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--內頁可以根據需求調整合適字體及大小--環境監測過程質量控制作業指導書(總11頁)PAGE3PAGE3控制編號：TRIYN-302-2012環境監測過程質量控制作業指導書第1頁共7頁環境監測過程質量控制作業指導書1、目的及適用范圍目的制定該作業指導書的目的是對環境監測的過程質量控制進行規范，為中心站實驗室監測工作提供質量保障。適用范圍適用于本實驗室環境監測所有監測項目監測數據質量目標的確定質量保證和質量控制的目標通常確定為密度準確度表性可比性和完整性確性表示測量值與實際值的一致程度密性表示多次重復測定同一樣品的分散程度表性表示在空間和時間分布上采樣品反映總體真實狀況的程度僅要求各實驗室之間對同一樣品的監測結果相互可比要求同一實驗室分析相同樣品的監測結果可比現時間間上的可比性實現國際間業間數據的一致性整性表示取得有效監測資料的總量滿足預期要求的程度或表示相關資料收集的完整性。質量保證和質量控制必須貫穿環境監測的全過程布點與采樣處理與樣品分析據處理測結果的綜合分析與評價等環節。表1描述了各個環節與監測數據質量目標的影響關系。表1 各環節對監測數據質量目標的影響監測環節主要控制因素主要影響的目標布點系統1.監測目標2.監測點位、點數代表性、可比性、完整性采樣系統1.采樣次數或采樣頻率2.采樣儀器技術、方法準確度、代表性、可比性、完整性PAGE4運貯系統1.樣品的運輸2.樣品保存準確度分析測試系統1.樣品的預處理2.分析方法準確度密度檢測范圍控制3.分析人員素質及實驗室的質量控制精密度、準確度、可比性、完整性數據處理系統1.資料整理、處理及精度檢驗2.資料分布、分類管理制度的控制準確度、可比性、完整性綜合評價系統1.信息量的控制2.結果的表述及原因分析、對策準確度、代表性、可比性、完整性控制編號：TRIYN-302-2012環境監測過程質量控制作業指導書第2頁共7頁質量管理體系的建立、計量認證和實驗室認可質量保（QA和質量控QC是貫穿環境監測全過程的技術手段和管理程序目的也是為了出“五性的環境監測數據為了更好的實現全面質量管理質量保證和質量控制的作用得到最大的發揮，刻不容緩的需要建立相應的質量管理體系，并進行計量認證和實驗室認可，從而使監測數據具有法律作用。依據《實驗室資質認定評審準則》或/和《檢測和校準實驗室能力認可準則（CNAS-CL01:2006）（等同采用ISO/IEC17025:2005）建立相應的質量管理體系，并以此體系進行計量認證和實驗室認可，使整個環境監測工作在質量管理體系的控制下高效、規范的運作。2、樣品采集根據監測方案所確定的采樣點位、污染物項目、頻次、時間和方法進行采樣。必要時制訂采樣計劃，內容包括：采樣時間和路線、采樣人員和分工、采樣器材、交通工具以及安全保障等。采樣人員應充分了解監測任務的目的和要求，了解監測點位的周邊情況，掌握采樣方法、監測項目、采樣質量保證措施、樣品的保存技術和采樣量等，做好采樣前的準備。采集樣品時，應滿足相應的規范要求，并對采樣準備工作和采樣過程實行必要的質量監督。需要時，可使用定位儀或照相機等輔助設備證實采樣點位置。樣品管理PAGE5樣品運輸與交接樣品運輸過程中應采取措施保證樣品性質穩定，避免沾污、損失和丟失。樣品接收、核查和發放各環節應受控；樣品交接記錄、樣品標簽及其包裝應完整。若發現樣品有異常或處于損壞狀態，應如實記錄，并盡快采取相關處理措施，必要時重新采樣。樣品保存樣品應分區存放，并有明顯標志，以免混淆。樣品保存條件應符合相關標準或技術規范要求。3、實驗室分析質量控制內部質量控制監測人員應執行相應監測方法中的質量保證與質量控制規定，此外還可以采取以下內部質量控制措施。空白樣品空白樣品（包括全程序空白、采樣器具空白、運輸空白、現場空白和實驗室空控制編號：TRIYN-302-2012環境監測過程質量控制作業指導書第3頁共7頁白等）測定結果一般應低于方法檢出限。一般情況下，不應從樣品測定結果中扣除全程序空白樣品的測定結果。校準曲線采用校準曲線法進行定量分析時，僅限在其線性范圍內使用。必要時，對校準曲線的相關性、精密度和置信區間進行統計分析，檢驗斜率、截距和相關系數是否滿足標準方法的要求。若不滿足，需從分析方法、儀器設備、量器、試劑和操作等方面查找原因，改進后重新繪制校準曲線。校準曲線不得長期使用，不得相互借用。一般情況下，校準曲線應與樣品測定同時進行。方法檢出限和測定下限開展新的監測項目前，應通過實驗確定方法檢出限，并滿足方法要求。方法檢出限和測定下限的計算方法執行HJ168。平行樣測定應按方法要求隨機抽取一定比例的樣品做平行樣品測定。加標回收率測定加標回收實驗包括空白加標、基體加標及基體加標平行等。空白加標在與樣品相同的前處理和測定條件下進行分析。基體加標和基體加標平行是在樣品前處理之前加標，加標樣品與樣品在相同的前處理和測定條件下進行分析。在實際應用時應注意加標物質的形態、加標量和加標的基體。加標量一般PAGE6為樣品濃度的～3倍，且加標后的總濃度不應超過分析方法的測定上限。樣品中待測物濃度在方法檢出限附近時，加標量應控制在校準曲線的低濃度范圍。加標后樣品體積應無顯著變化，否則應在計算回收率時考慮這項因素。每批相同基體類型的樣品應隨機抽取一定比例樣品進行加標回收及其平行樣測定。標準樣品/有證標準物質測定監測工作中應使用標準樣品/有證標準物質或能夠溯源到國家基準的物質。應有標準樣品/有證標準物質的管理程序，對其購置、核查、使用、運輸、存儲和安全處置等進行規定。標準樣品/有證標準物質應與樣品同步測定。進行質量控制時，標準樣品/有證標準物質不應與繪制校準曲線的標準溶液來源相同。應盡可能選擇與樣品基體類似的標準樣品/有證標準物質進行測定，用于評價分析方法的準確度或檢查實驗室（或操作人員）是否存在系統誤差。控制編號：TRIYN-302-2012環境監測過程質量控制作業指導書第4頁共7頁質量控制圖常用的質量控制圖有均值-標準差控制圖和均值-極差控制圖等，在應用上分空白值控制圖、平行樣控制圖和加標回收率控制圖等，相關內容執行GB/T4091。日常分析時，質量控制樣品與被測樣品同時進行分析，將質量控制樣品的測定結果標于質量控制圖中，判斷分析過程是否處于受控狀態。測定值落在中心附近、上下警告線之內，則表示分析正常，此批樣品測定結果可靠；如果測定值落在上下控制線之外，表示分析失控，測定結果不可信，應檢查原因，糾正后重新測定；如果測定值落在上下警告線和上下控制線之間，雖分析結果可接受，但有失控傾向，應予以注意。方法比對或儀器比對對同一樣品或一組樣品可用不同的方法或不同的儀器進行比對測定分析，以檢查分析結果的一致性。外部質量控制外部質量控制指本機構內質量管理人員對監測人員或行政主管部門和上級環境監測機構對下級機構監測活動的質量控制，可采取以下措施：密碼平行樣PAGE7質量管理人員根據實際情況，按一定比例隨機抽取樣品作為密碼平行樣，交付監測人員進行測定。若平行樣測定偏差超出規定允許偏差范圍，應在樣品有效保存期內補測；若補測結果仍超出規定的允許偏差，說明該批次樣品測定結果失控，應查找原因，糾正后重新測定，必要時重新采樣。密碼質量控制樣及密碼加標樣由質量管理人員使用有證標準樣品/標準物質作為密碼質量控制樣品，或在隨機抽取的規樣品中加入適量標準樣品/標準物質制成密碼加標樣，交付監測人員進行測定。如果質量控制樣品的測定結果在給定的不確定度范圍內，則說明該批次樣品測定結果受控。反之，該批次樣品測定結果作廢，應查找原因，糾正后重新測定。人員比對不同分析人員采用同一分析方法、在同樣的條件下對同一樣品進行測定，比對結果應達到相應的質量控制要求。控制編號：TRIYN-302-2012環境監測過程質量控制作業指導書第5頁共7頁實驗室間比對可采用能力驗證、比對測試或質量控制考核等方式進行實驗室間比對，證明各實驗室間的監測數據的可比性。3..留樣復測對于穩定的、測定過的樣品保存一定時間后，若仍在測定有效期內，可進行重新測定。將兩次測定結果進行比較，以評價該樣品測定結果的可靠性。數據處理應保證監測數據的完整性，確保全面、客觀地反映監測結果。不得利用數據有效性規則，達到不正當的目的；不得選擇性地舍棄不利數據，人為干預監測和評價結果。有效數字及數值修約數值修約和計算按照GB/T8170和相關環境監測分析方法標準的要求執行。PAGE8記錄測定數值時，應同時考慮計量器具的精密度、準確度和讀數誤差。對檢定合格的計量器具，有效數字位數可以記錄到最小分度值，最多保留一位不確定數字。精密度一般只取1～2位有效數字。校準曲線相關系數只舍不入，保留到小數點后第一個非9數字。如果小數點后多于4個9，最多保留4位。校準曲線斜率的有效位數，應與自變量的有效數字位數相等。校準曲線截距的最后一位數，應與因變量的最后一位數取齊。異常值的判斷和處理異常值的判斷和處理執行GB/T4883，當出現異常高值時，應查找原因，原因不明的異常高值不應隨意剔除。數據校核及審核應對原始數據和拷貝數據進行校核。對可疑數據，應與樣品分析的原始記錄進行校對。監測原始記錄應有監測人員和校核人員的簽名。監測人員負責填寫原始記錄；校核人員應檢查數據記錄是否完整、抄寫或錄入計算機時是否有誤、數據是否異常等，并考慮以下因素：監測方法、監測條件、數據的有效位數、數據計控制編號：TRIYN-302-2012環境監測過程質量控制作業指導書第6頁共7頁算和處理過程、法定計量單位和質量控制數據等。 審核人員應對數據的準確性、邏輯性、可比性和合理性進行審核，重點考慮以下因素：監測點位；監測工況；與歷史數據的比較；總量與分量的邏輯關系；同一監測點位的同一監測因子，連續多次監測結果之間的變化趨勢；同一監測點位、同一時間（段）的樣品，有關聯的監測因子分析結果的相關性和合理性等。4、監測結果的表示監測結果應采用法定計量單位。PAGE9平行樣的測定結果在允許偏差范圍內時，用其平均值報告測定結果。監測結果低于方法檢出限時，用“ND”表示，并注明“ND”表示未檢出，同時給出方法檢出限值。需要時，應給出監測結果的不確定度范圍。5、監測報告(見附錄A)監測報告應包含下列信息：——報告標題及其他標志；——監測性質（委托、監督等）；——報告編制單位名稱、地址、聯系方式、編制時間，采樣（監測）現場的地點（必要時）；——委托單位或受檢單位名稱、地址、聯系方式；——報告統一編號（唯一性標志），總頁數和頁碼；——監測目的、監測依據（依據的文件名和編號）；——樣品的標志：樣品名稱、類別和監測項目等必要的描述，若為委托樣，應特別予以注明；——樣品接收和測試日期；——需要時，列出采樣與分析人員，監測所使用的主要儀器名稱、型號及品牌；——監測結果：按監測方法的要求報出結果，包括監測值和計量單位等信息；——報告編制人員、審核人員、授權簽字人的簽名和簽發日期；控制編號：TRIYN-302-2012環境監測過程質量控制作業指導書第7頁共7頁——監測委托情況（委托方、委托內容和項目等）；——需要時，應注明監測結果僅對樣品或批次有效的聲明。當需對監測結果做出解釋時，監測報告中還應包括下列信息：——對監測方法的偏離、增添或刪節，以及特殊監測條件（如環境條件的說明）；——當委托單位（或受檢單位）有特殊要求時，應包括測量不確定度的信息；PAGE10——質量保證與質量控制：監測報告中應包含質量保證措施和質量控制數據的統計結果和結論；——需要時，提出其他意見和解釋；——特定方法、委托單位（或受檢單位）要求的附加信息。對含采樣結果在內的監測報告，還應包括下列信息：——采樣日期；——采集樣品的名稱、類別、性質和監測項目；——采樣