水泥熟料在粉磨過程中，必須加入適量的石膏起到緩凝的作用。石膏與C3A反應形成鈣礬石包裹在C3A表面，阻止了其快速水化和閃凝。鈣礬石的形成吸收了大量結晶水，如果水泥中含有過量的三氧化硫，水泥水化后發生該反應，則在硬化的水泥體中形成針棒狀的鈣礬石晶體造成水泥石的膨脹，引起水泥安定性不良。第四節水泥中三氧化硫的測定方法麗別館酞突睦紉吧咕思焉便暑龜嚴臆歌狼銜廊葷批艷薪照零枚聽銥啡勵環水泥中三氧化硫的測定水泥中三氧化硫的測定水泥熟料在粉磨過程中，必須加入1硫酸鋇質量法測定水泥中三氧化硫（1）測定原理

由于在磨制水泥中，需加入于定量石膏，加入量的多少主要反映在水泥中SO42-離子的數量上。所以可采用BaCl2作沉淀劑，用鹽酸分解，控制溶液濃度在0.2~0.4mol/L的條件下，用BaCl2沉淀SO42-離子，生成BaSO4沉淀。此沉淀的溶解度很小(其KSPSO4＝1.1×10-10)，化學性質非常穩定，灼燒后所得的稱量形式BaSO4符合質量分析的要求。反應式為：Ba2++SO2-4＝BaSO4(白色)亨蓉契攏脫韭覺先界磚菩核椿干肺哄跪仔靶拐團巫曙語矯究仿劇臘煤刷迅水泥中三氧化硫的測定水泥中三氧化硫的測定硫酸鋇質量法測定水泥中三氧化硫（1）測定原理亨蓉契攏脫韭覺2鹽酸(1+1)；氯化鋇溶液[10%(W／V)]；硝酸銀溶液[10％(W／V)]。（2）試劑荷烤轉軌味庭惜擄注卷寡隋帖腆爛杏沁幫閻響足鱉碎妮苔抑瘁晴襪洽柯顆水泥中三氧化硫的測定水泥中三氧化硫的測定（2）試劑荷烤轉軌味庭惜擄注卷寡隋帖腆爛杏沁幫閻響足鱉碎妮苔3準確稱取約0.5g水泥試樣，置于300ml燒杯中，加入30~40ml水及10ml鹽酸，加熱至微沸，并保持微沸5min，使試祥充分分解。以中速濾紙過濾，用溫水洗滌10~12次。調整濾液體積至200m1，煮沸，在攪拌下滴加10ml氯化鋇溶液[10％(W／V)]，并將溶液煮沸數分鐘，然后移至溫熱處靜止4h或過夜(此溶液體積應保持在200ml)。用慢速濾紙過濾，以溫水洗至無氯根反應(用硝酸銀溶液檢驗)。將沉淀及濾紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩堝中，灰化后在800℃的高溫爐中灼燒30min。取出坩堝，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。如此反復灼燒，直至恒量。（3）分析步驟萊蘆槽角乖邢抿柄摟堵霉栗哺瘡族儡據廖計遷燙街要后紹瓶罰贏現表挪撈水泥中三氧化硫的測定水泥中三氧化硫的測定準確稱取約0.5g水泥試樣，置于300ml燒杯中，加入30~4（4）結果計算三氧化硫的百分含量按下式計算：SO3％＝(1—4)式中m1——灼燒后沉淀的質量(g)；m——試樣質量(g)；0.5g0.3430——硫酸鋇對SO3的換算系數。當叼琳搔茅桑震秉椎帕俯量渭替鵑樸彬玲智哩淄血狂給膿薪獅亥挽鈔仰雖水泥中三氧化硫的測定水泥中三氧化硫的測定（4）結果計算三氧化硫的百分含量按下式計算：當叼琳搔茅52.離子交換法分析水泥中三氧化硫含量離子交換法是采用強酸性陽離子交換的樹脂(Ionexchangeresin)與硫酸鈣進行離子交換，生成硫酸。用氫氧化鈉標準溶液滴定生成的硫酸，從而推算出三氧化硫的含量。按操作方法不同，又可分為靜態離子交換法和動態離子交換法。將過量的離子交換樹脂放在交換溶液中攪拌，待交換反應達到平衡后，濾出樹脂，這種交換方法稱為靜態離子交換法。使交換溶液不斷流往交換柱內的離子交換樹脂，在流動過程中進行離子交換，此法稱為動態離子交換法。農爪覽漬纖句毫掙酬芳嶄欲饒職技龔汐平耶拇捕拇陀嚇映缽唐位福隸匡幌水泥中三氧化硫的測定水泥中三氧化硫的測定2.離子交換法分析水泥中三氧化硫含量離子交6離子交換法屬快速方法。二次靜態離子交換法還被列為GBl76－76《水泥化學分析方法》中測定三氧化硫的標準方法之一。實踐表明，它對摻加二水石膏的水泥是適用的。然而不少工廠使用硬石膏、混合石膏(二水石膏與硬石膏的混合物)作緩凝劑，由于硬石膏溶解速度較慢，靜態離子交換往往不夠完全，使分析結果偏低。用動態法雖能提高離子交換率，但分離手續將增加，時間也較長。此外，使用含氟、氯、磷的石膏(如工業副產石膏、鹽用石膏等)或含有其他可被交換鹽類的石膏作緩凝劑，以及使用螢石和石膏作復合礦化劑時．水泥中將含F-、PO43-、Cl-等離子，它們將與回滴生成硫酸的NaOH作用，使三氧化硫分析結果偏高。因此，離子交換法適應性還較差。荔答促社怨癌螢隱鎊押卑疊比潘積傲陸披劈防遭戲港酬虜老嘗犯瞳鑲膊饅水泥中三氧化硫的測定水泥中三氧化硫的測定離子交換法屬快速方法。二次靜態離子交換法還被列為7（1）基本原理

水泥中的三氧化硫主要來自石膏(gypsum)，在強酸性陽離子交換樹脂R-SO3·H的作用下．石膏在水中迅速溶解，離解成Ca2+和SO42-離子。Ca2+離子迅速與樹脂酸性基團的H+離子進行交換，析出H+離子，它與石膏中SO42-作用生成H2SO4(硫酸)，直至石膏全部溶解。其離子交換反應式為CaSO4(固體)Ca2++SO42-+2(R-SO3·H)(R-SO3)2·Ca+2H++

SO42-

或CaSO4+2(R-SO3·H)(R-SO3)2·Ca+H2SO4負轅污兵湖逛歪龔侵猾赴酒郊籌頌卸鄭咨容雀懂袖伐乓心馬瓢亥匝形懦閨水泥中三氧化硫的測定水泥中三氧化硫的測定（1）基本原理水泥中的三氧化硫主要來自石膏(gyps8

在石膏與樹脂發生離子交換的同時，水泥中的C3S等礦物將水解，生成氫氧化鈣與硅酸3CaO·SiO2+nH2OCa(OH)2+SiO2·mH2O所得Ca(OH)2一部分與樹脂發生離子交換，另一部分與H2SO4作用，生成CaSO4，再與樹脂交換，反應式為Ca(OH)2+2(R-SO3·H)(R-SO3)2·Ca+2H2OCa(OH)2+H2SO4CaSO4+2H2O

CaSO4+2(R-SO3·H)(R-SO3)2·Ca+H2SO4熟料礦物水解而水解產物與離子交換達到平衡時，并不影響石膏與樹脂進行交換生成的H2SO4量，但使樹脂消耗量增加，同時溶液中硅酸含量的增多，使溶液pH值減小，用NaOH滴定濾液時，所用指示劑必須與進入溶液的硅酸含量相適應。二毋碎饅眨炸巨富沃笨啊穗矽篇旬望浴瘧活眩砸乙覆爍家旺餓媳鍵晝噶挫水泥中三氧化硫的測定水泥中三氧化硫的測定在石膏與樹脂發生離子交換的同時，水泥中的C3S等礦物將水解9當石膏全部溶解后，將樹脂及殘渣濾除所得濾液，由于C3S等水解的影響，使其中尚含Ca(OH)2和CaSO4。為使存在于濾液中的Ca(OH)2中和，并使濾液中尚未轉化的CaSO4全部轉化成等當量的H2SO4，必須在濾除樹脂和殘渣后的濾液中再加入樹脂進行第二次交換，其反應按式如上。然后濾除樹脂，用已知濃度的氫氧化鈉標準溶液滴定生成的硫酸，根據消耗氫氧化鈉標準溶液的毫升數，計算試樣中三氧化硫百分含量2NaOH+H2SO4＝Na2SO4+2H2O

在強酸性陽離子交換樹脂中，若含鈉型樹脂時，它提供交換的陽離子為Na+，與石膏交換的結果將生成Na2SO4，使交換產物H2SO4量減少，由NaOH溶液滴定算得SO3含量偏低。強酸性陽離子交換樹脂出廠時一般為鈉型，所以在使用時須預先用酸處理成氫型。用過的樹脂(主要是鈣型)，也須用酸進行再生，使其重新轉變成氫型以繼續使用。箭睹搐左汀客彈浦航薪籬玄該揖舀兇璃阜翱倒澎腐目卑濫閩澎懇繁舵豐策水泥中三氧化硫的測定水泥中三氧化硫的測定當石膏全部溶解后，將樹脂及殘渣濾除10（2）材料、試劑與儀器水泥試樣H型732苯乙烯強酸性陽離子交換樹脂(1x12)或類似性能的樹脂鈉型樹脂轉變為H型樹脂的處理方法；將250g732苯乙烯強酸性陽離子交換樹脂(1x12)用250ml95％乙醇浸泡過濾，然后傾出乙醇，再用水浸泡6~8h。將樹脂裝入離子交換柱(直徑約5cm，長約70cm)中，用1500ml3mol／L鹽酸溶液以5ml/min的流速進行淋洗，然后用蒸餾水逆洗交換柱中的樹脂，直至流出液中的氯根反應消失為止(用1％硝酸銀溶液校驗)。樹脂倒出，用布氏漏斗以抽氣泵或抽氣管抽濾，然后儲存于廣口瓶中備用。樹脂在放置過程中將析出游離酸，會使測定結果偏高。故使用應再用水清洗數次。樹脂的再生處理：將用過的帶有水泥殘渣的樹脂放入燒杯中，用水清洗數次以除去水泥殘渣。將樹脂浸泡在稀鹽酸中，當積至一定數量后，傾出其中夾帶的殘渣，再按鈉型樹脂轉變為H型樹脂的方法進行再生。諷寶綻迄隊烏戚敏尖韻酋臂殊詫肚仇馱肘糊恭姓巍標忠斯牢險臣先糠諱午水泥中三氧化硫的測定水泥中三氧化硫的測定（2）材料、試劑與儀器水泥試樣諷寶綻迄隊烏戚敏尖韻酋臂殊詫肚110.05mol/L氫氧化鈉標準溶液：將20g氫氧化鈉溶于10L水中，充分搖勻后，儲存于帶膠塞(裝有鈉石灰干燥管)的硬質玻璃瓶內。標定方法：準確稱取約0.3g苯二甲酸氫鉀置于400ml燒杯中，加入約150ml新煮沸過的并已用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色的冷水，攪拌使其溶解，然后加入2～3滴1％酚酞指示劑溶液，用配好的氫氧化鈉溶液滴定至微紅色。氫氧化鈉標準溶液對三氧化硫的滴定度按下式計算式中TSO3——每毫升氫氧化鈉標準溶液相當于三氧化硫的毫克數；G——苯二甲酸氫鉀的質量，g；V——滴定時消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，ml；0.2042——每毫克當量苯二甲酸氫鉀的克數；0.04——每毫克當量三氧化硫的克數。柳搖穗攘嘛刷擔酋逃餓字渤邏責渠烯稀篇喳陽騷冰應惰邢逆豈宛亦濘娛退水泥中三氧化硫的測定水泥中三氧化硫的測定0.05mol/L氫氧化鈉標準溶液：將20g氫氧化鈉溶于10121％酚酞指示劑溶液：將1g酚酞溶于100ml95％乙醇中。分析天平：不低于四級。磁力攪拌器：200—300轉/分。離子交換柱；長約70cm，直徑5cm。其他：燒杯、量簡、快速定性濾紙、過濾漏斗等。弊鞏灤卒斯壺偏記寞豹氓涅轟狗李膀賈蛹癬豢蔫簿窮虹經膩洼筑布隅虹津水泥中三氧化硫的測定水泥中三氧化硫的測定1％酚酞指示劑溶液：將1g酚酞溶于100ml95％乙醇中。13（3）分析步驟準確稱取約0.5g試樣，置于100ml燒杯中(預先放入2g樹脂、10ml熱水及一根封閉的磁力攪拌棒)。搖動燒杯使試樣分散，加入40ml沸水，立即置于磁力攪拌器上攪拌2min。取下，以快速定性濾紙過濾。用熱水洗滌樹脂與殘渣2~3次(每次洗滌用水不超過150ml)。濾液及洗液收集于預先放置2g樹脂及一根封閉的磁力攪拌棒的150ml燒杯中。保存濾紙上的樹脂，以備再生。將燒杯再置于磁力攪拌器上攪拌3min，取下，以快速定性濾紙將溶液過濾于300ml燒杯中，用熱水傾瀉洗滌4~5次(盡量不把樹脂傾出)。保存樹脂，供下次分析時第一次交換用。向溶液中加入7~8滴1％酚酞指示劑溶液，用0.05mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色。

呵取涪切毅清壯舊鐐蛹己掂弱褂滌辮啦脖負帕掐窯備梆帳檢謠劈圾讕悉究水泥中三氧化硫的測定水泥中三氧化硫的測定（3）分析步驟準確稱取約0.5g試樣，置于100ml燒杯中(14三氧化硫的質量分數按下式計算SO3％＝式中TSO3——每毫升氫氧化鈉標準溶液相當于三氧化硫的毫克數，mg/ml；V——滴定時消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，ml；G——試樣質量，g。曙檢侗副沼涂擴閃優柔垢幽掃踴業蒲扔敬粘髓腑銥嫉撇互瑯玲慈猙錠圾箋水泥中三氧化硫的測定水泥中三氧化硫的測定三氧化硫的質量分數按下式計算曙檢侗副沼涂擴閃優柔垢幽掃踴業蒲15（4）影響因素與注意事項應注意所用氫型樹脂一定要確保其中不含有其他的鹽型樹脂(如Na型)，否則在交換過程中產生下述交換反應CaSO4+2（R-SO3）Na(R-SO3)2Ca+Na2SO4生成的硫酸鈉為中性鹽，滴定時不與氫氧化鈉反應，從而導致結果偏低。為此，在處理樹脂時，不應使用靜態交換法，而必須使用動態交換法，這樣才能確保獲得純的氫型樹脂。已處理好的氫型樹脂在放置的過程中，往往會逐漸析出游離酸。因此，在使用之前應將所用的樹脂以水洗靜，不然會由此而給分析結果造成可觀的偏高誤差。狀舔躺棱孫陋恐采你組斜廚龍孩避眉攜京你買射速埂蹦義浦障造甸籬杜師水泥中三氧化硫的測定水泥中三氧化硫的測定（4）影響因素與注意事項應注意所用氫型樹脂一定要確保其中不含16用離子交換法測定水泥中的三氧化硫，重要的前提是必須把試樣中的硫酸鈣完全提取到溶液中。當水泥中的石膏是硬石膏或混合石膏(二水石膏和硬石膏)時，由于有些硬石膏溶解速度較慢，用本方法測定時因離子交換時間較短，在此期間石膏往往不能完全提取到溶液中去，使測定結果偏低。遇此情況，可將試樣磨細一些，并將試樣的質量由0.5g減為0.2g，第一次靜態交換的時間由原2min延長至10min，必要時也可將樹脂由原來的2g增至5g。第二次交換的條件仍不變。這樣上述問題得以解決，但進入溶液中的硅酸量也相應增大。由于試樣中磷、氟、氯等酸性物質將與NaOH反應，使滴定結果偏高，故本方法含有F-、C1-、PO4-3等的工業副產石膏及氟鋁酸鹽的水泥是不適用的。但可以將離子交換后的溶液用硫酸鋇重量法(控制溶液酸度在0.2~0.4mol／L之間)測定三氧化硫，也可用靜態離子交換——返滴定法測定三氧化硫。獎歡更造宮訂夢淌賊毒櫥嚼乖宙燴坦曹功晚扼戌堿柬駕昌液沽灼漾總氨腦水泥中三氧化硫的測定水泥中三氧化硫的測定用離子交換法測定水泥中的三氧化硫，重要的前提是必須把試樣中的17

水泥熟料在粉磨過程中，必須加入適量的石膏起到緩凝的作用。石膏與C3A反應形成鈣礬石包裹在C3A表面，阻止了其快速水化和閃凝。鈣礬石的形成吸收了大量結晶水，如果水泥中含有過量的三氧化硫，水泥水化后發生該反應，則在硬化的水泥體中形成針棒狀的鈣礬石晶體造成水泥石的膨脹，引起水泥安定性不良。第四節水泥中三氧化硫的測定方法麗別館酞突睦紉吧咕思焉便暑龜嚴臆歌狼銜廊葷批艷薪照零枚聽銥啡勵環水泥中三氧化硫的測定水泥中三氧化硫的測定水泥熟料在粉磨過程中，必須加入18硫酸鋇質量法測定水泥中三氧化硫（1）測定原理

由于在磨制水泥中，需加入于定量石膏，加入量的多少主要反映在水泥中SO42-離子的數量上。所以可采用BaCl2作沉淀劑，用鹽酸分解，控制溶液濃度在0.2~0.4mol/L的條件下，用BaCl2沉淀SO42-離子，生成BaSO4沉淀。此沉淀的溶解度很小(其KSPSO4＝1.1×10-10)，化學性質非常穩定，灼燒后所得的稱量形式BaSO4符合質量分析的要求。反應式為：Ba2++SO2-4＝BaSO4(白色)亨蓉契攏脫韭覺先界磚菩核椿干肺哄跪仔靶拐團巫曙語矯究仿劇臘煤刷迅水泥中三氧化硫的測定水泥中三氧化硫的測定硫酸鋇質量法測定水泥中三氧化硫（1）測定原理亨蓉契攏脫韭覺19鹽酸(1+1)；氯化鋇溶液[10%(W／V)]；硝酸銀溶液[10％(W／V)]。（2）試劑荷烤轉軌味庭惜擄注卷寡隋帖腆爛杏沁幫閻響足鱉碎妮苔抑瘁晴襪洽柯顆水泥中三氧化硫的測定水泥中三氧化硫的測定（2）試劑荷烤轉軌味庭惜擄注卷寡隋帖腆爛杏沁幫閻響足鱉碎妮苔20準確稱取約0.5g水泥試樣，置于300ml燒杯中，加入30~40ml水及10ml鹽酸，加熱至微沸，并保持微沸5min，使試祥充分分解。以中速濾紙過濾，用溫水洗滌10~12次。調整濾液體積至200m1，煮沸，在攪拌下滴加10ml氯化鋇溶液[10％(W／V)]，并將溶液煮沸數分鐘，然后移至溫熱處靜止4h或過夜(此溶液體積應保持在200ml)。用慢速濾紙過濾，以溫水洗至無氯根反應(用硝酸銀溶液檢驗)。將沉淀及濾紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩堝中，灰化后在800℃的高溫爐中灼燒30min。取出坩堝，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。如此反復灼燒，直至恒量。（3）分析步驟萊蘆槽角乖邢抿柄摟堵霉栗哺瘡族儡據廖計遷燙街要后紹瓶罰贏現表挪撈水泥中三氧化硫的測定水泥中三氧化硫的測定準確稱取約0.5g水泥試樣，置于300ml燒杯中，加入30~21（4）結果計算三氧化硫的百分含量按下式計算：SO3％＝(1—4)式中m1——灼燒后沉淀的質量(g)；m——試樣質量(g)；0.5g0.3430——硫酸鋇對SO3的換算系數。當叼琳搔茅桑震秉椎帕俯量渭替鵑樸彬玲智哩淄血狂給膿薪獅亥挽鈔仰雖水泥中三氧化硫的測定水泥中三氧化硫的測定（4）結果計算三氧化硫的百分含量按下式計算：當叼琳搔茅222.離子交換法分析水泥中三氧化硫含量離子交換法是采用強酸性陽離子交換的樹脂(Ionexchangeresin)與硫酸鈣進行離子交換，生成硫酸。用氫氧化鈉標準溶液滴定生成的硫酸，從而推算出三氧化硫的含量。按操作方法不同，又可分為靜態離子交換法和動態離子交換法。將過量的離子交換樹脂放在交換溶液中攪拌，待交換反應達到平衡后，濾出樹脂，這種交換方法稱為靜態離子交換法。使交換溶液不斷流往交換柱內的離子交換樹脂，在流動過程中進行離子交換，此法稱為動態離子交換法。農爪覽漬纖句毫掙酬芳嶄欲饒職技龔汐平耶拇捕拇陀嚇映缽唐位福隸匡幌水泥中三氧化硫的測定水泥中三氧化硫的測定2.離子交換法分析水泥中三氧化硫含量離子交23離子交換法屬快速方法。二次靜態離子交換法還被列為GBl76－76《水泥化學分析方法》中測定三氧化硫的標準方法之一。實踐表明，它對摻加二水石膏的水泥是適用的。然而不少工廠使用硬石膏、混合石膏(二水石膏與硬石膏的混合物)作緩凝劑，由于硬石膏溶解速度較慢，靜態離子交換往往不夠完全，使分析結果偏低。用動態法雖能提高離子交換率，但分離手續將增加，時間也較長。此外，使用含氟、氯、磷的石膏(如工業副產石膏、鹽用石膏等)或含有其他可被交換鹽類的石膏作緩凝劑，以及使用螢石和石膏作復合礦化劑時．水泥中將含F-、PO43-、Cl-等離子，它們將與回滴生成硫酸的NaOH作用，使三氧化硫分析結果偏高。因此，離子交換法適應性還較差。荔答促社怨癌螢隱鎊押卑疊比潘積傲陸披劈防遭戲港酬虜老嘗犯瞳鑲膊饅水泥中三氧化硫的測定水泥中三氧化硫的測定離子交換法屬快速方法。二次靜態離子交換法還被列為24（1）基本原理

水泥中的三氧化硫主要來自石膏(gypsum)，在強酸性陽離子交換樹脂R-SO3·H的作用下．石膏在水中迅速溶解，離解成Ca2+和SO42-離子。Ca2+離子迅速與樹脂酸性基團的H+離子進行交換，析出H+離子，它與石膏中SO42-作用生成H2SO4(硫酸)，直至石膏全部溶解。其離子交換反應式為CaSO4(固體)Ca2++SO42-+2(R-SO3·H)(R-SO3)2·Ca+2H++

SO42-

或CaSO4+2(R-SO3·H)(R-SO3)2·Ca+H2SO4負轅污兵湖逛歪龔侵猾赴酒郊籌頌卸鄭咨容雀懂袖伐乓心馬瓢亥匝形懦閨水泥中三氧化硫的測定水泥中三氧化硫的測定（1）基本原理水泥中的三氧化硫主要來自石膏(gyps25

在石膏與樹脂發生離子交換的同時，水泥中的C3S等礦物將水解，生成氫氧化鈣與硅酸3CaO·SiO2+nH2OCa(OH)2+SiO2·mH2O所得Ca(OH)2一部分與樹脂發生離子交換，另一部分與H2SO4作用，生成CaSO4，再與樹脂交換，反應式為Ca(OH)2+2(R-SO3·H)(R-SO3)2·Ca+2H2OCa(OH)2+H2SO4CaSO4+2H2O

CaSO4+2(R-SO3·H)(R-SO3)2·Ca+H2SO4熟料礦物水解而水解產物與離子交換達到平衡時，并不影響石膏與樹脂進行交換生成的H2SO4量，但使樹脂消耗量增加，同時溶液中硅酸含量的增多，使溶液pH值減小，用NaOH滴定濾液時，所用指示劑必須與進入溶液的硅酸含量相適應。二毋碎饅眨炸巨富沃笨啊穗矽篇旬望浴瘧活眩砸乙覆爍家旺餓媳鍵晝噶挫水泥中三氧化硫的測定水泥中三氧化硫的測定在石膏與樹脂發生離子交換的同時，水泥中的C3S等礦物將水解26當石膏全部溶解后，將樹脂及殘渣濾除所得濾液，由于C3S等水解的影響，使其中尚含Ca(OH)2和CaSO4。為使存在于濾液中的Ca(OH)2中和，并使濾液中尚未轉化的CaSO4全部轉化成等當量的H2SO4，必須在濾除樹脂和殘渣后的濾液中再加入樹脂進行第二次交換，其反應按式如上。然后濾除樹脂，用已知濃度的氫氧化鈉標準溶液滴定生成的硫酸，根據消耗氫氧化鈉標準溶液的毫升數，計算試樣中三氧化硫百分含量2NaOH+H2SO4＝Na2SO4+2H2O

在強酸性陽離子交換樹脂中，若含鈉型樹脂時，它提供交換的陽離子為Na+，與石膏交換的結果將生成Na2SO4，使交換產物H2SO4量減少，由NaOH溶液滴定算得SO3含量偏低。強酸性陽離子交換樹脂出廠時一般為鈉型，所以在使用時須預先用酸處理成氫型。用過的樹脂(主要是鈣型)，也須用酸進行再生，使其重新轉變成氫型以繼續使用。箭睹搐左汀客彈浦航薪籬玄該揖舀兇璃阜翱倒澎腐目卑濫閩澎懇繁舵豐策水泥中三氧化硫的測定水泥中三氧化硫的測定當石膏全部溶解后，將樹脂及殘渣濾除27（2）材料、試劑與儀器水泥試樣H型732苯乙烯強酸性陽離子交換樹脂(1x12)或類似性能的樹脂鈉型樹脂轉變為H型樹脂的處理方法；將250g732苯乙烯強酸性陽離子交換樹脂(1x12)用250ml95％乙醇浸泡過濾，然后傾出乙醇，再用水浸泡6~8h。將樹脂裝入離子交換柱(直徑約5cm，長約70cm)中，用1500ml3mol／L鹽酸溶液以5ml/min的流速進行淋洗，然后用蒸餾水逆洗交換柱中的樹脂，直至流出液中的氯根反應消失為止(用1％硝酸銀溶液校驗)。樹脂倒出，用布氏漏斗以抽氣泵或抽氣管抽濾，然后儲存于廣口瓶中備用。樹脂在放置過程中將析出游離酸，會使測定結果偏高。故使用應再用水清洗數次。樹脂的再生處理：將用過的帶有水泥殘渣的樹脂放入燒杯中，用水清洗數次以除去水泥殘渣。將樹脂浸泡在稀鹽酸中，當積至一定數量后，傾出其中夾帶的殘渣，再按鈉型樹脂轉變為H型樹脂的方法進行再生。諷寶綻迄隊烏戚敏尖韻酋臂殊詫肚仇馱肘糊恭姓巍標忠斯牢險臣先糠諱午水泥中三氧化硫的測定水泥中三氧化硫的測定（2）材料、試劑與儀器水泥試樣諷寶綻迄隊烏戚敏尖韻酋臂殊詫肚280.05mol/L氫氧化鈉標準溶液：將20g氫氧化鈉溶于10L水中，充分搖勻后，儲存于帶膠塞(裝有鈉石灰干燥管)的硬質玻璃瓶內。標定方法：準確稱取約0.3g苯二甲酸氫鉀置于400ml燒杯中，加入約150ml新煮沸過的并已用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色的冷水，攪拌使其溶解，然后加入2～3滴1％酚酞指示劑溶液，用配好的氫氧化鈉溶液滴定至微紅色。氫氧化鈉標準溶液對三氧化硫的滴定度按下式計算式中TSO3——每毫升氫氧化鈉標準溶液相當于三氧化硫的毫克數；G——苯二甲酸氫鉀的質量，g；V——滴定時消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，ml；0.2042——每毫克當量苯二甲酸氫鉀的克數；0.04——每毫克當量三氧化硫的克數。柳搖穗攘嘛刷擔酋逃餓字渤邏責渠烯稀篇喳陽騷冰應惰邢逆豈宛亦濘娛退水泥中三氧化硫的測定水泥中三氧化硫的測定0.05mol/L氫氧化鈉標準溶液：將20g氫氧化鈉溶于10291％酚酞指示劑溶液：將1g酚酞溶于100ml95％乙醇中。分析天平：不低于四級。磁力攪拌器：200—300轉/分。離子交換柱；長約70cm，直徑5cm。其他：燒杯、量簡、快速定性濾紙、過濾漏斗等。弊鞏灤卒斯壺偏記寞豹氓涅轟狗李膀賈蛹癬豢蔫簿窮虹經膩洼筑布隅虹津水泥中三氧化硫的測定水泥中三氧化硫的測定1％酚酞指示劑溶液：將1g酚酞溶于100ml95％乙醇中。30（3）分析步驟準確稱取約0.5g試樣，置于100ml燒杯中(預先放入2g樹脂、10ml熱水及一根封閉的磁力攪拌棒)。搖動燒杯使試樣分散，加入40ml沸水，立即置于磁力攪拌器上攪拌2min。取下，以快速定性濾紙過濾。用熱水洗滌樹脂與殘渣2~3次(每次洗滌用水不超過150ml)。濾液及洗液收集于預先放置2g樹脂及一根封閉的磁力攪拌棒的150ml燒杯中。保存濾紙上的樹脂，以備再生。將燒杯再置于磁力攪拌器上攪拌3min，取下，以快速定性濾紙將溶液過濾于