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1、三聚胺-水楊酸己脂微膠囊工藝探究實(shí)驗(yàn) 138時(shí)間:2017.08.2622工藝:三:六天氣:小雨室溫:實(shí)驗(yàn)員:潘宇亭實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?) 基于 s132,油水比影響之 0.05wt實(shí)驗(yàn)方案:微膠囊化室溫混合溫度/混合攪拌/rpm穩(wěn)定時(shí)間/ minP(A水楊酸己酯/g酸化攪拌/rpm酸化時(shí)間/min分散時(shí)間/min穩(wěn)定溫度/穩(wěn)定攪拌/rpm囊化攪拌/rpm酸化溫度/分散溫度/分散攪拌/rpm囊化溫度/囊化時(shí)間/hM-co- AA)-pS/g甲醛/gMF-pre (38)/g酸化 pH去離子水 /g冷凝151.820.464h除分散1.537.863.67232004.42234006022750056
2、5400全程水楊酸己酯山東西亞98%2017.08.05 開(kāi)封科龍AR99.5%2017.03.31 開(kāi)封MF-pre(38)54.3 wt%致遠(yuǎn)AR99.5%2017.04.12 開(kāi)封)WT=0.912017.08.24冰乙酸250ml 三口瓶、D=55mm 塑桿攪拌槳、水浴攪拌一套、高速剪切分散機(jī)(FM30-D,操作及現(xiàn)象:在 23恒溫水浴下,用 P(AM-co-AA)-pS 水溶液和 MF 預(yù)聚體與反應(yīng)液渾濁,用 0.5ml 冰乙酸調(diào)節(jié)pH=4.42,攪拌,冷凝開(kāi)始向燒杯轉(zhuǎn)移,加入水楊酸己酯,然后分散,目標(biāo)攪拌 7500rpm返回三口瓶,開(kāi)始升溫,目標(biāo) 65水浴達(dá)到 65,維持恒溫,計(jì)時(shí) 4h降溫,用 NaOH 溶液調(diào)節(jié)pH=11.24,停止反應(yīng),開(kāi)始后處理去離子水稀釋至 400ml,3000rpm 離心 10min 三次,均取沉淀的混合液混合,09:3510:3510:4711:1215:12后處理實(shí)景圖:S138顯微鏡表征:(實(shí)驗(yàn)過(guò)程)顯微鏡表征:(產(chǎn)品信息)A-濕態(tài)-離心處理后產(chǎn)品-50 倍A-濕態(tài)-離心處理后產(chǎn)品-200 倍B-隔夜干燥-離心處理后產(chǎn)品-50 倍B-隔夜干燥-離心處理后產(chǎn)品-200 倍D-干燥 7d-離心處理后產(chǎn)品-50 倍D-干燥 7d-離心處理后產(chǎn)品-100 倍掃描電鏡表征:小結(jié):1.干態(tài)膠囊很少,壓后有漏油。E
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