第一章一般儀器第一節玻璃儀器一、玻璃儀器的洗滌方法（一） 洗滌儀器的步驟（1） 水刷洗準備一些用于洗滌各種形狀儀器的毛刷，如試管刷、燒杯刷、瓶刷等。首先用毛刷蘸水刷洗儀器，用水沖去可溶性物質及刷去表面粘附的灰塵。（2） 用低泡沫洗滌液刷洗用低泡沫洗滌液和水搖動、必要時可加入濾紙碎塊，或用毛刷刷洗，溫熱的洗滌液去油能力更強，必要時可短時間浸泡。去污粉因含有細砂等固體摩擦物，有損玻璃，一般不要使用。沖凈洗滌劑，再用自來水洗三遍。將滴管，吸量管、小試管等儀器浸于熱水的洗滌劑水溶液中，在超聲波清洗機液槽中超洗數分鐘，洗滌效果極佳。洗凈的儀器倒置時。水流出后器壁應不掛水珠。至此再用少量純水涮洗儀器三次，洗去自來水帶來的雜質，即可使用。（二） 各種洗滌液的使用針對儀器沾污物的性質，采用不同洗滌液通過化學或物理作用能有效地洗凈儀器。洗滌液及其配方使用方法（1）工業鹽酸［濃或（1+1）］用于洗去堿性物質及大多數無機物殘渣（2）純酸洗液（1+1）、（1+2）或（1+9）的鹽酸或硝酸（除去Hg、Pb等金屬雜質）用于除去微量的離子常用洗凈的儀器浸泡于純酸洗液中24h（3）堿性洗液氫氧化鈉10%水溶液水溶液加熱（可煮沸）使用，其去油效果較好；注意，煮的時間太長會腐蝕玻璃（4）氫氧化鈉-乙醇洗液120gNaOH溶于150ml水中，用95%的乙用于洗去油污及某些有機物醇稀釋至1L（5）碘-碘化鉀1g碘和2g碘化鉀溶于水，用水稀釋至100mL洗滌用過硝酸銀滴定液后留下的黑褐色沾污物，也可用于擦洗沾過硝酸銀的白瓷水槽（三）砂芯玻璃容器的洗滌（1） 新的濾器使用前應以熱的鹽酸或銘酸洗液邊抽濾邊清洗，再用蒸餾水洗凈。可正置或倒置用水反復抽洗。（2） 針對不同的沉淀物采用適當的洗滌劑先溶解沉淀，或反置用水抽沉淀物，再用蒸餾水沖洗干凈，在110°C烘干，升溫和冷卻過程要緩慢進行，以防裂損。然后保存在無塵的柜或有蓋容器中。（四）吸收池（比色皿）的洗滌吸收池（比色皿）是光度分析最常用的器件，要注意保護好透光面，拿取時手指應捏住毛玻璃面，不要接觸透光面。玻璃或石英吸收池在使用前要充分洗凈，根據污染情況，可以用冷的或溫熱的（40?50C）陰離子表面活性劑的碳酸鈉溶液（2%）浸泡，可加熱10min左右。也可用硝酸、重銘酸鉀洗液（測Cr和紫外光區測定時不用）、磷酸三鈉、有機溶劑等洗滌。對于有色物質的污染可用HCl（3mol/L）-乙醇（1+1）溶液洗滌。用自來水、實驗室用純水充分洗凈后倒立在紗布或濾紙上控去水，如急用，可用乙醇、乙醚潤洗后用吹風機吹干。光度測定前可用柔軟的棉織物或紙吸去光學窗面的液珠，將擦鏡紙折疊為四層輕輕擦拭至透明。（五）特殊的洗滌方法測定微量元素用得玻璃器皿用10%HNO3溶液浸泡8h以上，然后用純水沖洗。測磷用的儀器不可用含磷酸鹽的商品洗滌劑洗。測Cr、Mn的儀器不可用銘酸洗液、KMnO4洗液洗滌。測鐵用的玻璃儀器不能用鐵絲柄毛刷刷洗，測鋅、鐵用的玻璃儀器酸洗后不能再用自來水沖洗，必須直接用純水洗滌。二、玻璃儀器的干燥和存放(一)玻璃儀器的干燥晾干不急等用的要求一般干燥的儀器，可在純水涮洗后在無塵處倒置控去水分，然后自然干燥。可用帶有透氣孔的玻璃柜放置儀器。烘干洗凈的儀器控去水分，放在電烘箱或紅外燈干燥箱中烘干，烘箱溫度為105~12O°C烘1h左右。稱量用的稱量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷卻和保存。砂芯玻璃濾器、帶實心玻璃塞的及厚壁的儀器烘干時要注意慢慢升溫并且溫度不可過高，以免烘裂。玻璃量器的烘干溫度不得超過150C，以免引起容積變化。吹干急需干燥又不便于烘干的玻璃儀器，可以使用電吹風機吹干。用少量乙醇、丙酮倒入儀器中潤洗，流凈溶劑，再用電吹風機吹。開始先用冷風，然后吹入熱風至干燥，再用冷風吹去殘余的容積蒸氣。此法要求通風好，要防止中毒，并要避免接觸明火。(二)玻璃儀器的保管移液管洗凈后置于防塵的盒中。滴定管用畢洗去內裝得溶液，用純水涮洗后注滿純水，上蓋玻璃短試管或塑料套管，也可倒置夾于滴定管夾上。比色皿用畢后洗凈，在小瓷盤或塑料盤中墊下濾紙，倒置晾干后收于比色皿盒或潔凈的器皿中。帶磨口塞得儀器容量瓶或比色管等最好在清洗前用小線繩或塑料細套管把塞和管口拴好，以免打破塞子或互相弄混。需要長期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。長期不用的滴定管要除掉凡士林后墊紙，用皮筋拴好活塞保存。磨口間如有沙粒不要用力轉動，以免損傷其精度。同理，不要用去污粉擦洗磨口部位。成套儀器如索氏萃取器、氣體分析器等用完要立即洗凈放在專門的紙盒里保存。不要在容器里遺留油脂、酸液、腐蝕性物質或有毒藥品，以免造成后患。三、使用玻璃儀器常見問題的解決方法當磨口活塞打不開時，如用力擰開就會擰碎，可試用以下方法：用木器敲擊固著的磨口部件的一方，使固著部位因受震動而漸漸松動脫離;加熱磨口塞外層，可用熱水、電吹風、小火烤，間以敲擊；在磨口固著的縫隙滴加幾滴滲透力強的液體，如石油醚等溶劑或稀表面活性劑等，有幾分鐘就能打開，但也有時需要幾天才能見效。針對不同的情況可以采取以下相應的措施（1） 凡士林等油狀物質粘住活塞，可以用電吹風或微火慢慢加熱使油類黏度降低，或溶化后用木棒輕敲塞子來打開。（2） 活塞長時間不用因塵土等粘住，可把它泡在水中，幾個小時后可打開。（3） 堿性物質粘住的活塞可將儀器在水中加熱至沸，再用木棒輕敲塞子來打開。（4） 內有試劑的試劑瓶打不開時，若瓶內是腐蝕性試劑，如濃H2SO4等，要在瓶外放好塑料桶以防瓶破裂，操作者要戴有機玻璃面罩，操作時不要使臉部離瓶口太近。打開有毒蒸汽的瓶口（如液漠）要在通風櫥內操作。準備工作做好后，可用木棒輕敲瓶蓋。也可洗凈瓶口，用洗瓶吹洗一點蒸餾水潤濕磨口，再輕敲瓶蓋。（5） 對于因結晶或堿金屬鹽沉淀及強堿粘住的瓶塞，可把瓶口泡在水中或稀鹽酸中，經過一段時間可能打開。（6） 將粘住的活塞部位置于超聲波清洗機的盛水清洗槽中，通過超聲波的震動和滲透作用打開活塞，此法效果很好。第二節石英玻璃儀器石英玻璃的化學成分是二氧化硅。由于石英玻璃能透過紫外線，在分析儀器中常用來制作紫外范圍應用的光學零件。石英玻璃的線膨脹系數很小（5.5X10-7），僅為特硬玻璃的1/5，因此它耐急冷急熱，將透明石英玻璃燒至紅熱，放入冷水里也不會炸裂。石英玻璃的軟化溫度是1650°C，由于它具有耐高溫性能，能在1100°C下使用，短時間可用到1400°C。石英玻璃耐酸性很好，除氫氟酸和磷酸外，任何濃度的有機酸和無機酸甚至在高溫下都極少和石英玻璃作用。因此石英是痕量分析用的好材料。第二章天平第一節電子天平一、電子天平的稱量原理工作原理：把通電導線放在磁場中時，導線將產生電磁力，力的方向可以用左手定則來判斷。當磁場強度不變時，力的大小與流過的線圈的電流強度成正比。如果重物的重力方向向下，電磁力的方向向上，與之相平衡，則通過導線的電流與被成物體的質量成正比。秤盤通過支架連桿與線圈相連，線圈置于磁場中。秤盤及被稱物體的重力通過連桿支架作用于線圈上，方向向下。線圈內有電流通過，產生一個向上作用的電磁力，與秤盤重力方向相反，大小相等。位移傳感器處于預定的中心位置，當秤盤上的物體質量發生變化時，位移傳感器檢出的位移信號，經調節器和放大器改變線圈的電流直至圈回到中心位置為止。通過數字顯示出物體的質量。二、電子天平的安裝和使用方法安裝場所精度要求高地電子天平理想的放置條件是室溫20°C±2°C，相對濕度45%?60%.天平臺要求堅固，具有抗震及減震性能。不受陽光直射，遠離暖氣與空調。不要將天平放在帶磁設備附近，避免塵埃和腐蝕性氣體。電子天平的使用方法使用前檢查天平是否水平，調整水平。稱量前接通電源預熱30min。校準安天平說明書要求的時間預熱天平。首次使用天平必須校準，將天平從一地移動到另一地使用時或在使用一段時間(30天左右)后，應對天平重新校準。為使稱量更為精確，亦可隨時對天平進行校準。校準程序可按說明書進行。用內裝校準砝碼或者外部自備修正值的校準砝碼進行。稱量按下顯示屏的開關鍵，帶顯示穩定的零點后，將物品放到托盤上，關上防風門。顯示穩定后即可讀取稱量值。操縱相應的按鍵可以實現“去皮”、“增重”、“減重”等稱量功能。清潔污染時用含少量中性洗滌劑的柔軟布擦拭。勿用有機溶劑和化纖布。樣品盤可清洗，充分干燥后再裝到天平上。三、電子天平的使用注意事項:（1）電子天平在安裝之后，稱量之前必不可少的一個環節是“校準”。這是因為電子天平是將被稱量物體的質量產生的重力通過傳感器轉換成電信號來表示被稱量物體的質量的。稱量結果實質上的是被測物重力的大小，故與重力加速度g有關，稱量值隨緯度的增高而增加。（2） 電子天平開機后需要預熱較長一段時間（至少0.5h以上），才能進行正式稱量。（3） 電子天平的積分時間也成為測量時間或周期時間，有幾檔可供選擇，出廠時選擇了一般狀態，如無特殊要求不必調整。（4） 電子天平的穩定性監測器是用來確定天平擺動消失及機械系統靜止程度的器件。當穩定性監測器表示達到要求的穩定性時，可以讀取稱量值。（5） 在較長時間不使用的電子天平應每隔一段時間通電一次，以保證電子元器件干燥，特別是濕度大時更應經常通電。第二節試樣的稱量誤差被稱物情況變化的影響（1） 被稱物體表面吸附水分的變化烘干的稱量瓶、灼燒過的坩蝸等一般放在干燥容器內冷卻到室溫后進行稱量。它們暴露在空氣中會吸附一層水分而使質量增加。空氣濕度不同，所吸附水分的量也不同，故要求稱量速度快。（2） 試樣能吸收或放出水分或試樣本身有揮發性這類試樣應該放在帶磨口蓋得稱量瓶中稱量。灼燒產物都有吸濕性，應在帶蓋的坩蝸中稱量。為加快稱量速度，可把砝碼預先放好再稱量。（3） 被稱物溫度與天平溫度不一致，如果被稱物溫度較高，能在稱量盤上引起上升的氣流，使稱量結果小于真實值。故烘干或灼燒的器皿必須在干燥器內冷卻至室溫后再稱量，要注意在干燥器中不是絕對不吸附水分，只是濕度較小而已，應該掌握相同的冷卻時間，如都為45min或1h。天平的影響應對天平定期（最多不超過一年）進行計量性能檢定。環境因素的影響由于環境不符合要求，如震動、氣流、天平室溫度太低或有波動等，使天平的變動性增大。空氣浮力的影響被稱物與校準天平所使用的砝碼體積有差異，所受的空氣浮力也不同，空氣浮力對稱量的影響可以進行校正。在分析過程中，標準物和試樣的空氣浮力對稱量的影響可互相抵消大部分，因此一般可忽略此項誤差。操作者造成的誤差由于操作者不小心或缺乏經驗可能出現過失誤差，如法碼讀錯、標尺看錯、天平擺動未停止就讀數等。操作者開關天平過重、吊耳脫落、天平水平不對或由于容器受摩擦產生靜電等都會使稱量不準確。第三節電子天平常見故障及排除電子天