1、* * * * 制 藥 廠操作標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱二氧化硅檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編 碼SOP-QC-033-00頁 數(shù)2-1實(shí)施日期制 訂 人審 核 人批準(zhǔn)人制訂日期審核日期批準(zhǔn)日期制訂部門質(zhì)管部分發(fā)部門檢驗(yàn)室目 的：規(guī)范二氧化硅檢驗(yàn)的操作。適用范圍：二氧化硅的檢驗(yàn)。責(zé) 任：檢驗(yàn)室檢驗(yàn)人員按本規(guī)程操作，檢查室主任對本規(guī)程的有效執(zhí)行承擔(dān)監(jiān)督檢查責(zé)任。程 序：本品系用硅酸鈉加鹽酸析出硅酸，經(jīng)熾灼制成。1性狀:本品為白色輕松的粉末，無臭，無味。 本品在水中不溶，在氫氟酸及熱堿液中溶解，在其他酸中不溶。2鑒別：2.1儀器及用具：酒精燈、鉑絲、燒杯、吸管。2.2試劑與試液： 磷酸銨鈉、20%氫氧化鈉、鹽酸2

2、.3 測定法：2.3.1 鑒別（1）取鉑絲制成的小環(huán)，蘸取磷酸銨的結(jié)晶數(shù)粒，在火焰上熔成透明的小珠后，乘熱蘸取本品少許，熔融如前、放冷，即成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的不透明的小珠。2.3.2 鑒別（2）取本品少量，加20%氫氧化鈉溶液，煮沸后放冷，取澄清液，加鹽酸，即發(fā)生白色絮狀沉淀。3. 檢查：3.1儀器及用具：酸度計(jì)、干燥箱、馬弗爐、鉑坩堝、納氏比色管、電爐、刻度吸管、稱量瓶、100ml標(biāo)準(zhǔn)磨口錐形瓶、標(biāo)準(zhǔn)磨口塞、具孔的有機(jī)玻璃旋塞、導(dǎo)氣管、棉花、分析天平、量筒。3.2試劑及試液：純化水、硝酸、標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液、硝酸、硝酸銀試液、氫氟酸、鹽酸、標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液、硫氰酸銨試液、酚酞指示液、氨試液、稀醋酸、標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液

3、、硫代乙酰胺試液、醋酸鉛、碘化鉀試液、酸性氯化亞錫試液、鋅粒、溴化汞試紙、標(biāo)準(zhǔn)砷溶液。* * * * 制 藥 廠操作標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱二氧化硅檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編 碼SOP-QC-033-00頁 數(shù)2-23.3測定法3.3.1 酸堿度：取本品2g，加新沸過的冷水20ml，振搖5分鐘，濾過，濾液的PH應(yīng)為5.07.5。按PH值測定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-083-00）測定。3.3.2氯化物：取本品0.1g，加水25ml及硝酸1滴，煮沸5分鐘，濾過，用水洗滌，洗液與濾液合并，照氯化物檢查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-089-00）檢查（按藥典附錄項(xiàng)下的SOP），如發(fā)生渾濁，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉5m

4、l制成的對照液比較，不得更濃。計(jì)算公式3.3.3氫氟酸不揮發(fā)物：取本品0.5g，置己稱定重量的鉑坩堝中，加硝酸5ml及氫氟酸10ml，先在小火上加熱使溶解，蒸干，再加硝酸2ml與氫氟酸5ml，再蒸干、熾灼至恒重，殘留物不得過5%計(jì)算公式3.3.4干燥失重：取本品，照干燥失重測定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-087-00）試驗(yàn)，置105干燥至恒重，減失重量不得過5.0%。計(jì)算公式：3.3.5鐵鹽：取本品0.2g，加水25ml，鹽酸2ml及硝酸5滴，煮沸5分鐘，放冷，濾過，濾液置50ml比色管中，濾器用水洗滌至溶液共約40ml，加硫酸銨試液5ml，加水至50ml，混勻，如顯色，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液4ml（附錄 D）用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.02%）計(jì)算公式：3.3.6重金屬：取本品2g，加水約40ml及硝酸25ml，煮沸、放冷，加水至50ml，濾過，取溶液10ml，加酚酞指示液1滴，滴加氨試液至淡紅色，