1、題目：膜分離實驗0前言（一）實驗目的1了解膜的結構和影響膜分離效果的因素，包括膜材質、壓力和流量等。2了解膜分離的主要工藝參數，掌握膜組件性能的表征方法。3掌握膜分離流程，比較各膜分離過程的異同。4掌握電導率儀、紫外分光光度計等檢測方法。（二）.基本原理膜分離是以對組分具有選擇性透過功能的膜為分離介質，通過在膜兩側施加（或存在）一種或多種推動力，使原料中的某組分選擇性地優先透過膜，從而達到混合物的分離，并實現產物的提取、濃縮、純化等目的的一種新型分離過程。其推動力可以為壓力差（也稱跨膜壓差）、濃度差、電位差、溫度差等。膜分離過程有多種，不同的過程所采用的膜及施加的推動力不同，通常稱進料液流側為

2、膜上游、透過液流側為膜下游。微濾（MF）、超濾（UF）、納濾（NF）與反滲透（RO）都是以壓力差為推動力的膜分離過程，當膜兩側施加一定的壓差時，可使一部分溶劑及小于膜孔徑的組分透過膜，而微粒、大分子、鹽等被膜截留下來，從而達到分離的目的。四個過程的主要區別在于被分離物粒子或分子的大小和所采用膜的結構與性能。微濾膜的孔徑圍為0.0510um,所施加的壓力差為0.0150.2MPa；超濾分離的組分是大分子或直徑不大于0.1um的微粒，其壓差圍約為0.10.5MPa；反滲透常被用于截留溶液中的鹽或其他小分子物質,所施加的壓差與溶液中溶質的相對分子質量及濃度有關,通常的壓差在2MPa左右，也有高達10

3、MPa的；介于反滲透與超濾之間的為納濾過程，膜的脫鹽率及操作壓力通常比反滲透低，一般用于分離溶液中相對分子質量為幾百至幾千的物質。微濾與超濾微濾過程中，被膜所截留的通常是顆粒性雜質，可將沉積在膜表明上的顆粒層視為濾餅層，則其實質與常規過濾過程近似。本實驗中，以含顆粒的混濁液或懸浮液，經壓差推動通過微濾膜組件，改變不同的料液流量，觀察透過液測清液情況。對于超濾，篩分理論被廣泛用來分析其分離機理。該理論認為，膜表面具有無數個微孔，這些實際存在的不同孔徑的孔眼像篩子一樣，截留住分子直徑大于孔徑的溶質和顆粒，從而達到分離的目的。應當指出的是，在有些情況下，孔徑大小是物料分離的決定因數；但對另一些情況，

4、膜材料表面的化學特性卻起到了決定性的截留作用。如有些膜的孔徑既比溶劑分子大，又比溶質分子大，本不應具有截留功能，但令人意外的是，它卻仍具有明顯的分離效果。由此可見，膜的孔徑大小和膜表面的化學性質將分別起著不同的截留作用。膜性能的表征一般而言，膜組件的性能可用截留率（R）、透過液通量（J）和溶質濃縮倍數（N）來表示。ccR=opx100%c（11）o式中，R截流率；Co原料液的濃度，kmol/m3；Cp透過液的濃度，kmol/m3。對于不同溶質成分，在膜的正常工作壓力和工作溫度下，截留率不盡相同，因此這也是工業上選擇膜組件的基本參數之一。L!m2-L!m2-h)(12)式中，J透過液通量，L/（

5、m2h）Vp透過液的體積，L；S膜面積，m2；Vt分離時間，ho其中，Q=下，即透過液的體積流量，在把透過液作為產品側的某些膜分離過程中（如污水凈化、海水淡化等），該值用來表征膜組件的工作能力。一般膜組件出廠，均有純水通量這個參數，即用日常自來水（顯然鈣離子、鎂離子等成為溶質成分）通過膜組件而得出的透過液通量。C(13)N=(13)cp式中，N-溶質濃縮倍數;Cr-濃縮液的濃度，kmol/m3；Cp-透過液的濃度，kmol/m3。該值比較了濃縮液和透過液的分離程度，在某些以獲取濃縮液為產品的膜分離過程中（如大分子提純、生物酶濃縮等），是重要的表征參數。1實驗方案11實驗流程思諾啟小匚問一-培友

6、血計rr-l_l:l=l=:l_=l=l_l=l_w;-IL-i-iu思諾啟小匚問一-培友血計rr-l_l:l=l=:l_=l=l_l=l_w;-IL-i-iu圖1-1膜分離流程示意圖1.2實驗步驟以自來水為原料，考察料液通過超濾膜后，膜的滲透通量隨時間的衰減情況，并考察操作壓力和膜表面流速對滲透通量的影響。操作步驟如下：（1）放出超濾組件中的保護液。（2）用去離子水清洗加熱50度后清洗超濾組件23次，時間30分鐘。（3）在原料液儲槽中加入一定量的自來水后，打開低壓料液泵回流閥和低壓料液泵出口閥打開超濾料液進口閥、超濾清液出口閥和濃液出口閥，則整個超濾單元回路已暢通。（4）啟動泵至穩定運轉后，

7、通過泵出口閥門和超濾餾液出口閥門調節所需要的流量和壓力待穩定后每隔5分鐘測定一定試驗時間的滲透液體積，做好記錄（共12次）。（5）調節膜后壓力位0.02Mpa,穩定后，測量滲透液的體積，做好記錄。（6）依次增加膜后壓力分別為0.04Mpa、0.06Mpa、0.08Mpa、0.10Mpa分別測量滲透液的體積，做好記錄。（7）利用去離子水清洗超濾組件23次，時間間隔30分鐘。（8）加入保護液甲醛溶液于超濾組件中，然后密閉系統，避免保護液的流失。實驗數據處理2.1原始數據表1.滲透液中濃液和清液的流量關系表濃液(ml/10s)清液(ml/10s)12.983.3834.936.222.822.782

8、4.932.232.622.5735.033.342.632.5634.534.052.802.7534.833.362.632.6035.333.472.502.5034.932.982.202.1034.433.892.001.9834.534.0102.202.2134.032.8112.202.2034.333.0121.992.0033.032.8表2.不同膜后壓力下取出的濃液與清液體積關系膜后壓力/Mpa溫度/c濃液(ml/10s)清液(ml/10s)0.1027.111.338.912.031.00.0826.99.429.09.230.00.0626.89.032.9&731.

9、00.0426.7&332.0&330.00.0226.56.331.02.2數據處理表3.膜的滲透量隨時間變化數據記錄表3.膜的滲透量隨時間變化數據記錄序號時間/min濃液V1/mL清液V2/mL濃液的平均值清液的平均值清液的滲透通量J2（L/m2*h）1212102.983.3834.9036.203.1835.55127.98252.822.7824.9032.202.8028.55102.783102.622.5735.0033.302.6034.15122.944152.632.5634.5034.002.6034.25123.305202.802.7534.8033.302.783

10、4.05122.586252.632.6035.3033.402.6234.35123.667302.502.5034.9032.902.5033.90122.048352.202.1034.4033.802.1534.10122.769402.001.9834.5034.001.9934.25123.3010452.202.2134.0032.802.2133.40120.2411502.202.2034.3033.002.2033.65121.1412551.992.0033.0032.802.0032.90118.44表4.膜后壓力的改變對滲透通量的影響數據記錄表一序號膜后壓力/Mpa濃

11、液量/ml清夜量/ml濃液平均量/ml清液平均量/ml清液通量L/m2h10.026.3031.006.5033.00118.806.7035.0020.048.3032.008.3031.00111.608.3030.0030.069.0032.908.8531.50113.408.7030.1040.089.4029.009.3029.50106.209.2030.0050.1011.3038.9011.6534.95125.8212.0031.00圖1.液體體積隨時間變化關系圖圖1液體體積隨時間變化關系圖4001020305060*濃液的平均值清液的平均值線性（清液的平均值）線性（濃液的

12、平均值）時間/min圖2.膜的滲透通量隨時間的變化關系圖圖2.膜的滲透通量隨時間的變化關系圖102030時間/min40圖2.膜的滲透通量隨時間的變化關系圖102030時間/min405060oooooooo4208642111圖3.膜的滲透通量隨壓力的變化關系圖圖3.膜的滲透通量隨壓力的變化關系圖130.00125.00120.00110.00115.00110.00105.000.000.020.040.060.080.100.12膜后壓力/MPa結果分析與討論由圖1、圖2可知：隨著時間的增加，在相同的時間間隔，濃液和清液的取出量逐漸偏低。這主要是超濾過程中，隨著大分子物質的增加，濃度極差

13、增加，導致形成第二層膜，從而影響了膜的通量，導致了膜的通量越來越低。由圖3可知：隨著膜后操作壓力的增加，剛開始在壓力升到0.06Mpa之前，濃液的流出量增加速度較快，膜的通量也較大。但是隨著壓力的增加，導致了濃度極差的增大，使得膜的通量降低，在壓力繼續增加的情況下，管中的料液形成湍流，使得濃度極差降低，因此在更高的壓力下，膜的通量又再次加大。誤差分析：由于實驗中人為操作的誤差，包括間隔時間的計算不是很精確，取液時造成一定量的溶液丟失等，從而導致了如上表格中第二組數據的一些偏差。對本實驗的建議通過本實驗，可以進一步加大操作壓力，改變操作流量等方式，從而考察壓力，流量等對濃度極差產生的影響。5、思

14、考題膜組件中加保護液有何意義？答：為了防止灰塵或者微生物進入膜組件，造成堵塞或者破壞，從而起到膜的保護作用。查閱文獻，回答什么是濃度極差？有什么危害？有哪些消除方法？答：在超濾過程中，待濃縮循環液加壓于膜面，由于小分一子物質的透過，以及每根膜管壁邊界層的存在，膜表面形成高濃區，其高濃度區呈圓筒狀，以膜管中心為對稱軸，均梯度地分布于膜表面。在高濃度區附著于膜壁形成一個新的“皮”，使小分子物質透過膜的阻力大大增加，因此產生了濃度極差。危害：小分子物質透過后，高濃度區產生的濃度極差化是影響小分子物質透過速率的最主要因素。消除方法：選擇更大流量，使流體流動狀態處于或者接近于湍流，擴大分子對流，以破壞濃度極差的形成。為什么隨著分離時