藥物分析技術分章復習題第一章習題一．填空1.藥品檢查工作是藥品質量控制的重要組成部分，其檢查程序一般分為分析樣品的取樣_______、_鑒別________、__檢查_______、_含量測定________、寫出檢查報告。2.藥品質量的內涵涉及三個方面：________、________、________。3.藥品質量標準的內容一般涉及：________來源、________、________、________、________、類別、劑量、規格、貯藏、制劑等。4.藥物分析的研究對象________。5.藥物分析的重要任務是根據________________________的規定及________________________的有關規定，全面控制藥品質量，保證用藥的安全有效。6.藥品的質量規定，一方面考慮藥品自身的________和________。7.取樣的基本原則是________、________。二、簡答題1．如何全面控制藥品質量?藥物分析工作者在全面控制藥品質量的過程中應起什么作用?2．藥品檢查的依據是什么?3．藥品檢查的基本程序是什么?4．單靠鑒別實驗，能否對原料藥的真偽作出結論？藥品質量標準中的性狀部分有無法定意義?5．判斷一個藥物的質量是否符合規定，必須全面考慮哪幾項的檢查結果？6．任何藥品的分析一方面是取樣，須考慮什么因素？三、實踐題學生分組訪問醫院、藥廠、藥檢所、研究單位、學校等。調查：藥物分析在藥學領域中有哪些應用？第二章習題一、填空題1．現行使用的《中國藥典》是版。其英文縮寫為。藥典的內容一般分為、、、、_________五部分。正文的內容一般涉及、、、、、和等。2．我國現行的藥品質量標準分為二級，分別是、。3．目前藥物分析工作中常用于參考的國外藥典重要有___、_、_____、其英文縮寫分別為、、、。4、檢查項下應涉及、、、四個方面；5、滴定度用符號表達，它是指。6．取樣量為約若干系指取用量不得超過規定量的。7．精密稱定系制稱重應準確至所取重量的。二、單項選擇題（最佳選擇題）1．《中國藥典》凡例中的重要內容是:A．述及藥典所用的名詞、術語及使用的有關規定B．藥典中所用標準溶液的配制與標定C．藥典中使用的常用方法及方法驗證D．藥典中使用的指示劑的配制2．現欲查找某標準溶液的配制與標定方法,應在《中國藥典》哪部分中查找?A.附錄B.凡例C.目錄D.正文E.以上都對3．按藥典規定，精密標定的滴定液（如鹽酸以及濃度）對的表達為A．鹽酸滴定液（0.101mol/L）B.鹽酸滴定液（0.1010mol/L）C.鹽酸滴定液（0.101M/L）D.0.1010mol/L鹽酸滴定液E.0.102mol/L鹽酸滴定液4．按中國藥典(2023年版)精密量取某溶液25ml時，宜選用()A、25ml量筒B、25ml移液管C、25ml滴定管D、25ml量瓶E.25ml量杯5．取樣量為約0.4g則取樣量的范圍為()A.0.36g～0.44gB.0.30gC.0.40gD.0.2～0.4gE.以上都可以三、多項選擇題1．我國現行的藥品質量標準有:A.藥典B.局頒標準C.市、地區藥政部門頒布的標準D.省、自治區、直轄市頒布的標準E.以上都對2．判斷一個藥物的質量是否符合規定，必須全面考慮下列哪幾項的檢查結果？A.取樣B.檢查C.鑒別D.含量測定E.以上都對3．現行《中國藥典》的重要內容按順序為：A.凡例B.正文C.索引D.附錄三、問答題1．藥品的質量特性有哪些？其關鍵特性是什么？2．什么叫做藥品質量標準？中國現行的藥品標準有哪些？3．藥品的國家標準由什么部門制訂和修訂?4．制訂藥品質量標準的目的是什么?制訂藥品質量標準的原則是什么?第三章習題一、單項選擇題1．下列不屬于物理常數的是（）A．折光率B．溶解度C．比旋度D．相對密度E．黏度2．相對密度測定法中的比重法適于測定（）A．不發揮或揮發性小的液體藥物的密度B.揮發性強的液體藥物的密度C．固體藥物的密度D.氣體藥物的密度E．受熱晶型易改變藥物的密度3．《中國藥典》2023年版（二部）規定測定液體藥物的相對密度時應選擇的參考物質為（D）A．乙醚B．乙醇C．甘油D．純化水E．三氯甲烷4．熔點是指一種物質照規定方法測定，在熔化時（C）A．初熔時的溫度B．全熔時的溫度C．自初熔至全熔的一段溫度D．自初熔至全熔的中間溫度E．初測物晶型轉化時的溫度5．測定80℃以上至200℃的固體藥物熔點時可選用哪種物質做傳溫液（）A．水B．乙醇C．NaCl溶液D．硅油E．苯6．《中國藥典》2023年版（二部）規定，對藥物進行測定折光率時，采用的光線是（E）A．日光B．可見光線C．紫外光線D．紅外光線E．鈉光D線7．《中國藥典》2023年版（二部）收載的測定黏度的方法有幾種？（C）A．1種B．2種C．3種D．4種E．5種8.比旋度是指（）。A.在一定條件下，偏振光透過長1dm，且含1g/mL旋光物質的溶液時的旋光度B.在一定條件下，偏振光透過長1cm，且含1g/mL旋光物質的溶液時的旋光度C.在一定條件下，偏振光透過長1dm，且含1%旋光物質的溶液時的旋光度D.在一定條件下，偏振光透過長1mm，且含1mg/mL旋光物質的溶液時的旋光度E.在一定條件下，偏振光透過長1dm，且含1mg/mL旋光物質的溶液時的旋光度9.物質的吸光系數與（）因素無關。A.溶劑B.物質結構C.測定波長D.溶液濃度E溫度二、多項選擇題1．測定熔點一般所需儀器有（）A．溫度計B．攪拌器C．b型玻璃管D．毛細管E．傳溫液2．液體藥物的鑒別或純度檢查，可用以下哪些物理常數（）A．比旋度B．折光率C．熔點D．旋光度E．餾程3.《中國藥典》2023年版（二部）規定折光率的藥物為（）A．維生素CB．維生素EC．苯丙醇D．維生素K1E．維生素A4．《中國藥典》2023年版（二部）規定的熔點測定方法為()A．測定易粉碎固體藥物法B．測定不易粉碎固體藥物法C．測定凡士林或其他類似物質法D．第四種方法E．第五種方法三、簡答題1．測定藥品的相對密度有何作用？2．何為物質的百分吸取系數？寫出其對的的表達符號和計算公式，并說明如何用于藥物的定性和定量分析。3．影響熔點的重要因素有哪些？4．測定折光率有何意義？第四章習題一、填空題1.紫外可見光區是指波長為__________的電磁波，其中波長________為紫外光區。2．水楊酸的水溶液加三氯化鐵顯__________。3．具有芳伯氨的藥物在鹽酸酸性溶液中，加入_____________試液發生重氮化反應，加入_____性β-萘酚即生成____________________的偶氮染料。4．鑒別藥物的常用方法有__________、___________、__________、___________和___________。5．乙醇沒有指明其濃度均系指______________的乙醇。6．巴比妥類藥物溶于碳酸鈉試液后，與硝酸銀試液作用產生________________；溶于吡啶溶液后，加銅吡啶試液即________________________。7.色譜法鑒別的依據是________________。二、單項選擇題1．現欲查找試液的制備應在《中國藥典》哪部分中查找?A．附錄B．凡例C．目錄D．正文E．以上都不對2．具有芳伯氨基或潛在芳伯氨基的藥物，可用芳香第一胺類鑒別反映（重氮化—偶合反映）鑒別，此反映列于藥典的哪一部分？A．凡例B．目錄C．正文D．附錄E．以上都不對3．下列哪一個不能顯芳香第一胺類鑒別反映？A．鹽酸普魯卡因B．對乙酰氨基酚C．苯巴比妥D．磺胺嘧啶E．苯佐卡因4．紫外-可見分光光度法收載在《中國藥典》的哪部分?A．目錄B．凡例C．正文D．附錄E．以上都不對5．用托烷生物堿類鑒別反映鑒別硫酸阿托品要用下列哪一個試劑？A．濃硫酸B．濃硝酸C．濃鹽酸D．稀硝酸E．稀硫酸三、簡答題1．試述藥物鑒別的目的和特點。2．中國藥典鑒別藥物常用的方法有哪些？3．什么叫保存值？有哪些？4.為什么可以用薄層色譜法鑒別藥物？5．以磺胺嘧啶和對乙酰氨基酚為例，寫出芳香第一胺類鑒別實驗的反映式。6．根據分子結構特性說明左旋多巴為什么能與茚三酮反映顯色。7．尼可剎米與氫氧化鈉溶液共熱時有什么現象？寫出其反映式。8．根據分子結構特性說明十一烯酸為什么能使高錳酸鉀褪色？第五章習題一、填空題1．《中國藥典》2023年版（二部）檢查項下涉及藥物的_____、_____、_____和_____四個方面。2．藥物中雜質的來源，一是___________，一是______________。3．藥物中硫酸鹽檢查時，所用的標準對照液是______________。在pH為1的條件下進行檢測，是為了防止________________的沉淀。4．藥物中氯化物檢查規定在_____酸性條件下進行，所用標準對照液為_____，在暗處放置_____后比色。5．硫氰酸鹽法檢查鐵鹽的原理為鐵鹽在_______溶液中與______作用生成紅色可溶性_______，與一定量標準鐵溶液（標準硫酸鐵酸溶液）用同法解決后進行比色。6．《中國藥典》2023年版（二部）檢查砷鹽重要采用_____、_____兩個方法。7.干燥失重測定法重要有常壓恒溫干燥法、_____________干燥法、_____________干燥法。8．古蔡氏法檢砷的原理是運用金屬鋅與_______作用產生_______，與藥物中微量砷鹽反映生成具有揮發性的_______，遇_______試紙，產生黃色至棕色的砷斑。古蔡氏檢砷中應用醋酸鉛棉花的目的是為了吸取_______。反映中加入碘化鉀和酸性氯化亞錫的目的是_______。9．《中國藥典》從1990年版開始改用硫代乙酰胺法檢查重金屬。《中國藥典》2023年版（二部）收載的重金屬檢查方法共有_______法。一法在pH_______下，所用試劑是_______。三法的條件是 _______，以_______作試劑。四法即微孔濾膜過濾法，合用于_______。二、單項選擇題1．臨床所用藥物的純度(藥物純)與化學品及試劑純度(化學純)的重要區別是：A．所含雜質的生理效應不同B．所具有效成分的量不同C．化學性質及化學反映速度不同D．所具有效成分的生理效應不同2．葡萄糖中進行重金屬檢查時，適宜的條件是：用硫代乙酰胺為標準對照液B．用稀硝酸10ml/50ml酸化C．在pH3.5醋酸鹽緩沖溶液中D．用硫化鈉為試液E．結果需在黑色背景下觀測3．古蔡氏法檢砷時，需加入酸性氯化亞錫試液，目的是：A．還原劑，防止溶液中高價硫的干擾B．氧化劑，使As3+轉變為As5+，加快反映速度C．防止溶液中低價硫的干擾D．還原劑，使As5+轉變為As3+，加快反映速度4．藥物中硫酸鹽檢查時，所用的標準對照液是：A．標準氯化鋇B．標準醋酸鉛溶液C．標準硝酸銀溶液D．標準硫氰酸銨溶液E．以上都不對5.用古蔡氏法測定砷鹽限量，對照管中加入標準砷溶液為（）。A.1mlB.2mlC.0.2mlD依樣品取量及限量計算決定E.依限量大小決定6.下列關于古蔡氏法錯誤的是()A.鋅粒為還原劑，將砷鹽還原為砷化氫氣體B.砷化氫氣體碰到溴化汞試紙生成黃色至黃褐色的砷斑C.比較供試品砷斑與標準砷斑的面積大小顏色深淺D.標準砷溶液的取用量是2mlE.在檢砷管的導氣管中裝入醋酸鉛棉花吸取銻化氫，削除其干擾三、簡答題1．藥物標準與試劑標準是否相同?為什么？2．試述氯化物檢查的基本原理和反映條件。3．什么叫恒重？4．什么叫特殊雜質？特殊雜質的檢查一般有哪些方法？5．什么叫“有關物質”？“有關物質”常采用那些檢查方法？6.什么叫雜質限量？四、計算題1．取藥品0.15g置于100ml量瓶中，加水稀釋至刻度搖勻。取25ml置50ml納氏比色管中，加稀硝酸10ml用水稀至刻度搖勻，放置5min，與標準氯化鈉溶液1.5ml制成的對照液比較，計算其氯化鈉限量。（0.04%）2．葡萄糖中重金屬的檢查：取本品4.0g，加水23ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，依法檢查，含重金屬不得過百萬分之五，問應取硝酸鉛溶液（10μgPb/ml）多少ml？（2ml）3．某藥物中砷鹽的檢查：取本品依法檢查，應取標準砷溶液(每ml含1μgAs)2.0ml，含砷量不得過0.0001%。問應取供試品多少克？（2g）第六章習題一、填空題1．藥物含量測定的首選方法是_________、次選__________。2．非水溶液滴定法重要用于_________、_________、_________、_________、的含量測定。可用_________法、_________法指示終點。3．硫酸亞鐵可用_________法測定含量，其片劑用________法測定含量。二、簡答題及計算題1．選用UV法測定含量的藥物其結構有什么特點？2．那些藥物的含量測定常選用HPLC法？3．維生素C的含量測定：精密稱取本品0.2084g，加新沸過的冷水100ml與稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液(0.09981mol/L)滴定，至溶液顯藍色，在30秒內不褪，消耗碘滴定液(0.09981mol/L)23.65ml。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相稱于8.806mg的C6H8O6。（99.7%）第七章習題一、選擇題1．鹽酸普魯卡因注射液中要檢查的特殊雜質是，《中國藥典》2023年版（二部）采用的方法為。2．乙酰水楊酸需檢查特殊雜質，<<中國藥典>>2023年版(二部）采用的方法為。3．乙酰水楊酸的Ka=3.27×10-4，所以可用酸堿滴定法直接測其含量，測定期所用溶劑是，溫度是。4．具有游離結構的藥物能直接用重氮化－偶合反映進行鑒別或亞硝酸鈉滴定法測定含量，如鹽酸普魯卡因。具有潛在芳伯氨基的藥物可經水解產生芳伯氨基后用重氮化－偶合反映進行鑒別或亞硝酸鈉滴定法測定含量，如具有芳酰胺基的。重氮化—偶合反映中所用的重氮化試劑是，偶合試劑是。5．具有游離的藥物可直接用三氯化鐵反映鑒別，如對乙酰氨基酚，具有潛在酚羥基的藥物可加酸水解后用三氯化鐵反映鑒別，如。二、單項選擇題1．亞硝酸鈉法測定樣品含量時,需控制滴定速度,在下面哪個范圍內最宜（）A．不限滴定速度B．25滴/10秒C．樣品溶解后快速滴定(防止樣品被氧化)D．先慢后快E．以上都不對2．采用雙步滴定法測定乙酰水楊酸含量時，第一步滴定的目的是（）A．消除反映產物的干擾B．防止樣品水解C．防止樣品被氧化D．消除酸性雜質的干擾E．以上都不對3．下面哪種藥物可直接用三氯化鐵法鑒別（）A．對乙酰氨基酚B．阿司匹林C．鹽酸普魯卡因D．硫酸阿托品E．以上都不對4．采用亞硝酸鈉法(重氮化法)測定樣品含量時常加入KBr，其目的是（）A．防止重氮鹽水解B．指示劑C．調節溶液的pHD．催化劑E．以上都不對5．亞硝酸鈉滴定法，ChP(2023)指示終點的方法為（）A．內指示劑法B．外指示劑法C．永停滴定法D．電位法E．以上都不對6.某學生取標示量為0.3g的阿司匹林片片進行含量測定，稱得平均片重0.3600g。研細，精密稱取約相稱于阿司匹林0.3g的供試品，則取樣范圍為()A.0.27～0.33gB.0.20～0.40gC.0.32～0.40gD.0.28～0.32gE.0.25～0.35g三、多項選擇題1．運用重氮化法測定樣品含量時，最適宜的條件是（）A．酸性下B．加入KBr做催化劑C．需加熱，加快反映D．滴定速度先慢后快E．以上都對2．亞硝酸鈉溶液滴定法，指示終點的方法有（）A．內指示劑法B．外指示劑法C．電位法D．永停滴定法E．以上都對四、計算題及簡答題1．密稱取阿司匹林供試品0.4005g，加中性乙醇20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液(0.1005mol/L)滴定到終點，消耗22.00ml，已知每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相稱于18.02mg的C9H8O4，求阿司匹林的百分含量？2．標示量為0.5g阿司匹林片10片，稱出總重為5.7680g，研細后，精密稱取0.3560g，按藥典規定，用兩次加堿剩余堿量法測定。消耗0.05020mol/L硫酸滴定液22.92ml，空白實驗消耗該硫酸滴定液39.84ml，已知每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相稱于18.02mg的C9H8O4，求阿司匹林含量為標示量的多少?(3．標示量為0.2g的布洛芬糖衣片20片，除去糖衣后稱定總重為4.6480g。研細，精密稱出0.5687g，按藥典規定用中性乙醇溶解、濾過、洗滌。洗液與濾液合并后加酚酞指示液，用0.1007mol/L氫氧化鈉滴定液滴定到終點，用去氫氧化鈉滴定液22.73ml，已知每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相稱于20.63mg的C13H18O2，求此片劑中布洛芬的含量為標示量的百分之幾？(96.5%)4．取對乙酰氨基酚40mg，按藥典規定用適當溶劑配成250ml溶液，再取5ml稀釋為100ml，用紫外-可見分光光度法測定。稀釋液在257nm波長處的吸光度為0.580，按C8H9NO2的吸取系數()為715，求其百分含量。5．鹽酸普魯卡因注射液配成含鹽酸普魯卡由于2.5mg/ml的供試液，用對氨基苯甲酸標準品配成30μg/ml的對照液，用薄層色譜法檢查有關物質。供試液的雜質斑點與對照液的主斑點比較，不得更深。求該注射液中對氨基苯甲酸雜質的限量為多少？(1.2%)6．何謂空白實驗？兩步滴定法測定阿司匹林片含量時，為什么要做空白實驗？第八章習題一、選擇題1．磺胺類藥物的紅外吸取光譜中，在1370～1300cm-1、1180～1140cm-1左右的強吸取峰是由基團所引起。2.藥物分子結構中具有基，均可發生重氮化-偶合反映。3．永停滴定法中使用的電極系統是__________電極。4．《中國藥典》2023年版收載的磺胺嘧啶及其片劑用亞硝酸鈉法測定含量是基于結構中具有___________，藥典規定用_________法指示終點。5.在雙波長分光光度法中擬定測定波長與參比波長的原則是：在待測組分的_________________選擇測定波長λ2，在干擾組分的吸取曲線上找到______________（參比波長）λ1，同時待測組分在這兩個波長處的△A__________，以能準擬定量。6.磺胺類藥物的母體結構是__________。二、簡答題及計算題1．根據磺胺類藥物的結構特點說明重氮化－偶合反映與生成銅鹽沉淀反映進行化學鑒別的鑒別原理和反映條件。2．中國藥典鑒別磺胺類藥物，除用化學鑒別法鑒別外，還要用紅外光譜法，為什么？3．試述用亞硝酸鈉法測定磺胺類藥物含量的反映原理和反映條件。4．取磺胺嘧啶0.5018g，照永停滴定法，用亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至終點，用去19.95ml。每1ml亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)相稱于25.03mg的C10H10N4O2S，求磺胺嘧啶的百分含量。13．取標示量為0.5g的磺胺嘧啶片10片，總重為5.326g，研細，精密稱出0.5300g，照永停滴定法，用亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定，至終點，用去19.58ml。每1ml亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)相稱于25.03mg的C10H10N4O2S，計算該片劑按標示量表達的百分含量。第九章習題一、填空題1．維生素Ａ的三氯化銻反映需在_____試劑中進行，開始呈現色，不久又變成。2．在《中國藥典》2023年版（二部）中，維生素E用法進行含量測定，并且規定維生素E中要檢查特殊雜質。3．維生素B1《中國藥典》2023年版（二部）用法測定維生素B1原料的含量，其制劑則采用。4．維生素C的分子結構中具有結構，屬于_____酸，具有強____性，易被氧化劑氧化，常用作其它制劑的_____劑。基于其還原性，在《中國藥典》2023年版（二部）中，維生素C的原料、片劑、注射劑都用_____測定含量。二、單選題1．鹽酸硫胺分子中具有一個季銨基，季銨位于：A．嘧啶環的取代基上B．嘧啶環C．嘧啶與噻唑相連處D．噻唑環的取代基上E．噻唑環2．《中國藥典》2023年版（二部）收載的維生素C注射液含量測定方法是：A．紫外分光光度法B．堿水解后碘量法C．直接碘量法D．剩余碘量法E．HPLC法3．硫色素反映可用于鑒別的藥物是：A．黃體酮B．維生素EC．維生素B1D．可的松E．以上都不對4《中國藥典》2023年版（二部）中用氣相色譜法測定維生素E含量時，計算樣品含量的方法是：A．用十六烷酸十六烷酯作內標物的內標法B．用維生素E標準品做標準曲線的外標法C．不用標準品的歸一化法D．用正三十二烷做內標物的內標法E．以上都不對5．用碘量法測定維生素C時，采用新煮沸過的冷水溶解樣品的目的是：A．除去溶解氧B．除去CO2C．穩定溶液的pH值D．消除還原劑的影響E．以上都不對6．維生素C的鑒別實驗重要是基于它的A．氧化性B．還原性C．酸性D．堿性E．以上都不對7．碘量法測定維生素C注射液含量時，常須加入丙酮，目的是：A．掩蔽劑，消除硬脂酸鎂的干擾B．穩定劑，防止維生素c被空氣氧氧化C．助溶劑，使維生素c的氧化產物易溶解D．掩蔽劑，消除亞硫酸氫鈉的干擾E.以上都不對三、簡答題和計算題1．試述用硫色素反映鑒別維生素B1的反映原理和反映現象。2．寫出用直接碘量法測定維生素C含量的反映原理及注意事項。3．按《中國藥典》2023年版（二部）規定測定維生素E的含量：精密稱取維生素E供試品20.08mg,加濃度為1.004mg/ml的內標物（正三十二烷）溶液10ml,密塞，振搖溶解后進樣1μ,進行氣相色譜分析。供試品和內標物峰面積分別為9614621及5011024。已測得校正因子是1.018,求供試品中維生素E的百分含量。4．取維生素B120片(規格：10mg/片)，精密稱得重量1.5130g，研細，精密稱取0.1920g，置100ml量瓶中，加鹽酸溶液(9→1000)約70ml，振搖15分鐘，加鹽酸溶液(9→1000)稀釋至刻度，搖勻，用干燥濾紙濾過，精密量取續濾液5.0ml，置另一100ml量瓶中，加鹽酸溶液（9→1000）稀釋至刻度，搖勻，在246nm處測得吸光度0.524，按C12H17ClN4OS·HCl的吸取系數（）為421計算。求本片的含量為標示量的百分之多少？5．精密稱取維生素C原料0.1998g，加新沸過的冷水100ml與稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液(0.1008mol/L)滴定，至溶液顯藍色，在30秒內不褪，消耗碘滴定液(0.1007mol/L)22.45ml。求本品的百分含量。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相稱于8.806mg的C6H8O6。6．精密量取標示量為2ml：0.1g維生素C注射液4.0ml，按藥典規定用碘滴定液（0.09988mol/L）滴定，至終點時消耗碘滴定液（0.09988mol/L）22.60ml。每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相稱于8.806mg的C6H8O6。求該注射液的含量為標示量的百分之幾？第十章習題1．青霉素類、頭孢菌素類都屬于，是由于它們的分子結構中都有。2．臨床應用的抗生素重要由生物合成，經__________和______兩步制得。3．抗生素的常規檢查一般涉及 、 、 、 、 、 、、 、 。4．______、______是鏈霉素特有的鑒別反映。5．坂口反映是鏈霉素的水解產物鏈霉胍特有的反映，是指鏈霉胍在堿性條件下與反映，產物再與作用顯紅色。6．四環素類抗生素分子中存在和，顯弱酸性；同時具有，顯弱堿性，所以四環素類抗生素是兩性化合物，其效價測定目前重要采用。7．青霉素類藥物之所以不穩定，是由于結構含_____，其制劑常作成_____。8．四環素生成差向四環素的條件是_____，生成脫水四環素的條件是_____，生成異四環素的條件是_____。二、簡答題1．影響硫酸鏈霉素水溶液穩定性的重要因素是什么？2．寫出麥芽酚反映的反映式并說明其反映條件。3．鹽酸四環素成品中的重要異構化雜質和降解雜質有哪些？4．試述頭孢拉定的結構特性和化學特性。5．鹽酸四環素與硫酸反映生成什么？該反映產物與可溶性鐵鹽作用有何現象？6．稱取干燥失重為0.2%的鹽酸四環素0.500lg，定容為50ml，按旋光度測定法，用2dm旋光管測得旋光度為?4.950°，求其比旋度。7．檢查頭孢氨芐的有關物質是為了控制什么雜質的限量？三、單項選擇題1．四環素類藥物在較強酸性溶液中(pH<2)性質是：A．降解，生成異四環素B．降解，生成差向四環素C．降解，生成脫水四環素D．配合，生成有色配位化合物E．穩定,不變化2．有一藥物與水合茚三酮反映呈蘭紫色；在堿性下加熱5分鐘后，加硫酸鐵銨試液后呈紫紅色。此藥物是：A．青霉素GB．土霉素C．四環素D．慶大霉素E．鏈霉素3．β-內酰胺類藥物可用酸堿法測定含量，其理論依據是：A．樣品母核具有羧基，有酸性，可用堿標準溶液滴定B．樣品母核有羧基，成鹽后有堿性，可用酸標準溶液滴定C．β-內酰胺環可被標準酸定量水解，剩余的標準酸可用標準堿回滴D．β-內酰胺環可被標準堿定量水解，剩余的標準堿可用標準酸回滴E．以上都不對4．四環素類藥物分子呈：A．酸性B．堿性C．中性D．酸堿兩性E．以上都不對5．青霉素屬下列哪類抗生素：A．氨基糖甙類抗生素B．四環類抗生素C．喹諾酮類抗生素D．β-內酰胺類抗生素E．以上都不對6．四環素類抗生素鹽酸鹽的水溶液有：A．1個pKa值B．2個pKa值C．3個pKa值D．4個pKa值E．以上都不對7．鏈霉素分子中有幾個堿性中心A．1B．2C．3D．4E．5四、綜合題（學生分組完畢）查閱歷版藥典收載青霉素鈉的含量測定方法，其原理分別是什么？寫一份300字以上的總結。第十一章習題一、填空題1．異煙肼可與_____試劑反映產生沉淀，因其_____的N具有堿性。2．異煙肼與硝酸銀反映產氣憤泡和黑色混濁，該氣泡是_____，黑色混濁是_____，此反映可用于異煙肼的鑒別。此反映是基于異煙肼的_____還原性。3．異煙肼中特殊雜質游離肼的檢查ChP(2023年版)采用的方法是_____，限量是_____。4．吩噻嗪類藥物分子結構中都具有母核，_____顯堿性，可用非水堿量法測定含量，滴定劑為。5．ChP(2023年版)采用方法檢查有關物質，以鹽酸氯丙嗪注射液見光氧化產生的等雜質。二、單項選擇題1．雜環類藥較易建立紫外分析方法，是由于A.分子中具有芳香結構和O、N、S等雜原子具有豐富的光譜信息B．易于進行化學反映C．易于氧化還原顯色D．易于改變結構發生熒光E．以上都對2．酚噻嗪類藥物氯丙嗪具有多種多樣的藥分性質是基于A具有兩性B．具有硫氮雜蒽結構及含氮側鏈結構C易氧化還原D．光譜特性參數豐富。E．以上都不對3．遇硫酸產生黃綠色熒光的藥物是A．鹽酸普魯卡因B．巴比妥C．氯氮卓D．異煙肼E．地西泮4．用非水滴定法測定鹽酸氯丙嗪含量時，鹽酸鹽對測定有干擾,消除方法是A．加入一定量醋酐B．改用中性溶劑C．加入維生素D．用電位法指示終點E．醋酸汞。5．ChP（2023年版）中異煙肼原料的含量測定方法為A剩余碘量法B．溴酸鉀法C．非水堿量法D.非水酸量法E．以上都不對6.下列關于地西泮錯誤的是A．側鏈N原子顯堿性B．具有紫外特性吸取C．強酸性條件下可水解D．可發生酮式－烯醇式互變異構E．以上都對7．用于吡啶類藥物鑒別的開環反映有（）A茚三酮反映B戊烯二醛反映C坂口反映D硫色素反映E．硫酸熒光反映三、多項選擇題1．下面哪些方法合用于鹽酸氯丙嗪的含量測定A．非水堿量法B．紫外-可見分光光度法C．非水酸量法D．碘量法E．以上都對2．地西泮及其制劑的含量測定方法有A．紫外分光光度法B．非水堿量法C．高效液相色譜法D．酸堿滴定E．以上都對3．地西泮片劑的重要檢查項目是A．片重差異B．衛生學檢查C．溶出度檢查D．含量均勻度檢查E．以上都對4.異煙肼的含量測定方法有A．剩余碘法量法B．剩余溴量法C．溴酸鉀法D．非水堿量法E．以上都對四、簡答與計算1．試述異煙肼與香草醛、氨制硝酸銀試液的反映原理和反映現象。2.試述用溴酸鉀法測定異煙肼含量的反映原理和反映條件。每1ml溴酸鉀溶液(0.1mol/L)相稱于多少毫摩爾的異煙肼？相稱于多少毫克的異煙肼？每1ml溴酸鉀滴定液(0.01667mol/L)相稱于多少毫摩爾的異煙肼?相稱于多少毫克的異煙肼?3．用薄層色譜法檢查鹽酸氯丙嗪的有關物質時，是為了控制什么雜質的限量？4．稱取異煙肼供試品0.2046g,配成100ml溶液,精密量取25ml按藥典方法測定,消耗溴酸鉀滴定液(0.01667mol/L)14.88ml,求供試品的百分含量。5．取標示量為25mg的鹽酸氯丙嗪片20片，除去糖衣后稱出總重為2.412g，研細，稱出0.2320g，按藥典方法測定含量，先配成500ml，濾過，稀釋20倍后在254nm波長處測定吸取度為0.435。求該片劑按標示量表達的百分含量為多少？6．為什么苯并二氮雜卓類藥物在紫外光區有特性吸取？7．《中國藥典》2023年版（二部）檢查地西泮和地西泮片中的有關物質,重要為了控制哪些雜質的限量？第十二章習題一、填空題1．生物堿是一類存在于生物體內的含________有機化合物，絕大多數存在于植物體內，大部分呈堿性。2.Vitaili反映是阿托品東莨菪堿山莨菪堿等________類生物堿均顯________結構的特性反映，與發煙硝酸共熱，得到_____色的三硝基衍生物，遇醇制KOH顯________色。3.非水溶液滴定法測定生物堿類藥物含量最常用的溶劑是，滴定劑是，指示劑是。滴定期一般規定消耗標準溶液。測定生物堿的氫鹵酸鹽時，結果常，為此要在溶液中加入，目的是。4．非水滴定法測定生物堿硝酸鹽時，雖然硝酸在冰蠟酸中是弱酸，但因其具有_____，可氧化破壞指示劑，所以指示終點的方法是_____。5．非水溶液滴定法直接測定硫酸阿托品含量時，硫酸阿托品與高氯酸的反映摩爾比為_____。6．提取中和法測定生物堿類藥物含量的依據是生物堿鹽可以溶于_____，而游離生物堿可以溶于_____。測定期最常用的堿化試劑是_____，最常用的提取溶劑是。7．測定生物堿類藥物含量的方法有，，，，。二、最佳選擇題1．現有四個生物堿類藥物，小檗堿a、麻黃堿b、硫酸阿托品c及咖啡因d，請將各藥在水溶液中的堿性按由大到小排列:A.d>a>b>cB.a>b>d>cC.b>a>d>cD.a>b>c>dE.以上都不對2．下面生物堿類化合物哪個可在乙醇液中用HCl標準液直接滴定：A.嗎啡B.硫酸阿托品C.麻黃堿D.硫酸奎寧E.以上都不對3．非水溶液滴定法測定生物堿類藥物含量時，若采用高氯酸為標準溶液，冰醋酸為溶劑，結晶紫為指示劑，可測定樣品為：A.游離生物堿B.12＜pKb＜13的生物堿C.生物堿鹽類D.8＜pKb＜10的生物堿E.兩性生物堿4．提取中和法測定生物堿含量時，若用強堿堿化會出現：A．生物堿提取完全B．有機層不易揮發，結果偏低C．有機層產生連續乳化，不易提取D．生物堿被破壞E．堿化試劑堿性越強，越易于生物堿的提取5．用非水滴定法測定硫酸奎寧含量時，若在滴定前加入一定量醋酸鋇試液，1摩爾硫酸奎寧消耗高氯酸的量為:A.1molB.2molC.3molD.4molE.以上都不對6．用非水滴定法直接測定硫酸奎寧含量時，1摩爾硫酸奎寧消耗高氯酸的量為：A.4molB.1molC.2molD.3molE.以上都不對7．生物堿的硝酸鹽，非水溶液滴定法測定含量時，最佳用何種方法指示終點？A.內指示劑法B.外指示劑法C.永停滴定法D.電位法E.以上都不對8．氮原子在生物堿分子中呈什么結構堿性最強A.酰胺B.芳胺C.伯胺D.季銨堿E.叔胺9.酸性染料比色法測定生物堿類藥物含量時，有機相中的物質是：A.生物堿鹽B.酸性染料分子C.金屬離子D.離子對E.酸性染料陰離子三、多選題1.下列哪些屬于生物堿沉淀試劑：A.三氯化鐵B.碘化汞鉀C.氯化汞D.硝酸E.鐵氰化鉀2．生物堿分子中含氮，但并不是所有的生物堿都僅呈堿性，有的兩性，有的酸性，下列哪些僅具堿性：A.小檗堿B.嗎啡C.麻黃堿D.茶堿E.奎尼丁四、計算題1．精密稱取鹽酸麻黃堿供試品0.1548g，用非水堿量法測定含量時，消耗高氯酸滴定液(0.0984mol/L)7.88ml，空白實驗消耗該滴定液0.10ml。求該供試品的百分含量。2．取標示量為25mg的鹽酸麻黃堿片15片，總重1.5135g，研細，稱出0.6054g，按藥典方法測定，消耗硝酸銀滴定液(0.1040mol/L)7.06ml。求該片劑按標示量表達的百分含量為多少？第十三章習題一、填空題1．甾體激素類藥物均具有母體結構。按其結構可分為、、、四類。2．甾體激素類藥物可用與強酸的顯色反映進行鑒別，最常用的酸是。3．具有Δ4-3-酮基結構的甾體激素類藥物有、、，這一結構可運用的性質有、、。4．甾體激素類藥物中的特殊雜質_____的檢查，中國藥典常用_____法。5．雌激素可用Kober反映比色法測定含量。Kober反映涉及兩步，第一步是，第二步是。6．腎上腺皮質激素（如醋酸氫化可的松）的C17位為或，可用四氮唑比色法測定含量，測定期反映在_____性溶液中進行，常用的四氮唑鹽是、，呈色為_____色或_____色。與四氮唑鹽的反映、與氨制硝酸銀試液的反映亦可用于腎上腺皮質激素類藥物的鑒別。7．黃體酮屬于孕激素類藥物，C17位為結構，A環具有，能與反映生成藍紫色。8．具有結構的、和藥物可用異煙肼比色法進行含量測定。還可用與2,4—二硝基苯肼、異煙肼、硫酸苯肼的反映進行鑒別。二、A型題1．下面哪個藥物的A環為芳環，C3位為酚羥基:A.醋酸可的松B.氫化可的松C.甲基睪丸素D.黃體酮E.雌二醇2．Kober反映合用于哪一藥物的含量測定A.黃體酮B.甲基炔諾酮C.甲睪酮D.雌二醇E.氫化可的松3.四氮唑比色法是基于皮質激素的A.氧化性B.還原性C.酸性D.堿性E.以上都不對4.ChP收載的炔諾孕酮中規定檢查：A.炔雌酮B.炔諾酮C.甲醇D.乙炔基E.丙酮5.各國藥典常采用高效液相色譜法測定甾體激素類藥物的含量，重要因素是：A．比較簡樸B.精密度優于其他方法C．靈敏度比較高D.試劑用量少E.可以消除其他甾體的干擾三、多項選擇題1.下面哪些藥物可在堿性下與四氮唑鹽反映呈色:A.氫化可的松B.甲睪酮C.黃體酮D.醋酸可的松E.雌二醇2.下面哪些藥物可與酸性異煙肼反映,產生黃色產物:A.氫化可的松B.黃體酮C.雌二醇D.睪酮E.以上都對3.《中國藥典》收載的甾體激素中“有關物質”敘述對的的是：A.檢查時需知道所檢樣品中含什么雜質，且有雜質的標準品B.檢查時不需知道所含雜質是什么，也不需要雜質的標準品C.重要由原料、中間體、異構體、降解產物引入D.檢查時重要用高效液相色譜法E.也可用薄層色譜法4.可用于測定甾體激素類藥物含量的方法有：A．高效液相色譜法B.Kober反映比色法C.四氮唑比色法D.異煙肼比色法E.紫外分光光度法5.黃體酮在酸性溶液中可與下列哪些試劑反映呈色A.四氮唑鹽B.三氯化鐵C.硫酸苯肼D.異煙肼E.2,4-二硝基苯肼四、問答題和計算題1．每一甾體激素類藥物中，可以運用的結構特性有哪些？2．《中國藥典》2023年版（二部）對醋酸可的松、雌二醇、黃體酮、炔諾孕酮各選擇哪些鑒別和含量測定的方法？3．稱取炔孕酮供試品1.1mg，加無水乙醇配成100ml溶液。按紫外-可見分光光度法在240nm波長處測定吸取度為0.520，已知C12H28O2的吸取系數E1cm1%為520，計算本品的百分含量。（99.04%）第十四章習題一、填空1.制劑分析一般選擇較高、較強的方法。2.含量均勻度系指或單劑量固體制劑、半固體制劑和非均相液體制劑中的每片含量符合的限度。凡檢查含量均勻度的制劑不再檢查。3.片劑中一般常用的輔料有、、、。4.注射劑的常規檢查項目有檢查、檢查、檢查、檢查、無菌實驗和細菌內毒素或5.《中國藥典》2023年版（二部）含量均勻度檢查法是采樣法，以為參照值，屬于抽檢方案。11．《中國藥典》2023年版（二部）測定溶出度的方法有種。測定溶出度時,所用溶劑要經解決，取樣后必須在內濾完。二、簡答題1．制劑分析有何特點?單方制劑分析與復方制劑分析有何不同?舉例說明制劑分析的指導原則。2．什么叫做溶出度?為什么要測定溶出度?符合哪些原則的藥物應測定溶出度?3．溶出度測定法的結果判斷標準是什么?4．注射劑的分析有何特點?常見附加成分有哪些?5．注射劑用氧化還原滴定法測定含量時，如何消除抗氧劑的干擾?舉例說明并寫出反映式。6．試述測定APC片中的阿司匹林和咖啡因含量時，如何消除干擾物的影響?7.銀量法測定葡萄糖氯化鈉注射液中的氯化鈉時，為什么加入糊精溶液和硼砂溶液?二、單項選擇題1.檢查熱源的制劑是（）A．片劑B.膠囊劑C.軟膏劑D．注射劑E．顆粒劑2.硬脂酸鎂對下列哪種含量測定方法有干擾（）A．亞硝酸鈉滴定法B.旋光法C．碘量法D．非水溶液滴定法E．汞量法3.中國藥典規定，凡檢查含量均勻度的制劑，可不再檢查（）A.主藥含量B.釋放度C.崩解時限D.溶出度E.重（裝）量差異4．《中國藥典》2023年版（二部）規定，凡檢查溶出度的制劑，可不再進行（）A.崩解時限檢查B.主藥含量測定C.熱原實驗D.含量均勻度檢查E.重（裝）量差異檢查5.維生素C注射液中抗氧劑亞硫酸鈉對碘量法有干擾，能排除其干擾的掩蔽劑是（）A.硼酸B.草酸C．丙醇D.酒石酸E.丙酮6．《中國藥典》2023年版（二部）用碘量法測定加有亞硫酸氫鈉的維生素C注射液。在滴定前應加入（）A.丙酮B.草酸C.鹽酸D.氯化鈉E.乙醇三、多項選擇題1.片劑常規檢查項目有（）A.均勻度B.溶出度C.重量差異D.崩解時限