方法（ ）15 A 氮氣 B 氫氣 C 氬氣 D 氦氣 E 氨氣使用熱導檢測器時，為提高檢測器的靈敏度常用的載氣是（ ）多選1．色譜柱的柱效率可以用下列何者表示（ ）A 理論塔板數 B 分配系數 C 保留值 D 塔板高度E 容量因子在色譜分析中，對擔體的要求是（ ）A 表面應是化學惰性的 B 多孔性 C 熱穩定性好 D 粒度均勻而細小 E 吸附性強下列擔體，能用于液相色譜的是（ ）A 硅藻土B 氟擔體C 玻璃微球D 高分子多孔微球E 薄殼型微珠下列哪些物質在薄層色譜中用作吸附（）A 硅膠 B 塑料板 C 氧化鋁 D 纖維素 E 聚纖胺在氣相色譜中，對于已選定的色譜柱，兩組分屬難分離物質對時，提高分離度正確的操作方法是（ ）A選用最佳載氣流速B選擇程序升溫C適當降低柱溫D適當提高柱溫E 選擇靈敏度高的檢測器與保留值有關的是（ ）A 分離度 B 固定液的相對極性 C 相對重量校正因子 D 檢測器的靈敏度 E 塔板高度計算題A、Ba1.12，B16.88，當在一根填充色譜柱獲得完全分離時（R=1.5）所需要的理論塔板數是多少？ （3518塊）已知惰性氣體及AB兩組分在一根2米色譜柱上色譜分析得到的色譜圖保留時間分別為45”,12’20”,15’30”,A、1/2A B組分半峰寬W =30”,W =35”試計算AB兩組分的理論塔板數有塔板數組分A1/2A （NA=3371 NB=3912 NeffA=2973 NeffB=3542 HA=0.59mm）再計算、B兩組物質理論的理論塔板高度H和有效塔板高度。（HA=0.59mm HB=0.51mm HeffA=0.67mm 4．再計算、B兩物質的分離度。 （R=3.44）5．分析某試樣時兩組分的相對保留值α=1.130.1cm,2m2.16．某試樣中含對、鄰、間甲基苯甲酸及苯甲酸并且全部在色譜圖上出峰，各組分相對重量校正因子和色譜圖中測得各峰面積列于下：苯甲酸 對甲苯甲酸 鄰甲苯甲酸 間甲苯甲f’ 1.20 1.50 1.30 1.40A 80mm2

450mm2

40mm2

90mm2用歸一化法求出各組分的百分含量？ （P%＝10.12%；71.73%；5.48%；13.28%）7．為測定乙酸正丁酯在阿皮松L柱上柱溫為1000C時的保留指數，選正庚烷、正辛烷兩個烷烴與之混合進行譜測定，在色譜圖上測得調整保留時間的為：正庚烷乙酸正丁酯正辛烷174.0310.0373.4試計算正丁酯的保留指數I。ABt==5.45minRA RB半峰寬W

=2.32mm,W

=4.98mm,記錄紙速度600mm/h,試計算A物質理論塔板數和A、B兩物質的分離度？1/2A

1/2B

（N＝1094 R＝3.53）1.05500.19073ul應答值S’如下：分組及內標甲酸乙酸環己酮丙酸峰面積A（cm2）14.872.6133.042.4OO應答值S’ 0.261 0.562 1.000 0.938求乙酸和丙酸的百分含量？ （乙酸丙酸＝6.14%）25.0cm33.0min15.1min，計算該柱的理論塔板數和理論塔板高度。17.6min0.59min25.0cm一色譜峰的峰寬為33秒，保留時間為7.52分，計算該1.5m柱的理論塔板高度 （0.50cm）18.520.9130182（0.92）51005（5776）已知一根10cm長的色譜柱的有效塔板數為5600塊，組分A在該柱上的調整保留時間為50秒，