1、甲醇制氫開工方案開工前準備工作1、所有消缺項目全部完成，各部門驗收合格2、現場衛生已清理徹底3、開工物資具備條件4、各設備備用正常5、公用工程系統能正常投用6、電器、儀表正常，聯鎖校驗完成7、調度中心、設備中心、儲運、化驗室、保運隊伍等單位聯系暢通。8、開工方案審批、技術交底完成一裝置的吹掃及沖洗吹掃及沖洗的目的通過吹掃及沖洗，清除施工過程中進入設備、管道中的焊渣、泥沙等雜物，以及管道內的油污和鐵銹。對設備和管道中的每對法蘭和靜密封點進行初步的試漏、試壓。貫通流程，熟悉基本操作，暴露有關問題。吹掃介質對裝置的甲醇裂解、PSA導熱油爐管線、輔助管道等系統的主 要工藝管道及設備，用氮氣進行吹掃。對

2、循環水管道、脫鹽水管道、凈化壓縮空氣管道以及非凈化壓 縮空氣管道，用各自本身的介質進行沖洗。吹掃及沖洗的原則和注意事項吹掃前要掌握每一條管道的吹掃流程、吹掃介質和注意事項， 清楚吹掃介質的給入點和臨時給入點、每條管道的排放點和臨時排放 點。對排污點，要做好遮擋工作，防止將污物吹入設備或后續管道。引蒸汽吹掃時，要注意防止水擊、防止發生燙傷等人身事故。吹掃的順序一般是先主管、后支管，分段進行。吹掃前應把調 節閥、孔板、流量計拆除，若調節閥沒有付線，應裝上短節，以利后 續管道的吹掃。各吸附塔應和管路系統一同吹掃，為保證吹掃時不損傷程控閥 密封面，PSA部分應采用爆破式吹掃，即在各總管端頭加石棉墊，

3、然后向塔內充壓縮氣直到壓縮氣體將石棉板沖破為止。應特別注意： 吹掃時應把程控閥門取下來，再進行吹掃，以免損傷密封面。吹掃及沖洗應分段進行。遇到閥門時應在閥門前拆開法蘭，并 在拆開法蘭處插入鐵片，以便排出污物。吹掃干凈后，再把上法蘭， 并開大閥門進行后續管道的吹掃。 管道上的單向閥如與吹掃、沖洗的 流向不符，則要轉向。吹掃、沖洗干凈后再裝好。沿線的各排凝點或 放空點也要逐個打開，排出污物，直至把全部管道吹掃干凈為止。在吹掃沖洗的過程中，要注意吹掃、沖洗有關跨線和小管道， 以保證裝置吹掃、沖洗不留死角。吹掃沖洗過程中應反復憋壓幾次，但壓力不能超過該設備管道 的操作壓力。在憋壓過程中，應檢查各靜密封

4、點的泄漏情況。如發現 泄漏應做好標記和記錄，待卸壓后處理。在吹掃及沖洗帶安全閥的設備管道時，應把安全閥拆除，吹掃 完后再裝上。在吹掃經過泵的管道時，介質應走泵的跨線。吹掃一段時間后， 拆開入口法蘭，吹掃泵入口管道，干凈后裝上過濾網和法蘭，吹掃出 口管道。在吹掃入口管道時，要做好泵入口的遮擋工作，防止雜物吹 入泵體內。沒有跨線的泵，可將其出口管道反吹。在吹掃各容器、塔、反應器時，應由里向外吹。一般不準直接 向容器、塔、反應器里吹掃、沖洗。在吹掃冷換設備時，不論殼程、管程，在入口處均應拆開法蘭。 待管道吹掃干凈后，再裝上法蘭，讓介質通過。二導熱油爐部分開車開車過程分冷態和熱態兩個步驟進行。注油時，

5、高位梢放空閥和輔助排氣閥門打開， 導熱油管線的閥門全部 開啟。然后開啟注油泵往高位梢注油，高位梢液位到2/3時，開啟循環泵，壓力表擺動說明系統油不夠，繼續往高位梢補油，直至壓力表 平后急。冷態調試目的僉查各單元設備的運轉正常與否僉查冷態條件下的系統運行正常與否。*使操作工熟悉和掌握操作要領。要求冷態運行4? 8小時，無異常，操作機構調節靈活。所有電機轉向正確，設備負荷正常，動作正常，連續運行2小時以上。循環油泵在水壓試驗前應進行冷態調試。做好調試運行記錄，及時排除可能出現的故障。做好調試前的一切準備工作2.1.3冷態調試步驟僉查所有設備及管線安裝是否符合圖紙要求。僉查系統試壓沖掃是否符合要求。

6、僉查電器系統及控制儀表是否接妥。將熱油循環泵軸承箱及其它轉動機構根據要求注入潤滑油或潤滑脂。用手轉動電機主軸、檢查有無機械故障。將各運動機構單機試運行，檢查設備運轉方向是否正確，聲音是否正常調節系統各個閥門，為注油、試車做好準備。注油泵向高位梢注油。啟動熱油循環泵。觀察熱油循環泵進出口壓力、爐本體壓降及進出口油溫，排煙溫度等儀表的工作顯示是否正常。冷態運行連續四小時以上，如無異常現象，方可進行熱態調試 注意事項: 1、冷油循環3-4小時，觀察循環泵進出口壓力表，溫度表等儀表顯 示是否正常，直至壓差波動轉向平穩，檢查系統內無阻塞和泄漏現象， 清理過濾器2-3次后方可進行熱態調試。2、升溫時，每小

7、時升2-3度，期間注意壓力表、電流表的擺動情況， 高位梢排氣量的大小及液位的高低。如果壓力表、電流表擺動大，高 位梢排氣量大，高位梢液位上下波動大，這時把引風和鼓風關閉，燃 氣爐調成小火或關閉，壓力表、電流表穩定后再繼續升溫，待油溫升 到110-120 C時保持12小時。繼續以3-5 C/h的溫度升溫，繼續觀 察壓力表、電流表，如果擺動大，停止升溫，保持恒溫，待壓力表穩 定后，繼續以3-5 C/h的速度升溫，直到150 C。繼續以5-10 C的速 度升溫，期間仍要注意壓力表的擺動情況，如有擺動，停止升溫，待 穩定后繼續升到180-220 C保持12小時。然后關閉輔助排氣閥門， 再以10 C/h

8、的速度升溫到260 c左右，并全面控制各儀表的正常顯 示。3、注意事項：(1)升溫完畢，輔助排氣閥門必須關閉。(2)輔助排氣閥門關閉三天后，高位梢溫度降至70c以下，高位梢溫度超過70 c禁止使用。(3)停爐時，油溫降至80 c以下停循環泵。(4)突然停電，開啟冷油置換閥門，把爐體內熱油置換到低位梢，以 延長鍋爐及導熱油的使用壽命。或啟用備用電源保持油循環。(5)壓差不穩定時，不得投入使用。(6)高溫狀態時要確保導熱油循環良好。(7)正常工作時，高位梢內導熱油應保持高液位，貯油梢內導熱油應 處于低液位。(8)應按規定對各機械潤滑點注油。(9)煮油溫度不得超過導熱油的允許工作溫度。(10)緊急停

9、爐時，不得用水重澆爐膛。(11)不同品種導熱油一般不得混用。(12)首次升溫速度必須按升溫曲線進行。(13)應建立設備運行臺帳熱態調試應包括用熱設備在內的運行操作。注：煮油操作應在導熱油廠家指導下進行， 煮油的溫度曲線最終由導熱油廠家提供，若煮油與導熱 油爐烘爐同時進行，應相互同時兼顧 兩者的升溫曲線。三催化劑還原甲醇裂解催化劑出廠時呈氧化態，在使用前需要將其中的CuO還原為具有活性的金屬銅。還原反應如下：CuO+H2=Cu+H2O+ 86.6KJ/mol此反應為強放熱反應，為防止還原反應帶來的劇烈溫升， 避免催化劑 燒毀，應嚴格控制氫氣配入量和還原反應溫度。催化劑還原條件還原介質還原介質用氮

10、氣+氫氣。甲醇裂解催化劑還原是強放熱反應，因此工業上不能用純氫還原。根據還原要求還原介質采用氮氣輸送，在氮氣中配有一定比例的氫氣以控制反應溫度。還原溫度120 C; 180 c; 200 C; 220 c還原壓力還原壓力一般為0.5MPa還原空速氮空速100h-1。催化劑還原升溫方法催化劑處于還原態或部分處于還原態，此種情況反應器床層升溫必須 在還原性氣氛中進行。用氮氣循環升溫至反應器床層溫度高于水蒸汽 露點溫度以上20c時，向系統緩慢配入氫氣，再按還原溫度慢慢提 升還原溫度以及配氫量。催化劑還原步驟改好催化劑還原循環升溫流程，啟動壓縮機建立氮氣循環，其循環量5000Nm3/h左右，入口壓力維

11、持在 0.1MPa左右。建立導熱油爐系統循環。裝置升溫前，首先要用氮氣對系統進行氣密試驗并置換合格。以上步驟合格后，按一下步驟進行催化劑還原，兩臺反應器同 時進行脫水，反應器可兩臺同時還原或分兩組還原。催化劑還原氣循環氣流向如下：K-201fE-111AB E-112 E-11A R-111fE-111AB V-103fA-101 -E-104 C-101 V104f K-2011）開啟導熱油系統，按導熱油爐操作要求使導熱油循環升溫2）對系統進行氮氣置換。開啟解吸氣壓縮機，通過氮氣補充及放空， 使系統氧含量降至0.1%以下，停止氮氣補充。3）待反應器床層溫度達105c時，恒溫4小時，脫除催化劑

12、中的物 理水分，催化劑床層溫度自動上升時，認為脫水已經結束。切忌在催 化劑脫水結束之前提溫，以防導致催化劑破碎。然后以5-10C/h速度升溫至120C,恒溫2小時。（此部分和兩臺反應器同時進行）， 系統維持120C,壓力0.5MPa左右，切除一臺反應器，向系統緩慢 配氫。首次配氫濃度為 0.5%（v/v）。待系統穩定后，再將氫氣濃度調 到1%。4）當循環氣進出反應器氫濃度達到平衡時，保持反應器入口氫濃度1%,以5-10C/h速度升溫，直到反應器床層溫度達到220-230C。待反應器進、出口氫濃度平衡時緩慢提高氫濃度至4-5%。5）當反應器進、出口氫濃度再次達到平衡時，以5-10C/h速度繼續

13、升溫至系統溫度達到 250C ,恒溫。當反應器進、出口氫濃度平衡時， 再將反應器入口氫濃度提高到10%,待進、出口氫濃度平衡時，認為 催化劑還原結束。6）將還原結束的反應器切出，切入另一臺反應器，重復 3-5步驟， 直至還原結束。切換時注意反應器進口循環氣的氫氣濃度小于 0.5%（v/v）,必須檢驗合格后方可切入未還原的反應器。還原可兩臺同 時進行。7）整個還原過程中，應嚴格控制反應器出口溫度的升高速度和幅度若出現溫升太大或太快的情況，應立即加大氮氣量并停止氫氣配入。催化劑鈍化操作凡是還原過（包括未還原完全）的催化劑要卸出前，都必須鈍化，若生 產中要長期停車，為了保護催化劑，也必須作鈍化處理。

14、未鈍化前反 應器必須保持正壓，禁止空氣進入。鈍化系統與還原系統相同，閥門開或關相同。鈍化過程與還原過程同為強放熱反應，必須注意氮、 氧氣配比及系統循環氣量。鈍化過程溫度低于60 C,不需外界供熱。 鈍化具體操作按催化劑使用說明書進行催化劑J的保護1）還原后的催化劑絕對禁止與氧氣或空氣接觸。2）催化劑使用中應盡量避免中途停車。每停一次車，盡管采取了鈍 化或氮氣保護操作，還是會影響催化劑使用壽命。3）催化劑的升溫和降溫都必須緩慢進行，禁止急速升溫和降溫。4）在滿足生產能力、產率的前提下，催化劑應在低溫下操作，有利 于延長催化劑使用壽命。5）絕對禁止含硫、磷、鹵素元素等有毒物質混入系統，以免造成催

15、化劑中毒。6）對裝置使用的原料甲醇、脫鹽水、氮氣、氫氣等必須符合要求， 嚴格規范檢測程序。7）如發現有異常特別是反應系統異常， 應立即停車分析檢查，排除后 再開車。裂解部分工藝流程簡述 ：自裝置外來的甲醇原料進入甲醇緩沖罐（V-101）,經甲醇泵（P-101A/B加壓后與酸性水（從水洗塔（C-101底部 及反應氣第一分液罐（V-103）來）按一定比例混合后，進入原料-反應 氣換熱器（E-111AB E-121AB燈反應產物換熱升溫，并混入經過解吸 氣壓縮機（K-201）加壓的提氫解吸氣。升溫后的原料溶液進入原料汽化 器（E-112、E-122）、原料過熱器（E-11& E-123為口熱到280

16、c升溫汽 化。汽化后的甲醇、水蒸汽進入列管式反應器（R-111、R-121）內，在其中催化劑的作用下分別進行下列裂解和變換反應：CH3OHR CO+2H2-90.8KJ/molCQ+H2O CO2+H2+43.5KJ/mol整個反應過程是吸熱的，因而反應器所需的熱量由導熱油爐提供。循環使用的熱媒（導熱油）溫度為290310C。由于吸熱的裂解反應和放熱的變換反應同時進行，因而有效地利用了反應熱并消除了放熱 反應可能帶來的熱點問題。從反應器（R-111、R-121比來的變換氣在與反應進料進行換熱后，經過反應氣第一分液罐（V-103價液后，氣體 進入反應氣空冷器（A-101沐口水冷器冷（E-104即

17、至40C,然后送入水 洗塔（C-101洗掉變換氣中夾帶的殘余甲醇。水洗后的變換氣再經過反 應氣第二分液罐（V-104份液后送PSA部分。裝置外來的除鹽水進入 除鹽水緩沖罐（V-102）,經過除鹽水泵（P-102AB為口壓后，與水洗塔 （C-101底部返回的部分酸性水混合進入水洗塔（C-101順部，對反應氣進行洗滌。塔頂反應氣第二分液罐（V-104加液后進入變壓吸附部分， 塔底液相經酸性水泵（P-103A/B加壓后與原料甲醇混合作為原料。10四甲醇裂解部分的開車 開車時序一般為：水冼塔開車、分解變換反應器開車、系統閉壓。還原結束后，關閉還原系統閥，開啟分解變換反應器后直到V-104后放空管線間所

18、有閥門，準備系統開車。準備1）檢查工具和防護用品是否齊備完好。2）檢查動力設備是否正常，對潤滑點按規定加油，并盤車數圈。3）檢查各測量、控制儀表是否失靈，準確完好，并打開儀表電源、氣源開關。4）通知甲醇庫和脫鹽水站向本裝置送原料。使甲醇緩沖罐V-101液位達80%和除鹽水罐V-102的液位達80%,停止送料。5）催化劑還原系統所有閥門、儀表維持原開車狀態不變。6）通知導熱油爐工序，做好開車準備。7）確定開車投料量，明確投料量與各參數間關系。水冼塔開車1）開脫鹽水罐出料閥、P-102進口閥、旁路閥，啟動 P-102泵，使 泵運轉正常。2）開泵P-102出口閥，關P-102旁路閥，并調節泵的刻度使

19、其流 量達要求值。3）當水洗塔C-101塔釜出現液位后，使 C-101液位60%。分解變換反應器開車1）開甲醇緩沖罐出料閥、P-101進口閥、旁路閥，啟動 P-101泵，11使泵運轉正常2）開水洗塔 C-101出料閥、P-103進口閥、旁路閥，啟動P-103泵， 使泵運轉正常。3）開泵 P-101出口閥，關 P-101旁路閥，開泵 P-103出口閥，關 P-103旁路閥，向換熱器送料。4）導熱油爐點火。5）使導熱油爐溫度穩定至 230C,檢查裝置設備、管線、閥門、儀 表等運轉是否正常，并觀察各工藝參數間關系，若無異常現象便可進 行系統閉壓。系統升壓1）開泵P-101,控制甲醇液空速小于 0.3h-1,反應系統提壓，達到 操作壓力要求時，系統產粗氫氣及氮氣放空。2）觀察V-103液位，當液位達到60%,開分液罐出料閥、P-104進 口閥、旁路閥，啟動P-104泵，使泵運轉正常。開泵P-104出口閥， 關P-104旁路閥，并調節泵的刻度使其流量達要求值，向混合器進 料。3）檢查原料液進料量及其水甲醇配比，使達要求值；檢查轉化氣量； 通過調整燃料氣的量，控制導熱油爐出口溫度在260c。此時已完成系統投料開車工作。觀察全系統運行情況，若無異常現象 便可進行下述操作使系統轉入正常工作系統穩定1）檢查冷卻器E-104冷卻水量，使進入水洗塔 C-101的轉化氣溫度1240 Co