1、氣相色譜分析法測定煤焦油中的萘摘要：介紹了一種快速準確測定煤焦油中蔡含量的氣相色譜分析法 （GC法）。與常用的蒸餾結品法相比，GC法對煤焦油中的蔡含量測 定可靠、快速、對色譜分析干擾少，靈敏度高，且操作簡單、易掌握， 適用于企業生產在線控制。關鍵詞：煤焦油；蔡；氣相色譜分析；蒸餾結品法萘的簡介：蔡是最基本的稠環芳烴，是重要的有機化工原料，主要 用于合成苯酐、,蔡酚、甲基酚、乙基酚、a-蔡酐、H-酸、減水劑、 分散劑、2,6-二烷基蔡、2,6-蔡二甲酸、聚蔡二甲酸乙二醇（PEN） 等。蔡按生產原料的不同分為煤焦油蔡和石油蔡，日前無論國內外， 煤焦油蔡都占大多數。石油蔡通常先從石油裂解C10中采用

2、萃取及吸 附的方法提取，最好用溶劑吸收洗滌或升華結品法提純。石油蔡含硫 量低，更適合于生產精蔡、精甲基蔡等。萘的作用：蔡的應用領域大都集中在生產合成纖維、橡膠、樹脂、 染料及炸藥、農藥等工業部門。1：前言煤焦油中蔡含量的測定是指導煤焦油深加工的一個非常重要的指 標，可對工業蔡的回收率+生產操作物料平衡的計算提供依據。山東 民生煤化有限公司（簡稱民生煤化）原料煤焦油中蔡含量的分析一百 采用蒸餾結品法，該法不屬于國家標準，是焦化企業作為中間控制（指 導生產的一種較簡單的測定方法，需將原料煤焦油預先蒸餾，切割輕 油、酚油、蔡油、洗油、蒽湎種餾分，然后將前4個餾分熔化混合在 一起$按測定洗油蔡含量的分

3、析方法，測結品點，計算含蔡量,由于 分析結果為多次測定之和，誤差較大，且繁瑣，費時。建立一種快 速而靈敏的分析方法是十分必要的，民生煤化采用GC-2001型氣相色 譜儀可快速準確測定煤焦油中的蔡含量。2：實驗部分儀器:GC-2001型氣相色譜儀；N-2000雙通道色譜數據工作站；StarNX-350型打印機,氣相色譜儀分析法是國家標準分析方法，用十 二烷作為溶劑，煤焦油中的蔡被溶劑萃取后，對萃取液進行色譜分析， 再在同樣條件下對蔡標樣進行色譜分析，根據樣品中的蔡峰和標樣中 的蔡峰峰高計算蔡含量，試驗中需用標樣先求出校正因子，然后再在 同樣條件下對樣品進行分析N-2000雙通道色譜數據工作站會自

4、動對 數據進行處理，直接計算出煤焦油的蔡含量。溶劑吸收氣相色譜儀法 操作簡便、快速，影響因素少，易掌握而準確。技術參數：控溫精度+ -（0.1-0.2）；控溫范圍6-399；程序升溫： 三階程序升溫，升溫速率0.1-0.3沛血以0.1為增量；初時至終止時間 范圍0-255min，以1 min為增量柱溫。試劑：精蔡（分析純）；正己烷和十二烷（化學純）。色譜儀條件：色譜柱0.5%SE-30，chromosorbw； DMCS擔體；不 銹鋼柱柱長2m；檢測器FID；柱溫170；汽化溫度280；檢測室溫度230； 靈敏度為2uL；輸出衰減1；進樣量2 uL；蔡峰保留時間60-100S；空氣壓力0.07

5、5Mpa；載氣壓力：N2 0.090Mpa, H2 0.025Mpa。3：結果與討論采用標準試劑的保留時間進行定性分析。即在上述色譜條件下， 測定精蔡的保留時間，根據精蔡的保留時間對樣品中的蔡峰進行定 性。采用峰高外標曲線法進行定量分析。采用外標樣求出校正因子。因時間保留不同，求出的校正因子不 同。稱取0.75g煤焦油試樣，用20mL十二烷溶解，萃取離心，取部分萃 取液進行測定（由于正己烷揮發性大，用其作溶劑，分析出的結果誤 差較大，所以一般情況下用十二烷效果好些，正己烷可做粗略分析）。 在上述選定的色譜條件下，將煤焦油試樣重復進樣6次，分析結果見 表1。表1試樣蔡含量測定結果分析方法測定值/%平聲值II重復性氣相色譜法 &85,8.69,8,78,895,8.92,&88 8,84 0.094 0,263蒸惘結晶法 8.45,8.68,8.76,8.52,8.62,8.65 8.61 0J12 0314由表1可知，與蒸餾結品法相比，氣相色譜儀法測定的煤焦油中 的蔡含量偏高，測量結果的穩定性和重現性良好。此外，兩種分析方法分析的煤焦油中的蔡含量差別較大，這主要 是原料煤焦油來源不同所致。因此，應對原料煤焦油進行質量控制。4：結束語用GC-2001型氣相色譜儀測定煤焦油中的蔡含量，測定結果準 確，方法精密度高。與蒸