升溫硫化方案、編寫依據(jù)：西北化工研究院提供的JT-8硫化方案西北化工研究院提供的《JT-8使用說明書》二、 升溫硫化應具備的條件1、 所有裝置及配套工程，按設(shè)計（包括設(shè)計變更）全部施工完畢，工程質(zhì)量符合要求，所有工程已經(jīng)驗收合格。2、 全部工藝管道和設(shè)備都已經(jīng)過強度試驗合格，設(shè)備、管道均已經(jīng)過氣密試驗，且確認合格。催化劑裝填完畢后，已用空氣（或氮氣）將催化劑粉末從一級加氫預轉(zhuǎn)化器、一級加氫轉(zhuǎn)化器、二級加氫轉(zhuǎn)化器中吹除干凈。3、 焦爐氣壓縮機兩臺具備正常使用條件，并能連續(xù)運轉(zhuǎn)提供壓縮氮氣及焦爐氣。4、 公用工程電、儀表空氣、焦爐氣、氮氣等能保證正常供應。5、 化驗室分析工作準備就緒，能準確分析一級加氫預轉(zhuǎn)化器、一級加氫轉(zhuǎn)化器、二級加氫轉(zhuǎn)化器進、出口的有機硫含量和H2S含量。6CS已經(jīng)運至現(xiàn)場，具備使用條件。7、 車間按JT-8型有機硫加氫轉(zhuǎn)化催化劑升溫硫化操作要求，繪制升溫硫化操作曲線圖。8、 準備好記錄表格及相關(guān)用具。9、 編寫的硫化方案經(jīng)廠家確認，并得到公司相關(guān)部門的批準。三、 外購CS2應具備條件外購CS保證按時供應且廠家保證CS運輸及使用過程的安全問題。CS2用量CS注入量計算式：催化劑量X5宓76（CS分子量）/64（硫分子量）=硫化劑（噸）硫化劑X1.1（10%的余量）=實際用硫化劑（噸）四、 組織機構(gòu)1、廠領(lǐng)導及車間有關(guān)人員和催化劑廠家共同組成升溫硫化小組網(wǎng)絡(luò)圖如下:組長：周建華副組長：周慶龍升溫硫化總技術(shù)指導：催化劑廠家升溫硫化設(shè)備總負責：李學武設(shè)備儀表總負責：李天祥升溫硫化安全、質(zhì)量監(jiān)督：催化劑廠家專家、監(jiān)理小組成員：田寧張加福馬松旺郝興建2）安全保障組組長郭亮峰組員吳旭鵬職責：突發(fā)安全事件的緊急處理及安全維護2、 為保證升溫硫化工作順利進行，由領(lǐng)導組指定專人負責本崗位升溫硫化工作，并認真填寫升溫硫化記錄。3、 升溫硫化領(lǐng)導小組成員對具體操作進行監(jiān)督檢查。4、 車間負責根據(jù)硫化方案對人員組織培訓。5、 升溫硫化步驟由催化劑廠家進行指導。人員安排及職則組長副組長職責：負責升溫硫化的全面工作現(xiàn)場指揮職責：負責升溫硫化現(xiàn)場相關(guān)工作的統(tǒng)籌協(xié)調(diào)及人員安排負責壓縮機開停及精脫硫壓力的控制6人（分三班，每班2人）甲班：陳小軍陳建斌乙班：潘龍飛賈永強丙班：任權(quán)道何壯志職責：按照壓縮機操作規(guī)程正常開停壓縮機，按照硫化方案控制壓縮機出口壓力負責CS入升溫線閥門開關(guān)及負責入升溫爐配氫閥門開關(guān) 3人（分三班，每班1人）甲班：馬麗波乙班：謝江濤丙班：張健職責：負責CS入升溫線閥門開關(guān)、與中控、催化劑廠家等及時協(xié)調(diào)控制負責升溫硫化各階段配氫流量的調(diào)配中控操作人員6人（分三班，每班2人）甲班：張力趙超超乙班：楊瑤瑤劉曉海丙班：衛(wèi)興邢建雄職責：按升溫硫化曲線圖操作并做好中控記錄表，監(jiān)視中控溫度、壓力、流量等控制指標現(xiàn)場巡檢人員3人（分三班，每班1人）甲班：張加福乙班：馬松旺丙班：郝興建職責：負責現(xiàn)場巡檢，檢查跑、冒、滴、漏情況，及時發(fā)現(xiàn)及時匯報處理，監(jiān)視現(xiàn)場溫度、壓力等指標分析人員由化驗室完成職責：負責分析一級加氫預轉(zhuǎn)化器、一級加氫轉(zhuǎn)化器、二級加氫轉(zhuǎn)化器進出口H2S含量、有機硫含量及焦爐氣中Q含量取樣點位置：一級加氫預轉(zhuǎn)化器入口管線PG-61202上導淋處一級加氫預轉(zhuǎn)化器出口管線P-61210上導淋處一級加氫轉(zhuǎn)化器入口管線PG-61201上導淋處一級加氫轉(zhuǎn)化器出口取樣點S-61201處二級加氫轉(zhuǎn)化器入口管線PG-61207上導淋處二級加氫轉(zhuǎn)化器出口取樣點S-61205處人員按排：凈化車間共計18人，三班運行硫化正式開始并運行正常后，現(xiàn)場操作組分為三組，按“三班倒”制進行倒班，張加福、馬松旺、郝興建三人跟班進行全天值班。六、升溫硫化時的閥門狀態(tài)1、升溫階段閥門打開：PG管線上過濾器A進出口閥、預脫硫槽附線閥門、入升溫爐的配氫閥、升溫爐出口升溫線閥、升溫線入一級加氫預轉(zhuǎn)化器、一級加氫轉(zhuǎn)化器、二級加氫轉(zhuǎn)化器閥門、燃料氣入升溫爐閥門、N2入升溫爐閥門、一級加氫預轉(zhuǎn)化器出口放空閥、一級加氫轉(zhuǎn)化器出口放空閥、二級加氫轉(zhuǎn)化器出口放空閥閥門關(guān)閉：PG管線上的其他閥門、蒸汽管線上所有閥門、 CS入升溫線閥門、N2入CS2槽閥門、升溫線入其他各槽（除一級加氫預轉(zhuǎn)化器、一級加氫轉(zhuǎn)化器、二級加氫轉(zhuǎn)化器）進口閥門2、注硫階段閥門打開：PG管線上過濾器A進出口閥、預脫硫槽附線閥門、入升溫爐的配氫閥、升溫爐出口升溫線閥、升溫線入一級加氫預轉(zhuǎn)化器、一級加氫轉(zhuǎn)化器、二級加氫轉(zhuǎn)化器閥門、燃料氣入升溫爐閥門、N2入升溫爐閥門、一級加氫預轉(zhuǎn)化器出口放空閥、一級加氫轉(zhuǎn)化器出口放空閥、二級加氫轉(zhuǎn)化器出口放空閥、 CS入升溫線閥門、N2入CS槽閥門閥門關(guān)閉：PG管線上的其他閥門、蒸汽管線上所有閥門、升溫線入其他各槽（除一級加氫預轉(zhuǎn)化器、一級加氫轉(zhuǎn)化器、二級加氫轉(zhuǎn)化器）進口閥門現(xiàn)場所有儀表根部閥打開并投用、以上所有調(diào)節(jié)閥前、后切斷閥打開，導淋關(guān)閉七、升溫硫化的實施細則1、 概述在處理有機硫含量較高，硫形態(tài)較復雜的焦爐氣原料時，為了獲得較高的加氫轉(zhuǎn)化活性，催化劑首次使用時，應進行預硫化，預硫化結(jié)束時，催化劑吸硫量約為本身重量的5%左右。系統(tǒng)在試壓、試漏結(jié)束后，以氮氣或其它惰性氣體吹凈置換后，開始催化劑的升溫。升溫時，可用氮氣或氫氮氣。預硫化條件推薦如下：氣源：氫氮氣或含氫的焦爐氣中配入CS?催化劑床層溫度升至180C左右時可在硫化用氣中配入CS?。空速：200500h-i,壓力：常壓或低壓（w0.5MPa）氣體中含硫量：0.51.5%（體積）氧含量V0.2%邊升溫邊預硫化（升溫速度20C/小時），260C、300C分別恒溫2小時，最終升溫至正常的操作溫度，再恒溫，按催化劑理論吸硫量將CS2加完為止，可認為預硫化結(jié)束，然后系統(tǒng)逐步升壓到正常操作壓力，轉(zhuǎn)入正常操作。本次加氫催化劑原始開車采用預硫化的方法使催化劑硫化。2、 JT-8型有機硫加氫轉(zhuǎn)化催化劑的組成、物性和技術(shù)指標有機硫二級加氫轉(zhuǎn)化催化劑主要化學組份：主要由AL2O3為載體，以鐵、鑰為主要活性組份；

褐色球狀物①褐色球狀物①3-①50.60-0.80>50N/cm<5.0%外形尺寸，mm:堆密度，kg/L：徑向抗壓強度均值磨耗：催化劑使用壽命在正常工況條件下，保證催化劑使用壽命大于1年3,催化劑升溫硫化程序裝填完畢后，用氣密置換合格，用氮氣其它惰性氣體升溫，升溫速率為20~30C/hr，空速300-500h-1，壓力為0.3-.0.5MPa當溫度升至160-180C時，恒定2-3小時，待溫度穩(wěn)定后，切換焦爐氣。切換焦爐氣后，注意床層溫度的變化，適時調(diào)節(jié)入口溫度，在 160-180C溫度下恒定1-2小時，要求焦爐氣中氧含量V0.5%以下。在溫度恒定之后，開始注硫，氣體中含硫量： 0.51.5%（體積）初期2-4小時氣體中硫含量0.5-0.8%（體積），之后可控制在1.0-1.5%（體積）。待出口氣中檢測出硫時，開始升溫，升溫速率20~30C/小時，220E恒溫，待出口氣中檢測出硫時，繼續(xù)升溫，升溫速率 20~30c/小時，260-280E恒溫，待出口氣中檢測出硫時，繼續(xù)升溫，升溫速率 20~30C/小時，350-380e恒溫，待出口氣中檢測出0.1-0.5%的硫時，或按催化劑理論吸硫量將CS2加完后，可認為預硫化結(jié)束，然后降溫吹掃，降溫速率20~30C/小時，等溫度降至280C，出口氣中硫含量低于50ppm時，逐步升壓到正常操作壓力（升壓速率不高于0.5Mpa/10min），轉(zhuǎn)入正常操作。JT-8型催化劑的升溫硫化操作流程1） 硫化時對氣體質(zhì)量要求如下：氣源：含焦爐氣的氮氣中配入CS2催化劑床層溫度升至180C左右時可在硫化用氣中配入CS。空速：200500h-1 壓力：常壓或低壓（w0.5MPS）氣體中含硫量：0.51.5%（體積）氧含量V0.5%2） 硫化過程中要求：各槽進出口氣體分析頻率30分鐘/次，根據(jù)分析結(jié)果判斷調(diào)節(jié)CS、焦爐氣、N量及是否繼續(xù)升溫。操作數(shù)據(jù)每小時記錄一次。3）升溫硫化流程系統(tǒng)在試壓、試漏結(jié)束后，以氮氣或其它惰性氣體進行置換結(jié)束后，開始催化劑的升溫。升溫時，可使用氮氣或其他惰性氣體。氮氣來自焦爐氣壓縮機經(jīng)N-61201-200進入升溫爐升溫后由升溫線分別導入一級加氫預轉(zhuǎn)化器、一級加氫轉(zhuǎn)化器、二級加氫轉(zhuǎn)化器進行硫化，氣體在三槽放空處放空。硫化操作注意事項：a、 調(diào)節(jié)冷激附線，以控制入反應器的氣體溫度b、 調(diào)節(jié)氣量及壓力的大小c、 控制焦爐氣中烯烴含量d、 根據(jù)出口氣中烯烴含量進行調(diào)控e、調(diào)節(jié)注硫量，焦爐氣中的氧含量要控制在0.5%以下。硫化時：應遵循提溫不提注硫量，提注硫量不提溫的原則。此次加氫轉(zhuǎn)化催化劑的硫化過程應每一反應器單獨硫化。在此次加氫催化劑的硫化開始前應確認硫化劑的注入設(shè)備已處于備用狀態(tài)、硫化劑已完全就位并處于待用狀態(tài)，方能切入焦爐煤氣。6.事故處理預案1） 硫化過程中，一旦出現(xiàn)溫升過快，可采取以下措施：1、 減少CS注入量2、 加大N通入量3、 降低升溫爐出口氣體溫度4、 若焦爐氣中02含量過高，應減少焦爐氣的通入量2） 焦爐氣中斷：關(guān)閉焦爐氣入工段閥門，關(guān)CS入升溫線閥門，增大N2通入量，保持升溫爐出口溫度穩(wěn)定；3） N2中斷：關(guān)CS入升溫線閥門，視催化劑床層溫度決定是否繼續(xù)通焦爐氣，若床層溫度穩(wěn)定，則繼續(xù)通入焦爐氣，否則停焦爐氣，各加氫轉(zhuǎn)化器做悶槽處理；4）燃料氣中斷：關(guān)閉燃料氣管線上的所有閥門，停 n2、焦爐氣、CS,各加氫轉(zhuǎn)化器做悶槽處理。7.停車1） 短期停車：停止進料，以氫氮氣（或高純氮氣或）吹掃系統(tǒng)0.5小時左右，然2） 長期停車：因故需停車較長時間而不卸出催化劑時可按正常停車處理。首先將負荷減至30%左右，并以每小時3050C的速度降溫，降至200E并將系統(tǒng)壓力降至I.OMPa左右，降壓速度不要超過每小時0.5MPa,此時可停止進料，以氫氮氣或高純氮氣吹掃系統(tǒng)1小時左右，然后關(guān)閉進出口閥門。維持系統(tǒng)正壓（不低于0.1MPa），讓其自然降溫。3） 停車后再開車：工藝原料可按正常開車進行，為防止催化劑的還原（尤其在250r以上）可用氮氣或惰性氣循環(huán)升溫，升至操作溫度后即可切換成。4） 事故停車注意事項事故停車原因有很多，因此不可能給出一個統(tǒng)一停車程序，為使催化劑不受損壞，在操作上需注意如下幾點：a爐子溫度高于200T時，降溫速度超過50r/小時，不但對催化劑強度和活性有害，而且對爐子壽命也是不利的。b、 加氫脫硫反應器可承受氫氣的短時中斷（只限幾分鐘），如斷氫氣時