多晶硅原材料分析章硅粉分析第二章液氯分析第三章其它原料分析多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第1頁!章硅粉分析一、概述硅粉是多晶硅廠的主要原料之一，其質(zhì)量的好與壞直接影響三氯氫硅的合成及純度。硅粉分析的目的是檢測所購進硅粉的各項指標是否滿足工藝生產(chǎn)的要求。這些指標有：硅粉粒度，鐵、鋁、鈣、鈦、磷、硼元素的含量。分析方法有傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法，也有越來越普及的儀器分析法。多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第2頁!儀器分析：Ｘ-射線熒光光譜法，優(yōu)點是能同時檢測多個元素、速度快，不破壞樣品，操作簡便；

ICP-AES法，能同時檢測多個元素，分析速度快，取樣量少，操作簡便；ＡＡＳ法，靈敏度高，取樣量少，低濃度下分析準確度高，操作較簡便；各種儀器均有其他儀器無法比擬的優(yōu)點，各種儀器在檢測時有一定的互補性。多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第3頁!二、硅粉粒度1.標準篩20目—0.850mm30目—0.600mm40目—0.425mm50目—0.300mm60目—0.250mm80目—0.180mm100目—0.150mm多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第4頁!三、硅粉中雜技元素含量分析 一）、鐵含量 1.方法原理樣品用氫氟酸和硝酸分解，硫酸冒煙驅(qū)除硅、氟等，殘渣用鹽酸溶解。用鹽酸羥胺將Fe（Ⅲ）還原至Fe（Ⅱ）。在pH3～5的微酸性介質(zhì)中，鐵與1，10－二氮雜菲生成紅色配合物。于分光光度計波長510nm處測量其吸光度。測定范圍：0.10％～1.20％。

多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第5頁!2.7乙酸－乙酸鈉緩沖溶液：稱取272g乙酸鈉（CH3COONa·3H2O）置于燒杯中，加入500ml水，溶解后過濾于1000ml容量瓶中，加入240ml冰乙酸（密度1.05g/ml）用水稀釋至刻度，混勻。2.8混合顯色溶液：移取1單位體積鹽酸羥胺溶液（4.5），1單位體積1，10－二氮雜菲溶液（4.6），2單位體積乙酸－乙酸鈉緩沖溶液（4.7），混勻。一周內(nèi)使用。2.9鐵標準貯存溶液：稱取0.2860g預(yù)先在600℃灼燒1h并于干燥器中冷卻至室溫的三氧化二鐵置于燒杯中，加入30ml鹽酸（4.4），低溫加熱溶解，冷卻，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含鐵200ug。2.10鐵標準溶液：移取50.00鐵標準貯存溶液（4.9）于200ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1ml含鐵50ug。2.11儀器：分光光度計。

多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第6頁!3.4.2將鉑皿置于450±25℃的高溫爐中，冒盡硫酸煙，取出，冷卻。3.4.3于鉑皿中加入5.0ml鹽酸（2.4），沿皿壁加入20～30ml水，加熱至殘渣完全溶解，冷卻。3.4.4移入500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。鐵含量，％移取試液體積，ml0.10～0.2050.00＞0.20～0.8020.00＞0.80～1.2010.00表1多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第7頁!3.5工作曲線的繪制3.5.1移取0.00，1.00，2.00，4.00，6.00（可選），8.00ml鐵標準溶液（2.10），分別置于一組100ml容量瓶中。3.5.2按表一加入與移取試液體積相等的空白試驗溶液（3.3），以下按3.4.6和3.4.7進行。3.5.3減去空白試驗溶液的吸光度，以鐵的質(zhì)量為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線。 4.分析結(jié)果的表述多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第8頁!5.允許差

實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。鐵含量允許差0.100～0.3000.030＞0.300～0.6500.040＞0.650～0.9000.050＞0.900～1.2000.060表2多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第9頁!２.5抗壞血酸，分析純，用時現(xiàn)配（10g/L）；２.6六次甲基四胺，分析純，300g/L；２.7鉻天青－S乙醇溶液（0.3g/L）：稱取0.30g鉻天青－S置于燒杯中，加水和無水乙醇各25ml，溶解后加入475ml水，用無水乙醇稀釋至1000ml，混勻。２.8鋁標準貯存溶液：稱取0.2500g金屬鋁置于聚乙烯杯中，加入約20ml水、3.0g氫氧化鈉，待反應(yīng)緩慢后，于水浴上加熱至溶解完全。用鹽酸（２.4）慢慢中和至出現(xiàn)沉淀并過量20ml，加熱至溶液澄清，冷卻。移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含250ug鋁。

多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第10頁!3.3空白試驗隨同試料做空白試驗。３.4測定(可直接取測鐵時的樣品溶液25mL，按5.4.6步驟進行分析)３.4.1將試料（３.2）置于100ml鉑皿中，加入0.5ml硫酸（２.3）、20～25ml氫氟酸（２.1）、分次滴加硝酸（２.2）直至試料大部分溶解，移鉑皿于沙浴上，加熱至試料完全溶解，并蒸干。

多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第11頁!表1鋁含量，％移取試液B的體積，ml0.10～0.2525.00＞0.25～0.6010.00＞0.60～1.205.003.4.6加入5ml抗壞血酸溶液（2.5）、10.0ml鉻天青－S乙醇溶液（2.7）、5.0ml六次甲基四胺溶液（2.6）。每加一種試劑均需混勻。用水稀釋至刻度，混勻。放置20min。

多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第12頁! 4.分析結(jié)果的表述按下式計算鋁的百分含量：式中：m1――自工作曲線上查得的鋁的質(zhì)量，ug；

V0――試液A的總體積，ml；

V1――移取試液A的體積，ml； V2――試液B的總體積，ml； V3――移取試液B的體積，ml； m0――試料的質(zhì)量，g。多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第13頁!1.方法原理試料用氫氟酸和硝酸分解，硫酸冒煙除去硅、氟等，殘渣用鹽酸溶解。用三乙醇胺、1，10-二氮雜菲、乙酰丙酮掩蔽干擾元素，于pH10～10.5時，鈣于偶氮氯膦I形成有色配合物，以EGTA－Pb褪色后的溶液為參比，于分光光度計波長580nm處測量其吸光度。測定范圍：0.05％～1.20％。

2.試劑和儀器２.1氫氟酸（密度1.14g/ml），分析純。２.2硝酸（1+1），分析純。

三)、鈣含量多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第14頁!２.9偶氮氯膦I（C16H18O14N2S2PCl）溶液（1.0g/l）。２.10EGTA-Pb溶液（0.02mol/L）：稱取1.90g乙二醇二乙醚二胺四乙酸（EGTA），置于燒杯中，加約100ml水，加熱，滴加氫氧化鈉（1mol/L）助溶，并調(diào)至中性，另取1.53g氯化鉛，加約100ml水，加熱溶解后，趁熱獎兩溶液混合，調(diào)至中性，冷卻后用水稀釋至250ml，混勻。２.11鈣標準貯存溶液：稱取2.4970g預(yù)先于105℃烘干并置于干燥器中冷卻至室溫的基準碳酸鈣于燒杯中，加約200mL水，然后滴加鹽酸（２.4）至完全溶解并過量20mL，加熱煮沸驅(qū)除二氧化碳，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鈣。

多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第15頁!３.4測定 (可取測鐵時的溶液10mL，按步驟３.4.6進行分析)３.4.1將試料置于100mL鉑皿中，加入0.5mL硫酸（２.3）、20～25mL氫氟酸（２.1），分次滴加硝酸（２.2）直至試料大部分溶解。移鉑皿于沙浴上，加熱至試料溶解完全并蒸干。３.4.2將鉑皿置于450±25℃高溫爐中冒盡硫酸煙，取出，冷卻。３.4.3加入5.0mL鹽酸（２.4），沿皿壁洗入20～30mL水，加熱使殘渣完全溶解，冷卻。３.4.4按表1將試液移入容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第16頁!3.4.6加入6.0mL三乙醇胺（2.5）、4.0mL1，10-二氮雜菲乙醇溶液（2.6）、3.0mL乙酰丙酮（2.7）、10.0mL緩沖溶液（2.8）、5.0mL偶氮氯膦I溶液（2.9）。每加一種試劑均需混勻。用水稀釋至刻度，混勻。放置5min。3.4.7將溶液（3.4.6）移入2cm吸收皿中，在剩余的溶液中加入3～5滴EGTA-Pb溶液（2.10），搖勻至褪色完全，以此褪色后的溶液作參比，在分光光度計波長580nm處測量其吸光度。3.4.8減去空白試驗溶液（3.3）的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鈣的質(zhì)量。多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第17頁!式中：m1―自工作曲線上查得的鈣的質(zhì)量，μg； V0―試液總體積，mL； V1―分取試液體積，mL； m0―試料的質(zhì)量，g。 5.允許差多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第18頁!四)、鈦含量

１.方法原理試樣用氫氟酸、硝酸和硫酸溶解，大量的硅以四氟化硅的形式加熱除去，在硫酸銅存在下，用抗壞血酸將鐵和釩等干擾離子還原。加入二安替吡啉甲烷顯色，于分光光度計波長400nm處測其吸光度。

測定范圍：0.01％～0.06％。 ２.試劑與儀器 ２.1硫酸（1.84g/ml）分析純。 ２.2硫酸（1＋1）分析純。 ２.3硝酸（1.42g/ml）分析純。

２.4氫氟酸(1.14g/ml)分析純。多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第19頁!或稱取1.8485g草酸鈦鉀K2Ti(C2O4)2·2H2O置于250ml錐形瓶中，加入1.8g硫酸銨、15ml硫酸。微熱至草酸鈦鉀完全溶解，再微沸10min，冷卻。將溶液移入盛有100ml水的250ml燒杯中，滴加數(shù)滴高錳酸鉀溶液至溶液呈穩(wěn)定的紅色，移入500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含鈦0.5mg。 ２.11鈦標準溶液0.01mg/ml（用時現(xiàn)配）：取2ml鈦標準儲存液（２.10）于100ml的容量瓶中，用純水稀釋至刻度，混勻。 ２.12紫外－可見分光光度計。多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第20頁! ３.1.1稱取0.100g樣品于鉑金皿中，同時做空白試驗，加入1.0ml硫酸（1＋1），5ml氫氟酸，搖動混勻，逐步滴加大約2ml硝酸，在電熱板上低溫加熱至樣品完全溶解，升溫至110℃左右使大量的硅以SiF4的形式揮發(fā)除去。加熱蒸發(fā)至近干，取下放冷。 ３.1.2加入25ml（1+1）的硫酸低溫溶解殘渣，取下放冷，移入100ml的容量瓶中，用水稀釋至60－70ml，放冷，加入2滴硫酸銅溶液，2ml抗壞血酸溶液。混勻。加入10ml二安替吡啉甲烷溶液，用高純水稀釋至刻度，混勻，放置30min。空白隨樣品同時操作。 ３.1.3用1cm的比色皿，以試劑空白為參比，于分光光度計波長400nm處測其吸光度。從工作曲線上查出相應(yīng)的鈦含量。

多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第21頁! 5.允許差不同試驗室之間的分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于下表所列允許差：含量％允許差％0.01～0.031×10－40.03～0.062×10－4多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第22頁!２.4鉬酸銨溶液（40g/L）:稱取4g鉬酸銨，置于200ml燒杯中，加入100ml水，溫?zé)崛芙猓靹颉＃?5硝酸鉍溶液（10g/L）稱取1g硝酸鉍，置于200ml燒杯中，加入50ml硝酸，待完全溶解后，加50ml水，混勻。２.6硫代硫酸鈉溶液（5g/L）稱取1g無水亞硫酸鈉及0.5g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）,置于同一燒杯中，加入少量的水溶解，移入100ml的容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。２.7抗壞血酸-乙醇溶液（10g/L）：稱取3g抗壞血酸，置于400ml燒杯中，加入100ml水溶解，加入200ml乙醇，混勻。

多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第23頁! ３.1.1稱取0.5g試樣置于鉑金皿中，加入10ml硝酸，邊搖動邊滴加氫氟酸2～3ml，低溫加熱至試樣完全溶解，加入5ml(1+3)高氯酸，加熱使高氯酸冒煙，并濃縮體積至1ml左右。取下稍冷，用水沖洗杯壁，控制體積在10ml左右，加熱溶解鹽類，冷卻。 ３.1.2將溶液轉(zhuǎn)至50ml容量瓶中，加入1ml流代流酸鈉溶液，5ml硝酸鉍溶液，5ml鉬酸銨溶液，15ml抗壞血酸－乙醇溶液，每加完一種試劑后需立即搖勻。放置2min（室溫低于150C時放置10min）.空白隨樣品同時操作，將部分溶液移入2cm的比色皿中，以試劑空白溶液為參比，于分光光度計690nm處測其吸光度，從工作曲線上查得相應(yīng)的磷含量。

多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第24頁!式中：P—磷的百分含量，％

M1—從工作查得的磷含量，ppm

M0—試樣量，g.４.允許差不同試驗室之間的分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于下表所列允許差。

含量％允許差％0.0005～0.0010.00010.001～0.0080.0003多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第25頁!

方法比較

下圖是原方法工作曲線與本方法工作曲線的比較。

原方法工作曲線：多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第26頁!第二章液氯分析 １.要求 工業(yè)用液氯應(yīng)符合表1要求。 表1工業(yè)用液氯的技術(shù)要求項目指標優(yōu)等品一等品合格品氯含量，％（V/V）≥99.899.699.6水分含量，％（m/m）≤0.0150.0300.040 一、液氯含量

多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第27頁!液氯氣化后，取100ml氣氯樣品，用碘化鉀溶液吸收氯氣，測量殘余的氣體體積，計算汽化樣品中氯氣的體積百分比，化學(xué)反應(yīng)式：

2KI+Cl2

＝2KCl+I2 3.2試劑 3.2.1碘化鉀溶液：化學(xué)純，濃度為100g/L。 3.2.2氫氧化鈉溶液：工業(yè)品，濃度為200g/L。 3.2.3耐氯潤滑脂：以氟化或氟氯化產(chǎn)品為基料的抗化學(xué)潤滑脂。 3.3儀器 3.3.1氣體量管A：容量100ml，上部具有0.05ml分度。 3.3.2水準瓶F：容量250ml，內(nèi)盛碘化鉀溶液。

3.3.3吸收瓶H：容量500ml，內(nèi)盛300ml的氫氧化鈉溶液，用以吸收氯氣。多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第28頁!3.4分析步驟3.4.1將所使用的儀器裝置如圖1聯(lián)接，旋轉(zhuǎn)氣體量管C閥，使氣體量管A與大氣相通，旋轉(zhuǎn)氣體量管B閥，使氣體量管A與水準瓶F相通，調(diào)整水準瓶F的位置，使吸收劑液面與A管下端“0”處相平。3.4.2同時連通C和吸收瓶H，旋轉(zhuǎn)B閥使氣體量管與氯氣源相通，緩慢打開鋼瓶閥門，使氯氣通入氣體量管2～3分鐘，以保證把氣體量管里的空氣趕盡。關(guān)閉鋼瓶閥門，緊接著關(guān)閉C和B閥，拆下吸收瓶H及通氯氣的連接管，放置片刻，使A管內(nèi)的氯氣溫度和外界達到平衡。3.4.3迅速旋轉(zhuǎn)C閥一周，將水準瓶F逐漸升高，旋轉(zhuǎn)B閥使吸收劑流入氣體量管A中少許，關(guān)閉B閥，使氯氣被溶液吸收。多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第29頁!二、液氯中水份分析

1方法原理汽化的樣品，通過已稱量的五氧化二磷吸收管，吸收其中水分，用已稱重的氫氧化鈉溶液吸收氯氣。分別稱量吸收管和吸收瓶，根據(jù)它們與各自測定前的質(zhì)量差，計算樣品的水分含量，化學(xué)反應(yīng)式：P2O5+3H2O=2H3PO4 2試劑 2.1五氧化二磷; 2.2干燥的空氣或氮氣; 2.3氫氧化鈉溶液：工業(yè)品，濃度為200g/L;

多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第30頁! 3.4吸收管T1、T2：帶支具塞的磨口U型干燥管兩支，內(nèi)部以玻璃棉和五氧化二磷分段裝填，并在每支管的兩端蓋上玻璃棉。為了保證密封，可在兩端磨口涂少量耐氯潤滑脂，擦拭干凈稱重，每支管不得超過100g，稱重后每支管標明通氣方向和前后順序，保存在干燥器中。 3.5液氯取樣小鋼瓶。 3.6天平：感重1g，載荷5000g。 3.7安全瓶G。 3.8帶加熱的電風(fēng)筒。

多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第31頁! 4分析步驟 4.1從干燥器中取出吸收管T1、T2，用不起毛的軟布擦拭干凈，用分析天平稱準至0.0002g，用天平稱量裝有1600ml氫氧化鈉溶液（2.3）的吸收瓶，稱準至1g，為了減少鋼瓶嘴水分的影響，用大約500mL/min的流量把氯氣通入不計量的堿瓶5min，再依次用脫脂棉和干濾紙擦拭鋼瓶嘴，然后迅速按圖1連接好儀器。為了保證測試用氯氣來自液相，必要時可把小鋼瓶倒置。連接小鋼瓶和吸收管之間的膠管必須盡量短且干燥、干凈，不用時保存在干燥器中。多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第32頁! 4.5如果吸收管T1明顯增重，應(yīng)按（3.4）重新裝填吸收管T1，并經(jīng)預(yù)處理后使用。當玻璃棉在過濾管C內(nèi)有明顯的機械雜質(zhì)存在或顏色變黃時，必須更換。 5分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分數(shù)表示的液氯中水分含量X，按式（1）計算：多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第33頁! 1方法原理液氯氣化并通入濃鹽酸溶液，三氯化氮轉(zhuǎn)變?yōu)槁然@，然后與納氏試劑顯色反應(yīng)，用分光光度計測定吸光度，計算出三氯化氮的含量，化學(xué)反應(yīng)式：NCl3+4HCl=NH4Cl+3Cl22K2[HgI4]+4OH－+NH4+=Hg2ONH2I+4K++7I－+3H2O 2試劑 2.1鹽酸：分析純，36％（m/m）。三、三氯化氮

多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第34頁! 3儀器 3.1氣體吸收管，見圖1。 3.220mL具塞比色管（特規(guī)）。 3.3分光光度計。 3.4全封閉鹽酸分離裝置，見圖2。 3.5三氯化氮采樣裝置，見圖3。多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第35頁!圖2全封閉鹽酸分離裝置

1－氣體吸收管；2－電加熱分離裝置；3－鹽酸收集瓶；4－堿液瓶；5－空氣過濾瓶（內(nèi)盛98％硫酸）

多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第36頁! 4分析步驟 4.1標準曲線的繪制吸取銨標準溶液（2.2）0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5加入到20mL具塞比色管中，分別加入1mL納氏試劑，稀釋至刻度，混勻。10min后在420nm波長下用2cm比色皿，去離子水調(diào)零測定吸光度，以銨含量（μg）為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。

4.2采樣采樣裝置見圖3，用濾紙擦干凈取樣閥門，小心開啟閥門，將適量氯氣通入不計量的堿瓶吸收氯氣以清洗閥門。安裝好取樣裝置，控制氯流量4～5個氣泡/秒，取樣約10min，根據(jù)堿吸收瓶在采樣前后的重量差，計算采樣量。多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第37頁!式中：G1――扣去空白后的樣品含銨量，g； G2――樣品重量，g； 6.67――銨與三氯化氮的換算因子； 1.025――吸收系數(shù)。多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第38頁! 3.2800mL燒杯。 3.33000mL堿吸收瓶。

3.4小表面皿：在試樣蒸發(fā)前后，分析稱重期間蓋住錐形瓶以防止殘渣損失和吸收大氣中水分。 4分析步驟試驗前將250mL，錐形瓶和小表面皿放入105～110℃的烘箱中干燥1h，再放在干燥器中冷卻30min，然后稱重，同時稱堿瓶的重量。按附圖安裝連接好儀器。

多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第39頁!在錐形瓶周圍放置粉狀干冰，加大約100mL無水酒精，使錐形瓶冷卻2min左右（-50℃），慢慢打開鋼瓶閥門，使氯氣以液態(tài)流入錐形瓶約150mL，關(guān)閉氣源，在外界環(huán)境下自然氣化，用堿瓶吸收氣化的氯氣。氣化完畢后，將流量約為250mL/min的干燥氮氣通入錐形瓶約5min，用干凈的軟布仔細擦拭小表面皿和錐形瓶外壁，放入干燥器中10min，然后稱重，同時稱重吸收氯氣的堿瓶重量。

7分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分數(shù)表示的液氯中殘渣含量（X）按下式計算：多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第40頁!第三章其它原料分析 一、原料石灰化學(xué)分析方法 １氧化鈣(CaO)的測定

1.1方法原理稱量干燥后的試樣于銀坩堝中，加NaOH放入馬弗爐高溫熔融，熱水浸出，鹽酸分解，轉(zhuǎn)移定容后為樣品待測試液。取待測試液用氟化鉀掩蔽硅，以三乙醇胺掩蔽鐵、鋁，CMP作混合指示劑，在約pH13的強堿性溶液中以EDTA標準溶液滴定鈣并計算含量。多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第41頁! 1.2.5.1EDTA標準溶液的配制：稱取4gEDTA于500mL燒杯中，用400mL去離子水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中并稀釋至1L。再吸取此溶液50ml，準確地稀釋至1L，貯存于塑料瓶中。 1.2.5.2鈣標準溶液(1ml含0.1umolCa2+)：稱取經(jīng)110℃烘1h的基準碳酸鈣(CaCO3)1.0009g溶于15ml鹽酸溶液(1+4)中，以去離子水稀釋至1L。再吸取此標準溶液10ml準確地稀釋至1L。 1.2.5.3EDTA標準溶液的標定：吸取20ml鈣標準溶液于250ml錐形瓶中，加80mL去離子水，加入適量CMP混合指示劑，邊攪拌邊滴加氫氧化鉀溶液（200g/L）至出現(xiàn)綠色熒光后，再過量1mL，以EDTA標準溶液（0.01mol/L）滴定至綠色熒光消失，并呈現(xiàn)暗粉紅色，記錄EDTA消耗量為V。多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第42頁!

V—標定時消耗EDTA標準溶液的體積，mL；

20—碳酸鈣標準溶液的體積，mL；

MCaO—氧化鈣的分子量；

MMgO—氧化鎂的分子量；

MCaCO3—碳酸鈣的分子量。1.2.6鹽酸(AR)；1.2.7鹽酸（1+5）；1.2.8氫氧化鈉（AR）；1.2.9銀坩堝，30mL。多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第43頁! 1.3.2操作步驟吸取2mL樣品溶液于150mL錐形燒杯中，加入2mL氟化鉀溶液（1.2.3），搖勻后放置3min，加入約60mL去離子水，加1mL三乙醇胺（1.2.1）及適量CMP混合指示劑（1.2.4），邊搖邊滴加KOH溶液（1.2.2），至出現(xiàn)綠色熒光后再過量約2mL。用EDTA標準溶液（1.2.5）滴定至綠色熒光消失，并呈暗粉紅色為終點。記錄EDTA標準溶液的消耗量V。

3.4結(jié)果計算氧化鈣的百分含量以(3)式計算：多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第44頁! ２氧化鎂(MgO)的測定 2.1方法原理待測試液用氟化鉀掩蔽硅，以三乙醇胺和酒石酸鉀鈉掩蔽鐵、鋁，用酸性鉻藍K—萘酚綠B作混合指示劑，在約pH10的堿性溶液中以EDTA標準溶液滴定鈣、鎂的總量，扣除鈣量后可得氧化鎂的含量。 2.2試劑 2.2.1三乙醇胺（1+2）； 2.2.2氟化鉀溶液(20g/L)：同（1.2.3）；多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第45頁! 2.3分析步驟吸取2mL樣品溶液（1.3.1）于150mL錐形燒杯中，加入2mL氟化鉀溶液（2.2.2），搖勻后放置3min，加入約60mL去離子水，加1mL三乙醇胺（2.2.1）及0.5mL酒石酸鉀鈉（2.2.3），搖勻。加入10mL氨-氯化胺緩沖溶液（2.2.5），再加30~50mg酸性鉻藍K-萘酚綠B混合指示劑（2.2.6）。用EDTA標準溶液（1.2.5）滴定，接近終點時須緩慢，滴定至純藍色為終點。記錄EDTA標準溶液的消耗量V2。 2.4結(jié)果計算氧化鎂的百分含量以(4)式計算：

多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第46頁!

３酸不溶物的測定 3.1方法原理樣品加酸溶解，濾出不溶殘渣，經(jīng)高溫灼燒后稱量計算酸不溶物的含量。 3.2試劑儀器 3.2.1硝酸（AR）； 3.2.2鹽酸（1+5）； 3.2.3硝酸銀溶液（10g/L）：1g硝酸銀溶于90mL水中，加入5mL硝酸（5.2.1），貯存于棕色磨口瓶中； 3.2.4慢速定量濾紙；多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第47頁! 3.4結(jié)果計算酸不溶物的百分含量以(5)式計算：式中：m1—灼燒后酸不溶物質(zhì)量，g；

m—樣品質(zhì)量，g。

多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第48頁!４.4結(jié)果計算游離水的百分含量以(6)式計算：

式中：m1—烘干樣品的質(zhì)量，g； m—樣品質(zhì)量，g。

5允許誤差分析結(jié)果的允許誤差范圍見下表。

多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第49頁!

二、氫氧化鈉（酸堿滴定法） 原理

1氫氧化鈉含量的測定原理:試樣溶液中先加入氯化鋇，則碳酸鈉轉(zhuǎn)化為碳酸鋇沉淀,然后以酚酞為指示劑，用鹽酸標準溶液滴定至終點。反應(yīng)如下。Na2CO3+BaCl2=BaCO3↓+2NaClNaOH+HCl=NaCl+H2O2碳酸鈉含量的測定原理:試樣溶液以甲基橙為指示劑，用鹽酸標準溶液滴定至終點，測得氫氧化鈉和碳酸鈉的總和，再減去氫氧化鈉的含量，則可測得碳酸鈉的含量。

多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第50頁!化學(xué)分析與儀器分析比較化學(xué)分析一般是半微量(0.01-0.1g)、常量(>0.1g)組分的分析。

特點：準確度高；成本低廉。操作復(fù)雜，過程時間長，受人員因素影響大。儀器分析的分析對象一般是半微量(0.01-0.1g)、微量(0.1-10mg)、超微量(<0.1mg)組分的分析。特點：靈敏度高，取樣量少，在低濃度下的分析準確度較高，快速；儀器設(shè)備較復(fù)雜，價格較昂貴。多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第51頁!2.振篩機3.粒度分析取樣量：40—80g分析天秤稱量，準確至小數(shù)點后４位篩分時間：8—15min多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第52頁! 2.試劑與儀器 2.1氫氟酸（密度1.14g/ml），分析純； 2.2硝酸，分析純（1+1）； 2.3硫酸，分析純（1+1）； 2.4鹽酸，分析純（1+1）； 2.5鹽酸羥胺溶液，分析純（10g/L）； 2.61，10－二氮雜菲溶液（2.5g/L）：稱取1.25g1，10－二氮雜菲(C12H8N2·H2O)置于燒杯中，加2ml鹽酸（4.4），加入約300ml水，溶解后用水稀釋至500ml，混勻。

多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第53頁! 3.分析步驟 3.1試樣：樣品粒度通過100目（約0.150mm）篩孔直徑，用磁鐵吸去鐵粉。 3.2試料：稱取1.0000g試樣（5.1）。 3.3空白試驗：隨同試料做空白試驗。 3.4測定 3.4.1將試料（3.2）置于100ml鉑皿中，加入0.5ml硫酸（2.3）、20～25ml氫氟酸（2.1），分次滴加硝酸（2.2）直至試料大部分溶解，移鉑皿于沙浴上，加熱至試料完全溶解，并蒸干。多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第54頁!3.4.5取25mL試液（或按表1移取試液3.4.4），置于100ml容量瓶中。3.4.6加入20ml混合顯色溶液（2.8），用水稀釋至刻度，混勻。放置15min。3.4.7將部分溶液（3.4.6）移入1cm吸收皿中，以水為參比，于分光光度計波長510nm處測量其吸光度。3.4.8減去空白試驗溶液的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鐵的質(zhì)量。

多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第55頁!式中：m1―自工作曲線上查得得鐵的質(zhì)量，ug； V0―試液總體積，ml； V1―移取試液體積，ml； m0―試料的質(zhì)量，g。按下式計算鐵的百分含量：多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第56頁!二)、鋁含量 1.方法原理試料用氫氟酸和硝酸分解，硫酸冒煙驅(qū)除硅、氟等，殘渣用鹽酸溶解。用抗壞血酸掩蔽鐵的干擾，在pH5.5～6.1的六次甲基四胺介質(zhì)中，鋁于鉻天青－S生成紫紅色配合物。于分光光度計波長545nm處測量其吸光度。測定范圍：0.10％～1.20％。

2.試劑與儀器 ２.1氫氟酸，分析純（密度1.14g/ml）； ２.2硝酸，分析純（1+1）； ２.3硫酸，分析純（1+1）； ２.4鹽酸，分析純（1+1）；多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第57頁! ２.9鋁標準溶液：移取10.00ml鋁標準貯存溶液（２.8）于500ml容量瓶中，加入4.0ml鹽酸（２.4）用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含5ug鋁。 ２.10儀器：分光光度計 3.分析步驟 3.1試樣試樣粒度通過0.149mm篩孔直徑，用磁鐵吸去鐵粉。 3.2試料稱取1.0000g試樣（３.1）。多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第58頁!３.4.2將鉑皿置于450±25℃的高溫爐中，冒盡硫酸煙，取出，冷卻。３.4.3于鉑皿中加入5.0ml鹽酸（２.4），沿皿壁加入20～30ml水，加熱至殘渣完全溶解，冷卻。將試液移入500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此為試液A。３.4.4移取50.00ml試液A于250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此為試液B。３.4.5按表1移取試液B（３.4.4）于100ml容量瓶中，用水稀釋至約30ml。

多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第59頁!3.4.7將部分溶液（3.4.6）移入1cm吸收皿中，以空白試驗溶液（3.3）為參比，于分光光度計波長545nm處測量其吸光度。3.4.8從工作曲線上查出相應(yīng)的鋁的質(zhì)量。3.5工作曲線的繪制3.5.1按表1移取與試液B的體積相等的空白試驗溶液（3.3）分別置于一組100ml容量瓶中，各加入0.00，1.00(可省)，2.00，3.00，4.00，5.00ml鋁標準溶液（2.9），用水稀釋至約30ml，以下按3.4.6和3.4.7進行。

3.5.2以鋁的質(zhì)量為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線。

多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第60頁! 5.允許差實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所允許差。鋁含量允許差0.100～0.4000.040＞0.400~0.7000.050＞0.700~1.2000.060表2多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第61頁!２.3硫酸（1+1），分析純。２.4鹽酸（1+1），分析純。２.5三乙醇胺（1+3），分析純。貯存于聚乙烯瓶中。２.61，10-二氮雜菲乙醇溶液（4g/l）：稱取4.0g1，10-二氮雜菲（C12H8N2·H2O），置于1000ml容量瓶中，加乙醇溶解后，用乙醇稀釋至刻度，混勻。２.7乙酰丙酮，分析純（1+40）。２.8緩沖溶液：稱取21.00g硼砂（Na2B4O7·10H2O）、4.00g氫氧化鈉（優(yōu)級純），用水溶解后稀釋至1000ml。此溶液pH為10.5。貯存于聚乙烯瓶中。多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第62頁!２.12鈣標準溶液：移取10.00mL鈣標準貯存溶液（２.11）于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10μg鈣。２.13儀器：分光光度計、酸度計。3.分析步驟３.1試樣 試樣粒度通過100網(wǎng)目，用磁鐵吸去鐵粉。３.2試料 稱取1.0000g試樣（5.1）。３.3空白試驗 隨同試料做空白試驗。

多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第63頁!表１鈣含量，％試液總體積，mL分取試液體積，mL0.05～0.3050010.00＞0.30～0.605.00＞0.60～1.2010005.003.4.5按表2分取試液（3.4.4）于50mL容量瓶中。

表2鈣含量，％移取試液體積，mL0.05～0.2050.00＞0.20～1.2010.00多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第64頁!3.5工作曲線的繪制3.5.1移取0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00mL鈣標準溶液（2.12）分別置于50mL容量瓶中，加入與試液體積相等的空白試驗溶液（3.3），以下按3.4.6和3.4.7進行。3.5.2以鈣的質(zhì)量為橫坐標，以減去試劑空白吸光度后的吸光度為縱坐標繪制工作曲線。4.分析結(jié)果的表述 按下式計算鈣的百分含量：多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第65頁!實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表3所列允許差。鈣含量允許差0.050～0.2500.030＞0.250～0.4500.040＞0.450～0.7000.050＞0.700～1.2000.060

表3多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第66頁! ２.5鹽酸（1＋1） 分析純。 ２.6高錳酸鉀溶液0.1％分析純 ２.7硫酸銅溶液5％分析純 ２.8抗壞血酸溶液2％分析純。 ２.9二安替吡啉甲烷溶液：5％的1mol/L鹽酸溶液。 ２.10鈦標準儲存液：稱取0.500g金屬鈦置于600ml的燒杯中，加入125ml（1＋1）硫酸，加熱使鈦完全溶解，滴加硝酸至溶液呈無色，微沸至氮化物冒盡。冷卻，稀釋至適當體積，再冷卻，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含鈦0.5mg。多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第67頁! 3.分析步驟 3.1樣品處理

a.取測鐵時溶液50mL于100mL容量瓶中，加入10ml（1+1）的硫酸和2滴硫酸銅溶液，2ml抗壞血酸溶液。混勻。加入10ml二安替吡啉甲烷溶液，用高純水稀釋至刻度，混勻，放置30min。空白隨樣品同時操作。以下按３.1.3操作。

b.取測鐵時溶液100mL于250mL燒杯中，微沸濃縮至20~40mL，加入10ml（1+1）的硫酸和2滴硫酸銅溶液，2ml抗壞血酸溶液。混勻。加入10ml二安替吡啉甲烷溶液，用高純水稀釋至刻度，混勻，放置30min。空白隨樣品同時操作。以下按３.1.3操作。

多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第68頁!

３.2工作曲線繪制

３.2.1移取0、1.0、2.0、4.0、8.0、16.0ml鈦標準液(4.12)于一組100ml的容量瓶中，以下按３.1.2條款進行。

３.2.2用1cm的比色皿，以試劑空白為參比，于分光光度計波長400nm處測其吸光度。以鈦含量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。

４.結(jié)果計算 按下式計算鈦的含量：

Ti(%)=(m1×10－3/m0)×100式中： m1——從工作曲線上查得的鈦含量，mg； m0——樣品的重量，g。多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第69頁!五)、磷含量 1.方法原理試樣用硝酸、氫氟酸溶解，加熱以四氟化硅形式揮發(fā)除去大量的硅，用高氯酸冒煙除去硝酸根和氟離子，用硫代硫酸鈉還原砷，在鉍鹽存在下，用抗壞血酸－乙醇溶液還原成鉍磷鉬藍，于分光光度計波長690nm處測其吸光度。測定范圍：0.0005％～0.008％。 2.試劑 2.1硝酸優(yōu)級純 2.2氫氟酸優(yōu)級純 2.3高氯酸，優(yōu)級純（1＋3）多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第70頁! ２.8磷標準液： ２.8.1稱取0.4394g預(yù)先于105度烘1h并在干躁器中冷至室溫的磷酸二氫鉀基準試劑，置于400ml燒杯中，用水溶解，加入2ml硝酸，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此容液1ml含磷100ug。(MKH2PO4=136.086,MP=30.97,MP/MKH2PO4=0.2276) ２.8.2移取25ml磷標準溶液（3.8.1）置于500ml容量瓶中，用水稀釋置刻度，混勻。此溶液1ml含磷5ug. 3.分析步驟 3.1樣品處理多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第71頁!

３.2工作曲線的繪制：

３.2.1移取0、1.0、2.0、3.0、4.0磷標準液分別置于50ml的燒杯中，加入5ml高氯酸（1＋3），在電熱板上加熱濃縮至1ml左右，放冷，用水稀釋至10ml左右，以下按３.1.2條款進行。

３.2.2以試劑空白為參比，用2cm比色皿于分光光度計690nm處測其吸光度，以磷量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。

３.3分析結(jié)果計算 按下式計算磷的百分含量：

P(%)=（M1×106/M0）×100多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第72頁! 基本原理姜黃素與硼的顯色過程在水溶液中進行。在酸性水溶液中姜黃素與硼結(jié)合成玫瑰紅色絡(luò)合物，即玫瑰花青苷（Rosocyanin），靈敏度較高（摩爾吸光系數(shù)ε=1.8×105），最大吸收峰在550nm。姜黃素和硼絡(luò)合形成玫瑰花青苷需要在無水條件下進行，有水分殘存會使絡(luò)合物顏色強度降低，在比色測定硼時應(yīng)嚴格控制顯色條件，以保證玫瑰花青苷的形成。

六)、硼含量多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第73頁!改進方法工作曲線

多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第74頁! 2.采樣 2.1本方法建議使用小鋼瓶采樣，也允許在大鋼瓶和管道上直接采樣。無論是從鋼瓶取樣還是從管道取樣，都應(yīng)保證取出有代表性的液氯樣品。 2.2當用小鋼瓶時，每次取樣測定后，應(yīng)把小鋼瓶內(nèi)余氯放凈，并用干燥氮氣以1000ml/min的流量吹洗小鋼瓶，至瓶內(nèi)無氯氣（用氨水檢驗）；小鋼瓶密封保存；如果間歇使用，每次用完都要清洗。清洗時，先用水沖凈，再用無水酒精+丙酮（1:1）沖洗幾次，烘干后裝配，在干燥條件下保存?zhèn)溆谩?/p>

3.氯含量的測定 3.1方法原理多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第75頁!①氣體量管A②水準瓶F(碘化鉀溶液)③吸收瓶H(NaOH溶液)圖1：氯含量測定裝置圖

多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第76頁! 3.4.4重復(fù)這一操作直至沒有更多的氯氣被溶液吸收，然后使之靜置冷卻10～15分鐘，使氣體量管A和水準瓶F的液面相平，讀出A中殘余的氣體體積。 3.5分析結(jié)果的表述以體積百分數(shù)表示的氯含量X1（V/V）按式（1）計算：X1=(V－V0)/V×100…………(1)式中：V—試樣體積，即氣體量管的體積，ml；

V0—氣體量管內(nèi)殘余氣體體積，ml。 3.6允許差以平行測定的兩次結(jié)果的算術(shù)平均值為樣品的氯含量，對同一液氯樣品，兩次測定結(jié)果之差的絕對值不大于0.05％。多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第77頁! 2.4耐氯膠管; 2.5耐氯潤滑脂; 2.6玻璃棉或玻璃毛：在110℃干燥1小時后使用。 2.7干燥的脫脂棉。 3儀器 3.1吸收管A：內(nèi)盛1600ml氫氧化鈉溶液（2.3）。 3.2流量計B：流量范圍500ml/min，用內(nèi)裝四氯化碳的毛細管流量計或耐氯的轉(zhuǎn)子流量計。 3.3過濾管C：內(nèi)裝干燥過的玻璃棉（2.6）。多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第78頁!圖1：液氯水分測定裝置圖

多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第79頁! 4.2如果是新裝的吸收管。需要進行預(yù)處理，如果沒有預(yù)處理，次結(jié)果將超出正確值，為了使試劑中的雜質(zhì)與氯作用，先在流量約為400mL/min的氯氣中通2h，然后用干燥氣體以約400mL/min的流量吹洗5min。拆下吸收管，兩端密封，用軟布擦拭干凈后，放入干燥器內(nèi)30min，稱重。 4.3小心地緩慢打開鋼瓶閥門，使氯氣以約400mL/min（也可根據(jù)氯氣氣泡，控制4～5個氣泡/秒，相當于400mL/min）的流量通過吸收管T1、T2，后進入吸收瓶A，連續(xù)通氣2～2.5h，取樣量約200g。 4.4取樣后，關(guān)閉鋼瓶閥門，用電風(fēng)筒加熱的干燥氣體以約400mL/min的流量吹洗吸收管約5min，拆下吸收管T1、T2，密封吸收管兩端，反復(fù)用軟布擦拭后，放入干燥器30min。用分析天平稱重，同時拆下吸收瓶A用天平稱重。

多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第80頁!式中：m1—水的質(zhì)量（即吸收管T1、T2通氯氣前后質(zhì)量差之和），g； m0—樣品質(zhì)量（即吸收瓶A通氯氣前后質(zhì)量差），g。 6安全要求氯氣屬于1級（高度危害）物質(zhì)，即使有經(jīng)驗的工作人員，也不得單獨工作，必須有人監(jiān)護。在化驗室進行分析時，應(yīng)在通風(fēng)良好的通風(fēng)櫥內(nèi)放置試驗設(shè)備。多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第81頁!2.2銨標準溶液：稱取0.297g于105～110℃干燥至恒重的氯化銨，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀釋到刻度，1mL該溶液相當于100μg銨。2.3氫氧化鈉溶液：工業(yè)品，200g/L。2.4納氏試劑：稱取50g紅色碘化汞和40g碘化鉀，溶于200mL水中，將此溶液傾入700mL氫氧化鈉溶液（200g/L）中，稀釋至1000mL，靜置，取上層清液使用。按以上方法制備的納氏試劑，應(yīng)符合下述要求：取含0.005mg氮（N）的雜質(zhì)測定用標準溶液，稀釋至100mL，加2mL納氏試劑，所呈黃色應(yīng)深于空白。2.5酒石酸鉀鈉溶液：300g/L，用分析純試劑配制，經(jīng)加熱除氨處理。2.6本方法全部采用去離子水。多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第82頁!圖1：氣體吸收管多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第83頁!圖3三氯化氮采樣裝置圖

1－不計量堿液瓶；2－三通活塞；3－氣體吸收管；4－暗箱；5－計量堿液瓶

多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第84頁! 4.3樣品分離將采完樣的氣體吸收管放入全封閉鹽酸分離裝置內(nèi)蒸出鹽酸。 4.4測定用去離子水沖洗吸收管的進氣管內(nèi)壁及浸入鹽酸吸收液部位外壁，加入1滴50％酒石酸鉀鈉溶液，加入1mL納氏試劑，稀釋至刻度，混勻。10min后在分光光度計420nm波長下用2cm比色皿測定吸光度，同時做鹽酸空白，從標準曲線上查得樣品銨含量，扣去空白后，按以下公式計算出樣品中三氯化氮百分含量X（m/m）：

多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第85頁!四、揮發(fā)殘渣

1原理在低溫條件下，取150mL左右的液氯，氣化蒸發(fā)后，稱量殘渣重量。 2試劑 2.1粉狀干冰 2.2無水酒精：分析純 2.3氫氧化鈉溶液：工業(yè)品，200g/L。 3儀器 3.1帶磨口塞和通氯支管的250mL錐形瓶，刻有150mL體積刻度。多晶硅廠原材料分析講座共98頁，您現(xiàn)在瀏覽的