PAGEPAGE2/8一、目的要求

中藥分析實驗教案實驗一中藥制劑的理化定性鑒別〔4學時〕1、掌握TLC的鑒別方法.2、熟悉中成藥分析的理化定性方法.二、實驗內容〔一〕化學定性鑒別和紫外分光光度法定性鑒別1、牛黃解毒片：〔1〕鑒別方法①取本品1片,研細,進行微量升華,所得的白色升華物,加新制的1％香草醛的硫酸溶液1～2滴,液滴邊緣漸顯玫瑰紅色.6研細10ml,10分鐘,5ml,加0.5ml,,4ml,,,再加30％過,,.〔2〕思考題2、復方丹參片〔〕鑒別方法1片,,,,,100ml并加2ml,25ml.283±2nm.②取本品1片,研細,進行微量升華,所得白色升華物,加新制的1％香草醛的硫酸溶液1滴,液滴邊緣漸濕玫瑰紅色.〔〕思考題3、穿心蓮片〔1〕本品為穿心蓮浸膏片〔2〕鑒別方法①取本品5片,加乙醇10ml,加活性炭0.5g,,.取濾液1ml,加二硝基苯甲酸試液與乙醇制氫氧化鉀試液的等容混合溶液2滴搖勻1ml,滴.②取本品3片,加無水乙醇25ml,置水浴中加熱回流1放冷,濾液蒸干5ml,2％鹽酸溶液調節pH1.0,在水浴上加熱30,.,10％103,,0.5～1ml,.〔3〕思考題試述①②法的化學定性原理.4、銀黃口服液〔1〕本品為金銀花提取物、黃芩提取物經加工制成的口服液.〔2〕鑒別方法①取本品1ml,加5％硝酸鈉溶液與10％硝酸鋁溶液各0.3ml,生成黃色沉淀,再加5％氫氧化鈉溶液使成堿性,沉淀即溶解,溶液顯棕紅色.0.1ml,10ml,搖勻2ml,51～2滴,,1～2滴,.〔3〕思考題試述①②法的化學定性原理.5、板藍根顆粒劑〔1〕本品為板藍根制成的顆粒劑.〔2〕鑒別方法0.5g,5ml,,,,365nm〕,.0.5g,10ml濾過1ml,0.5ml,置水浴中加熱,.〔〕思考題試述第〔2〕點中②法的鑒別原理.〔二〕薄層色譜鑒別1、牛黃解毒片〔1〕薄層板制備參看本書附錄.〔2,,10ml研磨0.5ml使溶解,.〔3〕對照品溶液制備：取膽酸對照品,加乙醇制成每1ml中含1mg的溶液,作為對照品溶液.〔4〕點樣與展開：吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正已烷20：25：2：3展開取出晾干噴以10％在105℃烘約10.365nm在與對.〔5〕思考題：試述本法分析原理？是鑒別處方中何種中藥材？2、銀翹解毒片薄層色譜法.〔1〕項.〔2〕供試液制備：取本品10片,研細,加石油醚〔60～90℃〕20ml,密塞,時時振搖,浸漬過夜,濾過,濾液揮散至1ml,作為供試品溶液.〔3〕對照溶液制備：①取荊芥對照藥材0.8g,加石油醚〔60～90℃〕20ml,按供試品溶.,1ml2mg.〔10μl,為黏合劑的硅膠G,,,晾干噴以茴香醛試液,于105℃加熱至斑點顯色清晰.供試品色譜中,分別在與對照品相應的位置上,顯相.〔5〕思考題：試述本法測定原理,并說明本法與牛黃解毒片的薄層色譜法的區別要點.實驗二甲苯法測定中藥制劑中水分含量〔 4學時〕一、目的要求掌握甲苯法測定中藥制劑中水分的原理和操作方法.二、基本原理中藥制劑水分測定的常用方法有烘干法和甲苯法,烘干法適用于不含或少含揮發性成分的藥品,甲苯法用于含揮發性成分的藥品.香砂養胃丸是由木香、砂仁、白術、陳皮、香附、廣藿香、茯苓、半夏等十二味中藥制成的水丸,其中有多味中藥中含揮發性成分,應選用甲苯法測定該制劑中水分的含量.三、儀器與試藥1、甲苯法水分測定裝備〔見附圖〔包括500ml 短頸圓底燒瓶水分測定管、直形冷凝管、外管長40cm〕.2、電熱套、分析天平.3、甲苯、亞甲藍〔AR〕.4、銅絲.5、香砂養胃丸〔市售品〕.甲苯法水分測定裝置四、操作步驟將香砂養胃丸研碎,取約25g〔約相當于含水量1～4ml〕,精密稱定,置A瓶中,加甲苯約200ml,必要時加入玻璃珠數粒,將儀器各部分連接,自冷凝管頂端加入甲苯,至充滿B管的狹細部分.將A瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱,待甲苯開始沸騰時,調節溫度,使每秒鐘餾出2滴.待水分完全餾出,即測定管刻度部分的水量不再增加時,將冷凝管內部先用甲苯沖洗,再用飽蘸甲苯的長刷或其他適宜的方法,將管壁上附著的甲苯推下,繼續蒸餾5分鐘,放冷至定溫,拆卸裝置,如有水黏附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的銅絲推下,放置,使水分與甲苯完全分離〔可加亞甲藍粉末少量,使水染成藍色,以便分離觀察〕.檢讀水量,并計算供試品中的含水量〔％〕.五、注意事項1、用化學純甲苯直接測定,必要時甲苯可先加水少量,充分振搖后,將水層分離棄去,經蒸餾后使用.2、樣品應先粉碎成直徑不超過3mm的顆粒.六、思考題1、實驗中所用儀器、器皿是否要烘干？為什么？3/8PAGEPAGE8/82、為什么說本法適用于含揮發性成分的中藥制劑中水分的測定？實驗三礦物藥石膏與玄明粉中重金屬的檢查〔4學時〕一、目的要求1、掌握重金屬檢查的方法與原理.2、熟悉目視比色法的操作與判斷.二、基本原理否超出規定限度.重金屬在實驗條件下都能與硫代乙酰胺或硫化鈉反應顯色,生成黑色硫化物沉淀,標準溶液常以Pb2+在酸性溶液中CHCSNH+H0 CHCONH+HS↑3 2 2 3 2 2Pb2++H2

pbS↓<黑色>在堿性溶液中Pb2++NaS2三、儀器與試藥

pbS↓<黑色>+2Na+1、電爐、25ml納氏比色管與比色管架.2、萬分之一分析天平.3、量瓶、刻度吸管、燒杯、錐形瓶、量筒等.4、其他試劑均為AR級.5、石膏、玄明粉〔市售品〕.四、操作步驟石膏重金屬檢查取樣品16g,加冰醋酸4ml與水96ml,煮沸10100ml.取25ml納氏比色管2支,甲管中加標準鉛溶液2ml<pH=3.5>2ml后加水使成25ml.乙管加樣品濾液25ml,在甲乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液2ml,搖勻,放置2分鐘,同置白紙上,自上向下透視,乙管中顯出的顏色與甲管比較,不得更深.玄明粉重金屬檢查取25ml納氏比色管22ml液<pH=3.5>2ml25ml1.0g,加醋酸鹽緩沖液2ml25ml.在甲乙兩管中分別加入硫代乙酰胺試液各2ml附注1050.1598g1000ml5ml50ml臨用前,精密量取儲備液10ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得<每1ml相當于10μg的Pb>.硫代乙酰胺試液的配制取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存,臨用前取混合液<由1mol/L氫氧化鈉溶液15ml5.0ml20ml>5.0ml1.0ml,20醋酸鹽緩沖液的配制<pH3.525g25ml7mol/L38ml5mol/LpH3.5<100ml,即得.五、思考題在酸性溶液中重金屬能否用NaS2實驗三冰片中砷鹽限量檢查〔4學時〕一、目的要求1、熟悉砷鹽檢查法的基本操作.2、了解砷鹽檢查的原理和方法〔古蔡法〕.二、基本原理本法為中國藥典規定砷鹽檢查第一法.鋅和酸作用所產生的初生態氫與供試品中微量砷鹽化合物反應生成揮發性砷化氫,再與溴化汞試紙作用生成黃色至棕色砷斑.與同條件下一定量標準砷溶液所產生的砷斑比較,以判定供試品的砷鹽限量.3 3 AsO3-+3Zn+9H+→AsH↑+3Zn2+3 3 產生的砷化氫與溴化汞試紙作用.AsH

+2HgBr→2HBr+AsH<HgBr>

<黃色>3 2 2AsH

+3HgBr→3HBr+As<HgBr>

<棕色>3 2 3AsO3-ZnKI4SnC1AsO3AsO3,KI被氧化生成I,SnC1KI的2 4 3 2 2還原劑存在.4 3 2 2 4 3 AsO3-+2I-+2H+→AsO3-+I+HO AsO3-+Sn2++2H+→AsO3-+Sn4++HOI2+Sn2+→2I-+Sn4 3 2 2 4 3 溶液中的碘離子,與反應中產生的鋅離子能形成配合物,使生成砷化氫的反應不斷進行.4I-+Zn2+→[ZnI]2-422,在酸性溶液中產生HS氣體酸鉛棉花吸收除去HS.22HS+Pb<CHCOO> →PbS↓+2CHCOOH三、儀器與試藥

2 3 2 31、古蔡法測砷裝置〔見附圖〕.2、標準砷試液〔.3、冰片〔市售品〕.四、操作步驟測試前,先于導氣管C中裝入醋酸鉛棉花60mg〔裝管高度為60～80mm〕；再于旋塞D的蓋上旋塞E旋緊即得.2mlA5ml2ml,再加碘化鉀試5ml5102gC密塞于A瓶上,并將A25～4045即得.供試品的檢查取冰片1g,加氫氧化鈣0.5g2ml,混勻,,,再加鹽酸5ml與水適量使成28ml,,自再加碘化鉀試液5ml"起,五、注意事項1、標準砷斑的制備應與樣品檢查法平行操作.2比較.3、浸入乙醇制溴化汞試液的濾紙的質量,對生成砷斑的色澤有影響,因此必須選用質量較好,組織疏松的中速定量濾紙,溴化汞試紙一般宜新鮮制備.六、思考題1、砷鹽檢查第一法和第二法的異同何在？各自的關鍵環節是什么？實驗四左金丸質量標準制定〔8學時〕一、目的要求掌握中藥制劑質量標準的主要內容和制定方法學習設計實驗的思路和方法了解中藥制劑分析常用定性鑒別和含量測定方法二、提要處方黃連600g吳茱萸100g三、方法2000四、實驗用品分析天平恒溫水浴鍋容量瓶、三角瓶、燒杯、量筒、色譜柱等中性氧化鋁〔層析用〕分光光度計樣品：左金丸〔市售品〕其他試劑均為AR級五、實驗步驟定性鑒別1g10ml200.1g、黃連對照藥材0.6g品,加乙醇制成每1ml含0.5mg2ml,分別點于同一硅膠G61