1、GC法測定喉痛消炎丸中冰片的含量唐尹萍唐江濤楊梅 馬利【摘要】 目的：成立喉痛消炎丸中冰片的含量測定方式。方式：以水楊酸甲酯作內標物，采納毛細管氣相色譜法：毛細管色譜柱PEG-20M（，）為分析柱； FID 氫火焰檢測器；柱溫為 125。結果：本法的平均回收率為 %，RSD為%（n=6）；測得本品含冰片 %，RSD為（%n=6）。結論：采納本法測定冰片的含量具有快速、準確、重現性好的特點，可作為喉痛消炎丸的質量操縱標準之一。【關鍵詞】喉痛消炎丸；毛細管氣相色譜法；冰片本品由牛黃、冰片、珍珠、蟾蜍、青黛、百草霜、雄黃這7 味藥組成，具有清熱解毒，消炎止痛之功效，用于咽喉腫痛、疔瘡蛾喉、口舌生瘡。

2、冰片（含龍腦和異龍腦）是處方中的主藥，方中冰片具有通竅、散熱、消炎、止痛等功效，可是它具有強烈的揮發性。為了操縱該制劑的質量， 保證臨床用藥的平安有效， 本研究采納氣相色譜法，以水楊酸甲酯為內標，對喉痛消炎丸中的冰片進行了含量測定，取得了較中意的結果。儀器與試藥儀器GC6890N（G1540）氣相色譜儀， Agilent GC6890N化學工作站，毛細管色譜柱 ：PEG-20M，FID 檢測器， CH-1 高純氫氣發生器， CA-2 型靜音無油空氣泵。樣品與試藥喉痛消炎丸為武漢中聯藥業集團股分生產。 對照品為冰片，內標為水楊酸甲酯，溶劑為乙酸乙酯，試劑均為分析純。方式與結果色譜條件柱溫： 12

3、5， hold time ：25min。分流進樣，分流比 30：1，流速 3ml/min 。進樣口（ black ）溫度為 180，壓力為。檢測器溫度為 250，載氣： N2，燃氣（ H2）流速： min，助燃器（ air ）流速： 350ml/min 。內標溶液的制備 1取水楊酸甲酯適量，周密稱定，加乙酸乙酯制成每 1ml 含的溶液，作為內標溶液的貯備液。冰片對照品溶液的制備1取冰片對照品適量，周密稱定，加乙酸乙酯制成每 1ml 含的溶液，作為對照品的貯備液。供試品的預處置取喉痛消炎丸適量， 研碎，周密稱取本品， 置于 10ml 容量瓶中，加入內標貯備液 1ml，周密加入乙酸乙酯至刻度，放入

4、超聲波清洗儀中超聲震蕩 30min，搖勻，過濾，棄去初濾液，搜集續濾液作為供試品溶液 2。校正因子的測定周密吸取冰片對照品貯備液1ml，周密加入水楊酸甲酯內標液1ml，置 10ml 量瓶中，加乙酸乙酯至刻度（相當于冰片濃度為ml, 內標液濃度為ml) 。搖勻，吸取1ul注入氣相色譜儀，持續進樣6 次，以峰面積計算冰片的平均校正因子。得平均校正因子，RSD=%（n=6）。數據結果見表 1。標準曲線的繪制周密吸取冰片對照品貯備液， ，別離置于 10ml 量瓶中，周密加入內標液各 1ml，加乙酸乙酯置刻度，配成系列濃度的冰片對照品溶液。各取 1ul 注入氣相色譜儀，別離記錄冰片及水楊酸甲酯峰面積的響

5、應值，并以冰片的濃度比為橫坐標，以冰片與水楊酸甲酯的峰面積比為縱坐標繪制標準曲線 3，得回歸方程為： Y=+10-3 ，r= ，說明兩比值之間呈良好的線性關系。結果見表 2。周密度實驗取樣品溶液，在本文的色譜條件下，持續進樣周密度良好。結果見表 3。 穩固性實驗6 次。結果說明，測取校正因子用的冰片與內標的混合液， 在本研究的色譜條件下于當天測定 5 次，以后的兩天內天天測定 2 次，一共進樣 9 次，測得冰片與內標的峰面積響應值 RSD為%（n=9）。說明對照品與內標混合液配制后在 3 天內穩固。結果見表 4。表 1 校正因子的測定表 2 線性關系考察結果表 3 周密度的考察 表 4 穩固性

6、的考察重現性實驗取本品按樣品溶液制備方式制得5 份供試品，別離測定其含量。結果見表 5。加樣回收實驗取本品約，周密稱定，共 6 份，別離加入冰片標準品貯備液， ， ，周密加入水楊酸甲酯溶液 （貯備液） 1ml，加乙酸乙酯至刻度， 參照制備共試液，依法測定，計算回收率。結果見表6。表 5 重現性考察表加樣回收實驗樣品測定取樣品 4 批，每批各 5 分，每份約，周密稱定，參照供試品溶液的制備方式制備，進樣 1ul ，結果見表 7。表 7 樣品測定討論柱溫的選擇柱溫低有利于分派， 有利于組分的分離。 但柱溫太低有可能在柱中冷凝，或傳質阻力曾加，使色譜峰擴張乃至是拖尾。在實驗的進程中，發覺柱溫降到必然

7、值以后，盡管分離度變好，可是對稱性愈來愈差，因此挑選了一個比較折中的柱溫。柱溫高，盡管有利于傳質， 但分派系數變小無益于分離。 在實驗進程中，發覺柱溫越高，分離度越差，可是高柱溫減少了分析時刻。本法采納 125的柱溫，分離度均能達到以上。樣品的預處置本法采納超聲波處置， 由于處方中為揮發組分， 因此樣品處置時水浴溫度不宜太高。由于直接用溶劑溶的時候提取不完全，故用超聲提取 30min 以保證有效成份提取完全。溶劑的選擇在查找文獻的進程中，發覺溶劑有兩種：乙酸乙酯和無水乙醇。用兩種溶劑別離對樣品進行與處置 （依照操作），發覺用乙酸乙酯做溶劑時樣品中提取的冰片的含量較無水乙醇要大，而且分離度和對稱性均較無水乙醇大，應選用乙酸乙酯做溶劑。數據處置因處方中冰片一樣均采納價廉的合成冰片， 在色譜圖由龍腦和異龍腦兩個峰組成，進行定量時以兩峰面積之和計算。由于在濃度范圍內冰片的含量和峰面積比呈良好的線性關系， 因此在樣品的取樣量上，應使冰片的濃度在線性范圍之內。【參考文獻】梁藝英，朱炳輝，方繼輝 . 雙料喉風散中龍腦含量的測定 . 中國現代應用藥學雜志， 2002， 4 ：3023