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文檔簡介

1、用鐵紅料制備Y30H-2鐵氧體引入新課Y30H-2永磁鐵氧體生產不但對各個工序的要求嚴格,而且對生產設備、原 料純度、工藝技術的要求也很高。實驗表明:在研發此材料過程中添加適量的 CaCO、H3BO、Al O、Cr O、La O、CaO(Co O、Co O)等微量元素對性能的提高 332 32 32 32 33 4有很大幫助。1、Y30H-2材料性能指標檢測永磁鐵氧體性能的主要參數包括:剩磁(Br)、感應矯頑力(Hcb)、 內稟矯頑力(Hcj)、最大磁能積(BH)m)。Y30H-2永磁鐵氧體是高性能永 磁鐵氧體的一種,性能要求 Br: 395mT415mT,Hcb: 275300KA/m、Hc

2、j: 310335KA/m、(BH)m: 2732.5KA/m32、Y30H-2材料工藝流程永磁鐵氧體的生產工藝復雜,工序較多且聯系緊密。下面是制備Y30H-2永磁鐵 氧體的工藝流程圖:一次配方一混合一造球一預燒一粗粉碎一二次球磨一成型一燒結一磨加工一檢 測、包裝3 Y30H-2永磁鐵氧體生產工藝技術3.1預燒料的選擇高性能材料用的原料要求M相純度高,即預燒料的比飽和磁化強度高,晶體形貌 好即晶體大小均勻一致,球形度好。檢測預燒料的好壞可用兩種方法:一是可做 批次小實驗,檢測性能,在實驗過程中可添加適量的主要添加劑CaCO3和H3BO3 以提高磁性能,Br、Hcb、Hcj、(BH) m四個參數

3、越高表明預燒料性能越好;二 是可根據所測磁性能計算K值和M值。K=Br+0.4HcjN5.1 M=3Br+HcjN15,K 值和M值越大,也可說明預燒料的性能越好。用高性能的預燒料經嚴格的工藝技 術控制就可做出高性能的永磁鐵氧體。為了做出Y30H-2材料,本課題中所用預 燒料均為宜賓金川電子(原899廠)的YF30料。3.2二次加雜對產品性能的影響3.2.1添加劑的作用機理添加劑的作用機理歸納為三類:一種是部分取代SrFe12O19中的Sr2+離子, 以獲得更穩定的六角晶體,增大磁晶各向異性;二種是部分取代SrFe12O19中的 Fe3+離子,以獲得更大的波爾磁子數,從而增大飽和磁化強度;三種

4、是起分散劑 和助溶劑的作用,降低燒結溫度,提高燒結磁體的密度同時提高取向度。CaCO3:俗名石灰石,白色粉末。在8250C左右分解后生成CaO,除少量 Ca2+進入磁鉛石結構外,多數Ca2+起助溶劑的作用,即在燒結過程中產生低熔點 產物,降低反應溫度,以利固相反應,提高產品致密度,增加剩磁。在較高溫度 條件下燒結如1230C時,剩磁隨CaCO3含量增大而增大,矯頑力隨CaCO3含量 增大而減少。添加量范圍通常取0.21.4wt%。H3BO3:無色晶體,溶于水。H3BO3是一種很好的分散劑,有助于磁粉在水 中的分散,可有效降低濕磨料漿的凝聚,可提高取向度從而提高剩磁,也可以使 料漿分散得很好還可

5、以在一定程度上提高Hcj;在燒結過程中,H3BO3還起助溶 劑作用,有助于控制晶粒,提高剩磁。添加范圍通常取0.10.4wt%。Al2O3:白色粉末。在SrFe12O19中,由于Al3+離子半徑和Fe3+離子半徑相似,且 均3.3 Y30H-2永磁鐵氧體材料的球磨工藝控制技術二次球磨是整個Y30H-2永磁材料生產過程中不容忽視的環節。想要獲得高 性能產品,除了有高性能磁粉外,二次球磨工藝的粒度及及其分布是至關重要的。 產品磁性能不僅與平均粒度有關,而且與粒度分布有關。相比普通檔次的產品來 說,高性能料粉一般粒徑要求嚴格控制。如東磁集團所用高性能料粉一般粒徑控 制在0.650.7m,因為該公司所

6、用的壓機模具都是國外進口的,模具的間隙和 配合很好,因此要求粒度要細。國內生產的模具的間隙和配合相對較低,為了適 應國產化保證大生產的順利進行,本課題在二次球磨工藝中要求粒度控制在 0.850.9um。在一定粒度范圍內,顆粒分布越窄磁性能越好。實驗證明:在二次球磨工藝中,粉料的平均粒度會直接影響成型和燒結兩大 工序,從而影響產品的整體磁性能。當平均粒度過大時即分布過寬,燒結后晶粒 尺寸偏大,盡管可以通過提高燒結溫度獲得較高的剩磁,但Hcj比較低,因而整 體的磁性能不高;當二次球磨時間過長,平均粒度過小即分布過窄時,磁場取向 困難,同時會有部分過細的粒子呈超順磁狀態,另外也會影響成型,易導致產品

7、 分層、暗裂、崩爛等。在二次球磨時,我們一方面通過使用66的軸承鋼球;另一方面通過選用合 適的料:球:水來進行球磨。如果水的含量不夠,不易磨細,而且容易析出Ba (OH)2、Sr (OH) 2等晶體;水量過多也不易磨細,而且產品的收縮比會增高, Hcj會下降。根據Y30H-2材料的性能要求,在實驗過程中采用的球磨設備是25Kg 的四缸球磨機,球磨時間為1416小時,料:球:水為1: 12: 1.8。Y30H-2永磁鐵氧體材料的成型工藝控制技術成型工藝是將二次球磨后的粉料或顆粒按產品要求壓成一定的坯件形狀。目 前,磁性材料生產中大多采用濕壓磁場成型。濕壓磁場成型是將二次球磨后的料 漿(調整濃度)

8、直接置于模具中,在加壓力成型的同時施加一定方向(垂直或平 行于壓力方向)的強磁場,使單疇顆粒作定向排列,同時用真空泵抽水,通過沖 頭上所鉆的小孔將水分排凈。由于Y30H-2材料的性能要求較高,平均粒度較細, 為了防止抽出料漿,在上下沖頭出需墊濾布或羊毛氈和濾紙(廢報紙)等。濕壓 成型模具脫水板設計采用均勻分布孔徑為1.53mm的脫水孔。壓制時沿垂直方 向將濾水抽走,也可以在模具成型空間內開網狀小槽,外圍側脫水。沿水平方向 抽水其脫水效果好,不易堵塞,可獲得密度一致的坯件。對各向同性樣品收縮率 約為16%,各向異性樣品平行磁場方向約為22%垂直方向約為13%,二者相差 越大,表明各向異性越高,對

9、濕壓磁場成型,以普通采用自動化注漿,產品的性 能、生產效率有所提高。高性能產品對成型磁場有著較高的要求。根據公式: Br=4 n6 s.D.F( 6 s為預燒料的比飽和磁化強度,D為燒結后的密度,F為成型時 的取向度)可知,要獲得高Br,除了應有高的致密度外,高取向度F也是至關重 要的。磁場中磁粉顆粒所受力矩與顆粒體積及磁場的大小有成正比。對于高性能 產品,其磁粉粒度較細,因而需要的定向磁場更高。在本次實驗中,使用的成型 設備是宜賓大正電子有限公司生產的100T永磁鐵氧體自動壓機,它的成型磁場 可達到5000Oe,在成型過程中,可獲得較高的取向度。取向度還與料漿的含水 量有關,適當的含水量即有

10、利于顆粒取向也有利于抽濾,含水量一般應控制在 2535%,注料成型時可高些,如3540%。此外,為了提高坯件質量,在壓制過 程中還可添加適當的脫模劑。Y30H-2永磁鐵氧體材料的燒結工藝控制技術燒結是影響永磁鐵氧體性能及合格率的關鍵因素之一。高性能產品對燒結溫 度和燒結氣氛都有特別的要求。在燒結過程中,特別是在高溫1000C以上是, 窯爐中的含氧量與升溫速率,高溫區的溫度及保溫時間、降溫速率對產品磁性能 有著直接的影響。若燒結溫度太低或保溫時間過短,對固相反應不完全,晶體的 生長也不完全,氣孔多,產品的磁性能就不好;若燒結溫度過高或保溫時間高長, 則會導致晶粒的生長,使產品磁性能惡化。對于Y3

11、0H-2材料的燒結工藝中,燒 結溫度過高,保溫時間較長時,產品的Br會較高,而Hcj會較低;當燒結溫度 偏低,保溫時間不夠長時,產品的Br會較低,Hcj較高。所以,只有當燒結溫 度適當時,晶粒才會細而均勻,氣孔呈球形,產品致密度高,性能就高。另外在 燒結過程中會發生相變反應,如氧氣充足會形成純M相鐵氧體;還原氣氛中或 缺氧狀態下會其它中間相變,如生成W型鐵氧體SrFe18O27,從而影響Hc,因此, 確保適當的燒結溫度和在氧氣充足的氣氛下燒結是生產Y30H-2永磁鐵氧體的重 要條件。要求對球磨時間做嚴格的控制,并再次調整CaCO和H BO的比例,使HBO 33333的量適當減少,還可以在出料錢再次添加H3BO3,并控制料漿的PH值,PH的大小 可以直接影響成型和產品的電磁性能。另外,嚴格控制燒結溫度和調整La和 CoO (CoO、CoO )的的添加量,使其 La O 在 00.4wt%,CoO (Co O、Co O )2 33 42 32 33 4在00.2wt%,即有可能做出更高性能的雙高型材料。通過本實驗,要求同學們知

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