《有機化學》實驗課教案(第一學期)實驗一 有機化學實驗的一般知識一、教學目的、任務確地進行制備試驗和性質實驗，分離和鑒定制備的產品的能力。了解紅外光譜等儀器的使用。培養能寫出合格的實驗報告，初步會查閱文獻的能力。培養良好的實驗工作方法和工作習慣，以及實事求是和嚴謹的科學態學實驗之前，應當認真學習和領會這部分內容。二、有機化學實驗室的一般知識1-1有機化學實驗室規則為了保證喲機化學實驗正常進行，培養良好的實驗方法，并保證實驗室的安全，學生必須嚴格遵守有機化學實驗室規則。切實做好實驗前的準備工作使用方法。實驗時應遵守紀律，保持安靜。格和用量進行實驗。應經常保持實驗室的整潔。愛護公共儀器和工具，應在指定地點使用，賓白感保持整潔。實驗完畢離開實驗室時，應把水、電和煤氣開關關閉。有機化學實驗室安全知識嚴格遵守操作規程，加強安全措施，事故是可以避免的。一、實驗室安全守則。二、實驗室事故的預防①火災的預防②爆炸的預防③中毒的預防④觸電的預防三、事故的處理和急救①火災的處理②玻璃割傷③燙傷④藥品灼傷⑤中毒四、急救用具有機化學實驗室常用的儀器和裝置一、有機化學實驗室常用普通玻璃儀器二、有機化學實驗室常用標準接口玻璃儀器三、有機化學實驗室常用裝置四、儀器的裝備常用玻璃器皿的洗滌和保養一、玻璃器皿的洗滌二、玻璃儀器的干燥三、常用儀器的保養實驗預習、實驗記錄和實驗報告的基本要求。在每個實驗時，必須做好預習，實驗記錄和實驗報告。一、預習二、實驗記錄三、實驗報告基本要求1-6一、工具書二、參考書三、期刊雜志四、化學文獻實驗二 簡單玻璃工操作一、實驗目的練習玻璃管的簡單加工二、實驗儀器與藥品銼刀、酒精噴燈、玻璃管、石棉網、酒精三、實驗步驟玻璃管的截斷玻璃截斷操作：一是銼痕，二是折斷16去，不能來回拉銼。痕后面的兩側，用力急速輕輕一壓帶拉，折成兩段。玻璃的彎曲5cm。在火焰中使玻璃管緩慢、均勻而不停地向同一個方向轉動，至玻璃受熱（變黃）即從火焰中取出，輕輕彎成所需要的角度。注：①在火眼上加熱盡量不要往外拉。2③放在石棉網上自然冷卻。熔點管和沸點管的拉制拉細的操作：兩肘擱在桌面上，兩手執著玻璃管兩端，掌心相對，加熱方向和彎曲相同，只不過加熱程度強些（玻璃管燒成紅黃色，才從火眼中取出，1mm（。3-4cm7-8cm10mm8-9cm四、問題討論樣？怎樣才能使鉆嘴垂直于塞子的平面？為什么塞子打孔要兩面打？璃管時怎樣才能防止玻璃管被拉歪？樣才能避免？怎樣操作才安全？實驗三 熔點的測定一、實驗目的了解熔點測定的意義，掌握測定熔點的操作二、實驗原理利用化合物熔化時固液兩相蒸汽壓一致時候的溫度就是該化合物熔點的原理三、實驗意義測定有機化合物的熔點判斷化合物的純度四、實驗儀器與藥品數顯微熔點測定儀、b形管、酒精燈、溫度計、濃硫酸、尿素。五、實驗步驟點管拉熔制用內徑為1mm，長約60-70mm二端封閉的毛細管作為熔點管。樣品的填裝0.1-0.2g2-3mm注：①樣品研得很細②裝樣品要迅速③樣品結實均勻無空隙熔點測定方法①先快速加熱，測化合物大概熔點。300C管，慢慢加熱，一開始50C/min，150C1-20C/min0.2-0.30C/min熔點測定，至少有兩次重復的數據，每一次測定都必須更換新的熔點管（為什么）實驗結束處理把溫度計放好，讓其自然冷卻至室溫，用廢紙擦去硫酸，才可用水沖洗，濃硫酸冷卻后，方可倒回瓶中。六、問題討論靠？況下加熱則要慢一些？呢？為什么？實驗四 沸點的測定一、實驗目的：了解測定沸點的意義掌握微量法測定沸點的原理和方法二、實驗原理：利用氣體平衡原理三、實驗儀器與藥品bHSO2 4四、實驗步驟采用微量法測定沸點2-4mm8-9cm4-57-8cm，內徑約1mm五、問題討論的沸點，為什么？實驗五 簡單的蒸餾一、實驗目的了解測定沸點的意義，掌握常量法測定沸點的原理和方法。二、實驗原理利用氣壓平衡原理三、蒸餾的意義和應用可以分離和提純液體有機化合物。應用：①分離液體混合物，僅對混合物中各成分的沸點有較大差別時，才能達到有效的分離。②測定化合物的沸點。③提純、除去不揮發的雜質。④回收溶劑，或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。五、實驗儀器與藥品直形冷凝管、蒸餾燒瓶、接液管、三角燒瓶、酒精燈、鐵架臺、石棉網、鐵圈、鐵夾、無水乙醇、溫度計、電熱套六、實驗步驟①加料（如何加料）②加熱加熱前，先向冷凝管緩緩同入冷水，把上口流出的水引入水槽中，然后家而，最初宜用小火使之沸騰，進行蒸餾，調節火焰溫度，使蒸餾速度1-2/s此時溫度計讀數就是液體的沸點，收集所需溫度范圍的餾出液。后停止通水，折卸儀器與裝配時相反。實驗六 分餾一、實驗目的了解分餾的原理與意義，分餾柱的種類和選用方法。學習實驗室里常用分餾的操作方法。二、分餾原理沸騰著的混合物蒸汽進行一系列的熱交換而將沸點不同的物質分離出來。三、影響分餾效率的因素1.理論塔板 2.回流比 3.柱的保溫四、實驗儀器與藥品電熱套、分餾柱、冷凝管、接液管、圓底燒瓶、溫度計、 丙酮五、實驗裝置六、實驗步驟2-2615mlA、B、C。50ml15ml，15ml1-21-2/sA，注意并記錄柱頂溫度及接受器A1ml溫度達620C換試管B接受，980C用試管C接受，直至蒸餾燒瓶中殘為1-2ml，停止加熱（A56-620C，B62-980C C98-1000C）-體積曲線，討論分餾效率。 比較分餾效率。七、問題討論能否用分餾來提純呢？如果把分餾柱頂上溫度計的水銀柱的位置插下些，行嗎？為什么？實驗七 甲烷制備與烷烴的性質一、實驗目的學習甲烷的實驗室制法和驗證烷烴的性質二、實驗原理別做爆炸實驗和可燃性實驗，依次推測甲烷的性質三、實驗儀器與藥品無水乙酸鈉堿石灰濃HSONaOHBr/CClKmnO、 硬質試管、2 4 2 4 4鐵架臺、具支試管、工業酒精四、實驗步驟甲烷的制備（醋酸鈉和堿石灰法）①按圖4-3連接好裝置，檢查氣密性。5gNaAc3g2gNaOH立即到入試管中，從底部往外鋪。③先用小火徐徐均勻加熱整個試管，再強熱靠近管口的反應物，逐漸向管底部移動，作下列性質實驗。甲烷和烷烴的性質實驗①溴/四氯化碳試驗1%溴/四氯化碳0.5ml 光照、避光b.通甲烷？②高錳酸鉀試驗a.0.1%KmnO1ml+10%HSO2mlCH4

4 2 4觀察現象。③爆炸試驗13甲烷，迅速把試管口靠近火焰，觀察現象。④可燃性試驗（采用安全點火法）觀察甲烷燃燒情況⑤取石油醚照①和②進行試驗，觀察現象。五、問題討論應歷程作解釋是什么原因？你體會到安全點火法有什么好處？煤礦井下的瓦斯爆炸是什么引起的？實驗八 乙烯的制備和烯烴的性質一、實驗目的學習乙烯的制備方法，驗證烯烴的性質。二、實驗原理用乙醇酸性脫水制備乙醇，并將其與鹵素，高錳酸鉀反應，點燃，推測其性質三、實驗儀器與藥品電熱套、氣流烘干器、蒸餾燒瓶、酒精燈、具支試管、乙醇、HSOPONaOH、1%Br/CCl0.1%KmnO10%HSO2 4 25 2 4 4 2 4四、實驗步驟在制備前，要準備好性質實驗的各種試劑。乙烯的制備125ml4ml，12mlH

邊加邊搖。1gP

2 4及少量碎瓷片。25③塞上溫度計，連接好裝置。④強熱反應物，使溫度迅速上升至160-1700C，調節火焰，保持此范圍溫度和乙烯氣流均勻產生，作性質試驗。乙烯性質試驗①與鹵素反應a.0.5ml1%Br/CCl b.通入乙烯振蕩，觀察現象。2 4②氧化a.0.5ml0.1%KmnO+0.5ml10%HSOb.4 2 4③可燃性（采用安全點火法）五、問題討論制備乙烯的實驗要注意哪些問題？如果不迅速升高溫度結果如何？本實驗制備乙烯時有哪些雜質生成？它們分別在裝置中的哪一部分被除去？實驗九 乙炔的制備及炔烴的性質一、實驗目的學習乙炔的制備方法及驗證炔烴的性質。二、實驗原理通過電石和水反應制備乙炔，將產生的乙炔分別和鹵素，高錳酸鉀，硝酸銀，氯化亞銅反應推測其化學性質三、實驗儀器與藥品NaCl、CuSO1%Br/CCl0.1%KmnO10%HSOTollenHgO+HSO

4 2 44 2 4 2 4四、實驗步驟在制備前，要準備好性質試驗的各種試劑。250ml入塊狀碳化鈣6g，瓶口裝上一個恒壓漏斗蒸餾燒瓶的支管連接盛有飽和CuSO415mlNaCl地滴入蒸餾燒瓶中，即有乙炔生成，注意控制乙炔生成的速度。五、乙炔性質試驗①與鹵素反應0.5ml1%Br/CClCH≡CH2 4②氧化 1ml0.1%KmnO+0.5ml10%HSO，通入CH≡CH觀察現象。4 2 4③乙炔銀生成0.5mlTollen試劑，通入CH≡CH觀察溶液有何變化。④乙炔銅的生成1ml氯化亞銅，通入CH≡CH觀察溶液有何變化。⑤乙炔水化P 圖4-7反應裝置。164將乙炔通入硫酸汞溶液中，反應生成蒸氣通入Schiff試劑，當溶液呈桃紅色，表明有乙醛生成。⑥燃燒試驗 （采用安全點火法五、問題討論除去這些雜質？如果使用粉狀的電石能否得到乙炔？甲烷，乙烯和乙炔的焰色有什么不同，為什么？4-24-3實驗10 液態有機化合物折光率的測定一、實驗目的學習有機化合物折光率的測定二、實驗原理sin折射定律 n=sin折光率下降（3.5-5.5）×10-4nt來表示。D三、實驗儀器與藥品Abbe折光儀、超級恒溫水浴鍋、丙酮、乙醇、擦鏡紙四、實驗步驟1.介紹Abbe折光儀的構造（1.3000-1.7000）介紹超級恒溫水浴鍋的構造Abbe①校正Abbe折光儀校正后才能作測定用校正的方法：從儀器盒中取出儀器，置于清潔干凈的臺面上，在棱鏡200C1-2（操作是嚴禁油手或汗手觸及光學零件）用標準折光玻璃塊校正1-溴代萘（n=1.66）置光滑棱鏡上，玻璃塊就粘附校正工作結束。②測定2-3鏡上，要求液體充滿整個視場。關緊棱鏡，轉動反射鏡，使視場最亮。輕輕轉動左面刻度盤，并在右鏡筒內找到明暗分界或彩色光帶，再轉動消色調節器，至看到一個明晰分界線，轉動左面刻度盤，是分界線對準“十”2-3③維護Abbe用完后，流盡金屬套恒溫水。不能放在日光直射或靠近熱源的地方。Abbe折光儀不用時應放在箱內，放入干燥劑，放在空氣流通的室內。實驗11 重結晶提純法一、實驗目的學習重結晶提純固態有機化合物的原理和方法。掌握抽濾、熱濾操作和濾紙折疊的方法。二、實驗原理利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同，或在同一溶劑中不同溫度時的溶解度不同，而使它們相互分離。（相似相溶）三、實驗儀器與藥品循環水真空泵、恒溫水浴鍋、熱濾漏斗、抽濾瓶、布氏漏斗、酒精燈、濾紙、乙酰苯胺四、重結晶提純法的一般過程：選擇溶劑 溶解固體 去除雜質 晶體析出 晶的收集與洗滌 晶體的干燥。五、實驗步驟用水重結晶乙酰苯胺5g250ml解，稍冷后，加入適量（約0.5-1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁熱用放有折疊式濾紙的熱水漏斗過濾，用一三角燒瓶收集濾液。繼續抽濾，盡量除去母液，然后，進行晶體洗滌工作，抽干。mp六、問題討論逐漸添加到恰好溶解，最后再加入少量的溶劑，為什么？沸騰時加入活性碳？活性炭？處理？使用布氏漏斗過濾時，如果濾紙大于布氏漏斗瓷孔面時，有什么不好？在布氏漏斗上用溶劑洗滌濾餅時應注意什么？如何鑒定經重結晶純化過的產品的純度？70%乙醇重結晶萘的實驗裝置，并簡述實驗步驟實驗12 萃取一、實驗目的學習萃取的原理和方法二、實驗原理分配定律n在溶劑A中的濃度 K=K（分配系數） Mn=M( )nx在溶劑B中的濃度

0 KV VB三、實驗儀器與藥品分液漏斗、堿式滴定管、三角燒瓶、酚酞、NaOH、乙酸、乙醚。四、實驗步驟本實驗以乙醚從醋酸水溶液中萃取醋酸為例來說明實驗步驟。一次萃取法10ml乙醚萃取。②用右手食指將漏斗上端玻塞頂住，用大拇指及食指中指握住漏斗，轉動左手的食指和中指蜷握在活塞柄上，使正當過程中，玻塞和活塞均夾緊，上下輕輕正當分液漏斗，每隔幾秒針放氣。③將分液漏斗置于鐵圈，當溶液分成兩層后，小心旋開活塞，放出下層水溶液于50ml三角燒瓶內。3-40.2mol/LnaOHNaOH計算：a.留在水中醋酸量及質量分數。b.留在乙醚中醋酸量及質量分數。2.多次萃取法10ml10ml萃取，分去乙醚溶液。②將水溶液再用10ml乙醚萃取，分出乙醚溶液。10ml0.2mol/LnaOHa.留在水中醋酸量及質量分數。b.比較萃取效果。五、問題討論影響萃取法的萃取效率的因素有那些？怎樣才能選擇好溶劑？使用分液漏斗的目的何在？使用分液漏斗時要注意哪些事項？漏斗中的上層液體，應從哪里傾入另一容器？實驗13乙醚的制備一、實驗目的掌握實驗室制備乙醚的原理和方法。二、實驗原理CHCHOH H2SO4 CHCHOCHCH+HO3 2 3 2 2 3 2三、實驗儀器與藥品HSO5%NaOHNaCl、CaCl（飽和CaCl2 4 2 2四、實驗步驟乙醚的制備12ml12mlHSO2 4

混合均勻。②滴液漏斗中加入25ml乙醇。③如圖連接好裝置。④用電熱套加熱，使反應溫度比較迅速升到1400C。開始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。（1/s。⑥維持反應溫度在135-1450C30-45min10min，1600C，停止反應。乙醚的精制①將餾出液轉至分液漏斗中，依次用8ml5%NaOH，8ml飽和NaCl洗滌，最8mlCaCl2

洗滌2次②分出醚層，用無水CaCl2

干燥。③分出醚，蒸餾收集33-380C餾液。④計算產率。五、問題討論本實驗中，把混在粗制乙醚里的雜質一一除去采用那些措施？反應溫度過高或過低對反應有什么影響？數據處理應有過程。實驗14 1-溴丁烷的制備一、實驗目的HSO2 4

和正丁醇制備1-溴丁烷的原理和方法。學習帶有吸收有害氣體裝置的回流等基本操作。二、實驗原理主：NaBr+H

SO2+4

HBr+NaHSOHHn--CH4 9

HBr

n--CHBr4 9 2副：CHCH3 2

CHCH2 2

HSO2

CHCH3

CH=CH+CH2

CH=CCH

+3 H2O2CH

CHCH3 2

CH2

HSO2

CHCHCH3 2

CH2

CHCH2 2

CH+HO3 2三、實驗儀器與藥品HSO2 4NaBr、NaOH、CaCl、NaHCO、折光儀2 3四、實驗步驟100ml10ml12mlHSO2 4至室溫。7.5ml，10g1-8（2）]5%NaOH加熱回流0.5h（經常搖動）蒸出所有溴丁烷。10ml5mlHSO2 4NaHCO10ml3CaCl2透明。99-1030C六、問題討論本實驗中，濃硫酸起何作用？其用量及濃度對實驗有何影響？反應后的粗產品中含有哪些雜質？它們是如何被除去的？為什么用飽和碳酸氫鈉水溶液洗酸以前，要先用水洗滌？實驗1 芳烴的性質一、實驗目的掌握芳烴的化學性質，重點掌握取代反應的條件。了解游離基的存在及化學檢驗方法。掌握芳烴的鑒別方法。二、實驗儀器與藥品苯、甲苯、二甲苯、KMnO10%HSO20%Br/CCl10%NaOH、氨水、萘、4 2 4 4濃HNO、甲醛、CCl、AlCl3 4 3三、實驗步驟高錳酸鉀溶液氧化①苯、甲苯各0.5ml ③0.5ml10%HSO2 4②10.5%KMnO4觀察現象？

④水浴60-700C△芳烴的取代反應溴代①光對溴代反應的影響光照a.2ml（苯、甲苯、二甲苯） b.Br/CCl4避光觀察現象？②催化劑對溴代反應的影響3ml0.5ml20%Br/CClFe410%NaOH，無離子水，氨水水浴加熱整個試管，使之微沸，觀察現象？反應畢，將反應液到入盛有10ml水的小燒杯中，觀察現象？磺化1.5ml0.5g,2ml750C10ml10mlNaCl硝化一硝基化物3ml

4mlH

冷卻振蕩，然后見混酸分成兩份，3 2 41ml冷水中，觀察現象？二硝基化合物2mlHNO4mlHSO1.5ml3 2 4苯，在沸水中加熱10min，冷卻，到入40ml冷水燒杯中，觀察現象？a.30mg（液體試樣則用1-2）溶于1ml1-2b.AlCl-CHCl3 3取1支干燥的試管，加入0.1-0.2g無水AlCl，試管口放少許棉花，加熱3AlClAlCl3 3滴加2-3滴樣品（用氯仿溶解）即可觀察到特征顏色的產生。(第二學期)實驗1 醇和酚的性質一、實驗目的進一步認識醇類的一般性質。比較醇和酚化學性質上的差別。認識羥基和烴基的互相影響。二、實驗儀器與藥品甲醇、乙醇、丁醇、辛醇、鈉、酚酞、仲丁醇、叔丁醇、無水ZnCl2酸、1%KMnONaOH、CuSOpH4 4和溴水、1%KI、苯、HSOHNO5%NaCO0.5%KMnOFeCl浴鍋三、實驗步驟醇的性質

2 4 3 2 3 4 3（1）比較醇的同系物在水中的溶解度四支試管中分別加入甲醇、乙醇、丁醇、辛醇各10滴，振蕩觀察溶解情況，如已溶解則再加10滴樣品，觀察，從而可得出什么結論？醇鈉的生成及水解1ml12ml，滴加酚酞指示劑，并解釋？Lucas30.5ml2mlLucas26-270C，5min1h醇的氧化1ml1%KMnO24以異丙醇作同樣實驗，其結果如何？Cu(OH)26ml5%NaOH1010%CuSOCu(OH)4 2樣品：乙二醇、甘油酚的性質苯酚的酸性6ml,pH酸性.苯酚與溴水作用22ml,1-2min,1%KI1ml現象?苯酚的硝化在干燥的試管中加入0.5g苯酚,滴入1ml濃硫酸,沸水浴加熱并振蕩,冷卻3ml,2mlHNO3取出試管,冷卻,觀察現象?苯酚的氧化

振蕩,置沸水浴加熱至溶液呈黃色,3ml,5%NaCO0.5ml0.5%KMnO1ml,振蕩,觀察現象?FeCl3

2 3 422mlFeCl3觀察顏色變化。四、問題討論

溶液,伯，仲，叔醇是否都能用盧卡斯試劑進行鑒別？劑能起類似的作用？實驗2 醛和酮的性質一、實驗目的：進一步加深對醛、酮化學性質的認識。掌握鑒別醛、酮的化學方法。二、實驗儀器與藥品2，4-二硝基苯肼、甲醛、乙醛、丙酮、苯甲醛、乙醇、NaHSO、二苯酮、33-戊酮、氨基脲鹽酸鹽、NaAc、庚醛、3-己酮、苯乙酮、I、KI、異丙醇、21NaSOAgNONHHO、環己酮、檸檬2 3 3 3 2酸鈉、碳酸鈉、硫酸銅、Cr0HSO3 2 4三、實驗步驟<一>醛、酮的親核加成反應2，4-二硝基苯肼試驗51-2觀察結晶顏色試樣：甲醛、乙醛、丙酮、苯甲醛、二苯酮NaHSO32mlNaHSO1ml3水中冷卻數分鐘，觀察沉淀析出的相對速度。試樣：苯甲醛、乙醛、丙酮、3-戊酮3.縮氨脲的制備0.5g，1.5g5ml431ml4700C15min，2ml10min后試管置于冰水中，用玻璃棒摩擦試管至結晶完全。試樣：庚醛、3-己酮、苯乙酮、丙酮<二>醛、酮а-H活潑性：碘仿試驗1ml3-41ml10%NaOH液，滴加KI-I至溶液呈黃色，繼續振蕩至淺黃色消失，析出淺黃色沉淀，250-600C（KI-I2結果。試樣：乙醛、丙酮、乙醇、異丙醇、1-丁醇<三>醛、酮的區別1.Schiff試驗

溶液）觀察51ml（Schiff滴試樣，振蕩搖勻，放置數分鐘，然后分別向溶液中逐滴加入濃硫酸，邊滴邊搖，觀察現象？試樣：甲醛、乙醛、丙酮、苯乙酮、3-戊酮2.Tollen試驗1mlTollen2靜置，若無變化，50-600C試樣：甲醛、乙醛、苯甲醛、丙酮、環己酮3.Benedict試驗4Benedict1ml3-43-5min，觀察現象？試樣：甲醛、乙醛、苯甲醛、丙酮4.鉻酸試驗11ml數滴，邊加邊搖，觀察現象？試樣：丁醛、叔丁醇、異丙醇、環己酮、苯甲醛、乙醇四、問題討論醛和酮與氨基脲的加成實驗中，為什么要加入乙酸鈉？許，立刻煮沸洗去銀鏡，為什么？如何用簡單的化學方法鑒定下列化合物環己烷 環己烯環己醇 苯甲醛 丙酮。實驗3羧酸的性質一、實驗目的驗證羧酸的性質二、儀器與藥品甲酸、乙酸、草酸、苯甲酸、10%NaOH、10%鹽酸、Ba(OH)、乙醇、剛果紅2試紙、恒溫水浴鍋三、實驗步驟酸性試驗50.2g2ml蘸取相應的酸液在同一條剛果紅試紙上化線，比較各線條顏色和深淺程度。成鹽反應0.2g1ml10%NaOH10%的鹽酸，振蕩并觀察所發生的變化。加熱分解作用1ml1g3端分別伸入3支各自盛有1-2mlBa(OH)試管中，加熱試管，觀察現象？2氧化作用30.5ml0.2g1ml1ml（1∶5）2-3ml0.5%KMnO4察現象？成酯反應1ml0.2mlHSO2 4勻浸在60-700C的熱水浴中約10min，然后將試管浸入冷水中冷卻，最后向試管內加入5ml水，觀察現象？實驗4苯甲酸的制備一、實驗目的學會用甲苯氧化制備苯甲酸原理及方法。掌握熱濾、抽濾、回流、重結晶等操作技能。二、實驗原理CH3KMnO4H+

COOH三、實驗儀器與藥品甲苯、KMnO、1:1HCl、NaHSO、冷凝管、圓底燒瓶、循環水真空泵、電熱4 3套四、實驗步驟500ml250ml5.4ml裝上回流冷凝管，加熱至沸騰。17gKMnO1.5-2h4（NaHSO。31:1HCl，至酸性為止。抽濾、干燥、稱重、計算產率。五、問題討論在氧化反應中，影響苯甲酸產量的重要因素有哪些。NaHSO3

的目的是什么？實驗5羧酸衍生物的性質一、實驗目的驗證羧酸衍生物的性質二、儀器與藥品乙酰氯、2%AgNO、無水乙醇、20%NaCO、NaCl、苯胺、 乙酸酐、3 2 3乙酰胺、20%NaOH、10%HSO2 4三、實驗步驟1.酰氯和酸酐的性質水解作用：在試管中加2ml結束在溶液中滴加數滴2%AgNO溶液，觀察現象。31ml1ml冰水冷卻，并振蕩，反應結束后先加入1ml20%NaCO2 3中性，觀察現象，如沒有酯層，再加入粉狀氯化鈉至溶液飽和為止，觀察現象，并聞氣味。氨解作用：在干燥的試管中滴加苯胺585ml用乙酸酐代替乙酰氯重復上述三個試驗，比較反應現象及快慢程度。2.酰胺的水解作用0.1g1ml20%NaOH0.1g2ml10%HSO2 4沸水浴加熱2min，聞氣味，放冷并加入20%NaOH至陳堿性，再加熱，用濕潤的紅石蕊試紙在試管口檢驗所產生氣體的性質。實驗6乙酸乙酯的制備一、實驗目的了解從有機酸合成酯的一般原理及方法。掌握蒸餾、分液漏斗的使用等操作。二、實驗原理2 4 H+ H2 4 HCH3COOH CH3CH2OH CH3COOCH2CH3 2三、儀器與藥品HSONaCONaClCaCl2 4 2 3 2MgSO、電熱套、球形冷凝管、圓底燒瓶、分液漏斗4四、實驗步驟50ml9.5ml（0.2mol）6ml（0.1mol）2.5mlHSO2 41/2h，冷卻反應物，將回流改成蒸餾裝置，接受瓶用冷水冷卻，蒸出生成的乙酸乙酯，直到鎦出液約為反應物總體積的1/2為止。NaCOCO2 3 2將混合液轉入分液漏斗，分去水溶液，有機層用5mlNaCl用5mlCaCl洗滌，最后用水洗滌一次，分去下層液體。2MgSO4

干燥。10%HSO72-780C2 4測折光率，計算產率。五、問題討論方向進行？本實驗若才用醋酸過量的做法是否合適？為什么？蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些雜質？如何除去？實驗7胺的性質一、實驗目的掌握脂肪族胺和芳香族胺化學反應。用簡單的化學方法區別第一、第二和第三胺。掌握甲胺的制法。二、儀器與藥品苯胺、濃鹽酸、亞硝酸鈉、?NaOH、NN，N-二甲苯胺、三乙胺、苯磺酰氯、KI-淀粉試紙、冰箱、水浴鍋三、實驗步驟1.胺的性質試驗與亞硝酸反應0.5ml5%亞硝酸鈉，觀察有無氣泡放出？液體是否澄清？0.5ml2ml3ml00C，2.5mlKI-淀粉試紙呈藍色為止，此為重氮鹽溶液。取1ml重氮鹽△觀察加工，聞氣味。取1ml重氮鹽數滴?-萘酚觀察現象？1mlN-1ml1ml00C20.75g2液中，并振蕩，觀察現象？③叔胺的反應：取N，N-二甲苯胺及三乙胺重復②的實驗，結果如何？Hinsberg30.1ml5ml10%NaOH31min，用試紙檢驗是否呈堿性，觀察有無固體或油狀物析出？試樣：苯胺、N-甲基苯胺、N，N-二甲苯胺實驗8乙酰苯胺的制備一、實驗目的掌握苯胺乙酰化反應的原理和實驗操作。進一步熟悉固體有機物提純的方法—重結晶。二、實驗原理NH 2 3+ CH3

COOH + HO2三、儀器與藥品苯胺、冰醋酸、Zn粉、電熱套、分餾柱四、實驗步驟50ml10ml15ml鋅粉。3-241h。250ml洗滌粗產品。將粗產品重結晶、抽濾。七、問題討論8ml9ml苯胺的理論產量是多少？105℃？化？實驗9糖類物質的性質一、實驗目的驗證和鞏固糖類物質的主要化學性質。熟悉糖類物質的某些鑒定方法。二、儀器與藥品10%α-萘酚、95%乙醇、5%葡萄糖、果糖、麥芽糖、蔗糖、淀粉液、濾紙漿、間苯二酚、Benedict試劑、Tollen試劑、苯肼試劑、濃鹽酸、10%NaOH、I-KI、酒精、乙醚（1∶3、濃硫酸、恒溫水浴鍋2三、實驗步驟Molishα-萘酚試驗出糖在試管中加入1ml5%葡萄糖，滴入2滴10%α-萘酚和95%乙醇溶液，將試450，沿管壁慢慢加入1ml中加熱，再觀察結果？試樣：5%葡萄糖、果糖、麥芽糖、蔗糖、淀粉液、濾紙漿間苯二酚試驗2ml5%1ml，1-2min，20min試樣：5%葡萄糖、果糖、麥芽糖、蔗糖BenedictTollen與Benedict61mlBenedict5%2-3min，試樣：5%葡萄糖、果糖、麥芽糖、蔗糖、乳糖、淀粉Tollen61.5mlTollen0.5ml5%60-800C試樣：5%葡萄糖、果糖、麥芽糖、蔗糖、淀粉液、濾紙漿4.糖脎的生成52ml5%芽糖、蔗糖液，沸水浴中加熱，掛查晶體形成及所需時間。糖類物質的水解（118ml5%210%NaOHBenedict（2）淀粉水解和碘試驗①膠淀粉溶液的配制。1ml9ml2后，藍色是否再現，試解釋之。③淀粉用酸水解：在100ml30ml4-55min10%NaOHTollen④淀粉用酶水解：在一潔凈的100ml30ml1-2ml38-400CBenedict試劑檢驗，有何現象？并解釋。纖維素的性質試驗4ml8mlHSO，冷卻，2 4把一小團棉花用玻璃棒浸入混酸中，浸在60-700C熱水浴中加熱，充分硝化，5min藥棉。比較燃燒有何不同？21-2ml（1∶3）成火膠棉，放到火焰上燃燒，比較燃燒速度。實驗10旋光度的測定一、實驗目的了解旋光儀的構造。掌握使用旋光儀測定物質的旋光度。學習比旋光度的計算。二、計算公式含量。純液體的比旋光度=[а]t

l溶液的比旋光度=[а]λ=t l三、儀器與藥品葡萄糖、容量瓶、旋光儀四、實驗步驟

100樣品1.旋光儀零點的校正：在測定樣品前，需要先校正旋光儀的零點。①將放樣管洗好，左手拿住管子把它豎立，裝上蒸餾水，使液面凸出管口。②將玻璃蓋沿管口邊緣輕輕平推蓋好，不能帶入氣泡，旋上螺絲帽蓋，漏水，不要過緊。③將樣品管擦干，放入旋光儀內罩上蓋子，開啟鈉光燈，將標天盤調至零點左右，旋轉粗動、微動手輪，使視場內Ⅰ和Ⅱ部分的亮度均一，記下讀數。52.2.5g（如葡萄糖）10ml實驗11水蒸氣蒸餾一、實驗目的學習水蒸氣蒸餾的原理及其應用。掌握水蒸氣蒸餾的裝置及其操作方法。二、水蒸氣蒸餾的應用范圍及使用條件1.應用范圍：①某些沸點高的有機物，在常壓蒸餾雖可與副產品分離，但易將其破壞。②混合物中含有大量樹脂狀雜質或不揮發雜質，采用蒸餾、萃取等方法都難于分離。③從較多固體反應物中分離出被吸附的液體。2.具備的條件（被提純的物質）①不溶或難溶于水。②共沸騰下與水不發生化學反應。③在1000C左右時，必須具有一定的蒸汽壓。三、實驗原理汽壓之和。р=р +р（H2O） A四、儀器與藥品圓底燒瓶、冷凝管、接受器、電熱套、苯胺五、實驗步驟受部分。1000ml1m8mmT餾部分導入管相連。③蒸餾部分斜放于桌面成450，液面不能超過1/3。T沖出時，立即旋夾螺旋夾，開始蒸餾。開熱源。六、問題討論進行水蒸汽蒸餾時，水蒸汽導入管的末端為什么要插入到接近于容器底部？說明什么問題，如何處理才能解決呢？實驗12甲基橙的制備一、實驗目的通過甲基橙的制備學習重氮化反應和偶合反映的實驗操作。鞏固鹽析和重結晶的原理和操作。二、實驗原理2 2 3 SOH+SO2 2 3 NH2

SO3

Na+H

O NaNO22 HCl

SO3

H N+ N Cl-C6H5N(CH3)2HAc SO3H N N NH(CH3)2 Ac3 32 NaOH SONaN N)+NaAc+HO3 32 三、儀器與藥品5%NaOHNaNO10%NaOH、2NaCl、乙醇、乙醚、磁力攪拌器、循環水真空泵四、實驗步驟對氨基苯磺酸重氮鹽的制備100ml2g10ml5%NaOH溫熱溶解。②冷至室溫，加0.8g，溶