..XX萬里學院生物與環境學院化學工程實驗技術實驗報告實驗名稱：溶膠的制備及電泳姓名成績班級學號同組姓名實驗日期指導教師簽字批改日期年月日實驗預習〔30分實驗裝置預習〔10分2015年12月28日指導教師＿＿＿＿＿＿〔簽字成績實驗仿真預習〔10分2015年12月28日指導教師＿＿＿＿＿＿〔簽字成績預習報告〔10分指導教師＿＿＿＿＿＿〔簽字成績〔1實驗目的1．掌握電泳法測定Fe<OH>3及Sb2S3溶膠電動電勢的原理和方法。2．掌握Fe<OH>3及Sb2S3溶膠的制備及純化方法。3．明確求算ζ公式中各物理量的意義。〔2實驗原理溶膠的制備方法可分為分散法和凝聚法。分散法是用適當方法把較大的物質顆粒變為膠體大小的質點；凝聚法是先制成難溶物的分子〔或離子的過飽和溶液,再使之相互結合成膠體粒子而得到溶膠。Fe<OH>3溶膠的制備是采用的化學法即通過化學反應使生成物呈過飽和狀態,然后粒子再結合成溶膠,其結構式可表示為{m［Fe<OH>3］nFeO+<n－x>Cl-}x+xCl-。制成的膠體體系中常有其它雜質存在,而影響其穩定性,因此必須純化。常用的純化方法是半透膜滲析法。在膠體分散體系中,由于膠體本身的電離或膠粒對某些離子的選擇性吸附,使膠粒的表面帶有一定的電荷。在外電場作用下,膠粒向異性電極定向泳動,這種膠粒向正極或負極移動的現象稱為電泳。荷電的膠粒與分散介質間的電勢差稱為電動電勢,用符號ζ表示,電動電勢的大小直接影響膠粒在電場中的移動速度。原則上,任何一種膠體的電動現象都可以用來測定電動電勢,其中最方便的是用電泳現象中的宏觀法來測定,也就是通過觀察溶膠與另一種不含膠粒的導電液體的界面在電場中移動速度來測定電動電勢。電動電勢ζ與膠粒的性質、介質成分及膠體的濃度有關。在指定條件下,ζ的數值可根據亥姆霍茲方程式計算。即<靜電單位>或·300<V><1>式中,K為與膠粒形狀有關的常數〔對于球形膠粒K=6,棒形膠粒K=4,在實驗中均按棒形粒子看待；η為介質的粘度〔泊；D為介質的介電常數；u為電泳速度〔cm·s-1；H為電位梯度,即單位長度上的電位差。<靜電單位·cm-1><2>〔2式中,E為外電場在兩極間的電位差〔V；L為兩極間的距離〔cm；300為將伏特表示的電位改成靜電單位的轉換系數。把〔2式代入〔1式得：<V><3>由〔3式知,對于一定溶膠而言,若固定E和L測得膠粒的電泳速度〔u＝d/t,d為膠粒移動的距離,t為通電時間,就可以求算出ζ電位。〔3實驗裝置與流程：將燃燒熱實驗的主要設備、儀器和儀表等按編號順序添入圖下面相應位置：1-Pt電極；2-HCl溶液；3-溶膠；4-電泳管；5-活塞；6-可調直流穩壓電源；〔4簡述實驗所需測定參數及其測定方法：實驗所需測定參數：1.兩電極間的電勢差V2.兩電極間的距離3.電泳界面移動的距離4.界面移動S距離所需要的時間測定方法：用蒸餾水洗凈電泳管后,將滲析好的Fe<OH>3溶膠倒入電泳管中,使液面到達活塞底部。打開活塞,使得兩液面相平,再倒入氯化鉀輔助液,記錄好此時的高度,設定好電壓,開始電泳10分鐘后,再進行測量,再記錄此時兩電極的高度。〔5實驗操作要點：1．利用公式〔3求算ζ電位時,各物理量的單位都需用制,有關數值從附錄中有關表中查得。如果改用SI制,相應的數值也應改換。對于水的介電常數,應考慮溫度校正,由以下公式求得：lnDt＝4.474226－4.54426×10-3t/℃半透膜制備：在Fe<OH>3溶膠實驗中制備半透膜時,一定要使整個錐形瓶的內壁上均勻地附著一層火棉膠液,在取出半透膜時,一定要借助水的浮力將膜托出。3．Fe<OH>3溶膠制備：Fe<OH>3溶膠時,FeCl3一定要逐滴加入,并不斷攪拌。4．Fe<OH>3溶液純化：純化Fe<OH>3溶膠時,換水后要滲析一段時間再檢查Fe3+及Cl-的存在。5．量取兩電極的距離時,要沿電泳管的中心線量取。6.電泳過程中要保持界面清晰〔減少電泳管晃動7.在半透膜的制備時,慢慢注水于夾層層中,使膜脫離瓶壁,輕輕取出,在膜袋中注入水,觀察有否漏洞。制好的半透膜不用時,要浸放在蒸餾水中。8.在水解法制備Fe<OH>3溶膠時,應將200ml的蒸餾水盛入400ml燒杯中煮沸,然后邊攪拌邊慢慢滴加10ml0.5mol/LFe<OH>3溶液,并不斷攪拌。加畢繼續保持沸騰5分鐘,即可得到紅棕色的Fe<OH>3溶膠。實驗操作及原始數據表〔20分1.將實驗數據記錄如下：電壓：60V兩電極間距離：2.7cm電泳時間：26m35s溶膠液面移動距離：上升0.7cm電壓：60V兩電極間距離：2.7cm電泳時間：26m35s溶膠液面移動距離：下降1.5cm數據處理結果〔30分計算ζ電勢K=4=1.1374D=81.95=d/td=0.7cmt=1595s=0.00044cm/s,即H=60/<300*2.7>=0.118=<4*π*1.1374*0.00044>/<81.95*0.118>=0.00065V=d/td=1.5cmt=1595s=0.00094cm/sH=60/<300*2.7>=0.074=<4*π*1.1374*0.00094>/<81.95*0.074>=0.00224V思考題〔20分1.本實驗中所用的稀鹽酸溶液的電導為什么必須和所測溶膠的電導率相等或盡量接近？答：因為只有電導率相近才能保證電壓在膠體和輔助液中均勻分布,計算公式才能成立；相反,如果稀鹽酸溶液的電導率于溶膠的電導率相差較大,則在整個電泳管內電位降是不均勻的,就不能使用H=U/L求電位梯度平均值。2.電泳的速度與哪些因素有關？答：1.電壓E越高,電泳速率v越快,反之則越慢。2.膠體濃度越大,膠體的介電常數ε和粘度η也越大,前者有利于電泳速率增大而后者不利于。3.環境溫度較高,電流熱效應越大<電壓越高,通電時間越長>,電泳速率較慢

4.電極間距對電泳速率也有較大的影響。這可從電泳的速率公式看出。5.膠體的是否純化過總的來說,影響因素有電勢、介質的粘度、介電常數、兩極間距、外加電壓、溫度、膠體濃度、膠體中介質、通電時間的長短、電泳管受到震動的情況、電泳管的膠塞處通大氣的暢通狀態等。3.在電泳測定中如不用輔助液體,把兩電極直接插