1、紅外吸收光譜測定羥基喹啉結(jié)構(gòu)分析第1頁，共12頁，2022年，5月20日，9點(diǎn)44分，星期二內(nèi)容實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1實(shí)驗(yàn)原理2儀器與試劑3實(shí)驗(yàn)步驟4數(shù)據(jù)記錄及處理 5思考題6第2頁，共12頁，2022年，5月20日，9點(diǎn)44分，星期二實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私飧盗⑷~變換紅外光譜儀的工作原理，學(xué)習(xí)使用方法 掌握常用的固態(tài)物質(zhì)紅外制樣方法溴化鉀壓片法 學(xué)習(xí)利用紅外吸收光譜對有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)進(jìn)行定性鑒定的方法 實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡?頁，共12頁，2022年，5月20日，9點(diǎn)44分，星期二實(shí)驗(yàn)原理 紅外吸收光譜是有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)鑒定的重要方法之一，它主要能提供有機(jī)物中所含官能團(tuán)等信息。測定紅外光譜時(shí)，不同類型的樣品須采用不同的制樣方法。

2、固態(tài)樣品一般可采用壓片法和糊狀法制樣。壓片法是將樣品與溴化鉀粉末混合研磨細(xì)均勻后，壓制成厚度約為1mm的透明薄片；糊狀法是將樣片研磨成足夠細(xì)的粉末，然后用液體石蠟或四氯化碳調(diào)成糊狀，然后將糊狀物薄薄地均勻涂布在溴化鉀晶片上。由于石蠟或四氯化碳本身在紅外光譜中有吸收，所以在解析譜圖時(shí)要將它們產(chǎn)生的吸收峰扣除。第4頁，共12頁，2022年，5月20日，9點(diǎn)44分，星期二實(shí)驗(yàn)原理 測繪樣品的紅外光譜圖僅僅是化合物結(jié)構(gòu)鑒定工作的第一步，更重要的是對紅外光譜圖進(jìn)行解析。紅外光譜圖中有很多吸收峰，含有豐富的結(jié)構(gòu)信息，但其中有許多我們還不能準(zhǔn)確地解釋。對于初學(xué)者來說，主要應(yīng)掌握40001500cm1官能團(tuán)特

3、征頻率區(qū)的吸收峰和1500cm1以下一些重要吸收峰的歸屬，并學(xué)會(huì)紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖的查閱或標(biāo)準(zhǔn)譜庫的計(jì)算機(jī)檢索方法。第5頁，共12頁，2022年，5月20日，9點(diǎn)44分，星期二儀器與試劑 儀器：紅外光譜儀、紅外干燥燈、不銹鋼鑷子和樣品刮刀、瑪瑙研缽、試樣紙片、壓模、壓片機(jī)、磁性樣品架、無水乙醇浸泡的脫脂棉等。儀器與試劑試劑：8羥基喹啉、溴化鉀粉末 第6頁，共12頁，2022年，5月20日，9點(diǎn)44分，星期二實(shí)驗(yàn)步驟 1. 開啟儀器，啟動(dòng)計(jì)算機(jī)并進(jìn)入窗口。2. 壓片法制樣：取12mg干燥試樣放入瑪瑙研缽中，加入100mg左右的溴化鉀粉末，磨細(xì)研勻。按照圖1順序放好壓模的底座、底模片、試樣紙片和壓模體，

4、然后，將研磨好的含試樣的溴化鉀粉末小心放入試樣紙片中央的孔中，將壓桿插入壓模體，在插到底后，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)使加入的溴化鉀粉末鋪勻。把整個(gè)壓模放到壓片機(jī)的工作臺(tái)墊板上，旋轉(zhuǎn)壓力絲桿手輪壓緊壓模，順時(shí)針旋轉(zhuǎn)放油閥到底，然后，緩慢上下壓動(dòng)壓把，觀察壓力表。當(dāng)壓力達(dá)到約100120kg/cm2時(shí)，停止加壓，維持23min，反時(shí)針旋轉(zhuǎn)放油閥，壓力解除，壓力表指針回到“0”，旋松壓力絲桿手輪，取出壓模，即可得到固定在試樣紙片孔中的透明晶片。將試樣紙片小心放在磁性樣品架的正中間，壓力磁性片。制好的試樣供下一步收集樣品圖時(shí)用。第7頁，共12頁，2022年，5月20日，9點(diǎn)44分，星期二實(shí)驗(yàn)步驟3. 繪制試樣8羥基喹

5、啉的紅外光譜圖并進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)譜庫檢索。整個(gè)過程包括（1）設(shè)定收集參數(shù)；（2）收集背景；（3）收集樣品圖；（4）對所得試樣譜圖進(jìn)行基線校正，標(biāo)峰等處理；（5）標(biāo)準(zhǔn)譜庫檢索；（6）打印譜圖。4. 收集樣品圖完成后，即可從樣品室中取出樣品架。并用浸有無水乙醇的脫脂棉將用過的研缽、鑷子、刮刀、壓模等清洗干凈，置于紅外干燥燈下烘干，以備制下一個(gè)試樣。第8頁，共12頁，2022年，5月20日，9點(diǎn)44分，星期二實(shí)驗(yàn)步驟第9頁，共12頁，2022年，5月20日，9點(diǎn)44分，星期二數(shù)據(jù)記錄及處理 譜圖解析對照試樣的結(jié)構(gòu)，對紅外譜圖中的吸收峰進(jìn)行歸屬。40001500cm1區(qū)域的每一個(gè)峰都應(yīng)討論，小于1500cm1

6、的吸收峰選擇主要的進(jìn)行歸屬。記錄計(jì)算機(jī)譜庫檢索的結(jié)果，并對檢索結(jié)果進(jìn)行評價(jià)和討論。第10頁，共12頁，2022年，5月20日，9點(diǎn)44分，星期二思考題 化合物的紅外光譜是怎樣產(chǎn)生的？它能提供哪些重要的結(jié)構(gòu)信息？為什么甲基的伸縮振動(dòng)出現(xiàn)在高頻區(qū)？單靠紅外光譜解析能否到未知物的準(zhǔn)確結(jié)構(gòu)，為什么？含水的樣品是否能直接測定其紅外光譜，為什么？【注意事項(xiàng)】制樣時(shí)，試樣量必須合適。試樣量過多，制得的試樣晶片太“厚”，透光率差，導(dǎo)致收集到的譜圖中強(qiáng)峰超出檢測范圍；試樣量太少，制得的晶片太“薄”，收集到的譜圖信噪比差。紅外光譜實(shí)驗(yàn)應(yīng)在干燥的環(huán)境中進(jìn)行，因?yàn)榧t外光譜儀中的一些透光部件是由溴化鉀等易吸水的物質(zhì)制成，在潮濕的環(huán)境中極易損壞。另外，水本身