1、滴點的測定第1頁，共20頁，2022年，5月20日，13點32分，星期四項目一 潤滑脂滴點測定1實驗目的 掌握潤滑脂滴點測定方法和操作技術； 理解潤滑脂滴點的測定意義。 2方法概要 本方法是將潤滑脂裝入滴點計的脂杯中，在規(guī)定的標準條件下，潤滑脂在試驗過程中達到一定流動性的最低溫度。第2頁，共20頁，2022年，5月20日，13點32分，星期四3儀器與材料 (1)儀器 脂杯：鍍鉻黃銅杯，如圖171所示。 試管：帶邊耐熱玻璃試管，在圓周上有用來支撐脂杯的三個凹槽，如圖171所示。 溫度計：溫度范圍5300，分度值1，分浸式。 油浴：一只600mL燒杯和合適的油組成。 拋光金屬棒：直徑為1.21.6

2、mm，長度為150mm。 加熱器：能控制溫度。 攪拌器。 (2)材料 潤滑脂樣品 第3頁，共20頁，2022年，5月20日，13點32分，星期四4準備工作 (1)安裝儀器 按圖171所示將兩個軟木塞套在溫度計上，調節(jié)上面軟木塞的位置，使溫度計球的頂端離杯底約3mm。在油浴中另掛一支溫度計，使其水銀球與試管中溫度計的水銀球位于同一水平面上。在試管里溫度計水銀球下端的位置不是關鍵的，只要不堵塞脂杯小口即可。由于脂杯內表面涂有脂膜，溫度計水銀球不能與試樣接觸。第4頁，共20頁，2022年，5月20日，13點32分，星期四圖171 潤滑脂滴點測定器及脂杯1溫度計；2軟木塞上的透氣槽口；3軟木導環(huán)，環(huán)與

3、試管之間總間隙1.5mm；4試管；5脂杯；63個脂杯支撐凹槽。第5頁，共20頁，2022年，5月20日，13點32分，星期四 (2)裝脂杯 取下脂杯，從脂杯大口壓入試樣，直到裝滿試樣，要盡可能不攪動試樣。用刮刀除去多余試樣。在底部小口垂直位置拿著脂杯，輕輕地按住杯，向下穿拋光金屬棒，直到棒伸出約25mm。使金屬棒以接觸杯的上下圓周邊的方式壓向脂杯。保持這樣的接觸，用食指旋轉棒上脂杯，使它螺旋狀向下運動，以除去棒上附著的呈圓錐形的試樣，當脂杯最后滑出棒的末端時，在脂杯內側應留下一厚度可重復的光滑脂膜。 (3)安裝儀器 將脂杯和溫度計放入試管中，并把試管掛在油浴中。使油面距試管邊緣不超過6mm。應

4、適當選擇試管里固定溫度計的軟木塞，使溫度計上的76mm浸入標記與軟木塞下緣一致第6頁，共20頁，2022年，5月20日，13點32分，星期四5測定步驟（1）加熱 攪拌油浴，按47min的速度升溫，直到油浴溫度達到比預計滴點約低17。然后，降低加熱速度，使油浴溫度再升高2.5以前，試管里的溫度與油浴溫差在2或低于2范圍內。繼續(xù)加熱，以11.5min的速度加熱油浴，使試管中的溫度和油浴溫度之差保持在12之間第7頁，共20頁，2022年，5月20日，13點32分，星期四 （）測定滴點 當溫度繼續(xù)升高時，試樣逐漸從脂杯小口露出。當潤滑脂從脂杯小口滴出第一滴流體時，立即記錄兩支溫度計的溫度。 注：某些脂

5、，例如一些鋁基脂，在熔融時滴出液呈線狀，它可能斷裂也可能保持直到試管底部為止；如為后一種情況，記錄流體到達底部時的溫度。 有些脂的滴點，特別是含有鋁皂的脂，隨著老化而滴點下降，這種滴點變化比在不同化驗室里所得的允許誤差大的多，因此，化驗室之間的對比試驗必須在六天內完成。 如兩個試樣具有大致相同的滴點，可在同一油浴里同時測定。第8頁，共20頁，2022年，5月20日，13點32分，星期四6數據處理和報告 以油浴溫度計與試管中的溫度計的讀數的平均值 作為試樣的滴點。7精密度 用以下規(guī)定來判斷結果的可靠性（95置信率）。 （1）重復性 同一操作者在同一臺儀器上對同一試樣進行測定兩個結果間的差數不應超

6、過7。 （2）再現性 不同操作者在不同化驗室對同一試樣進行測定，各自提出的結果之差不應超過13。第9頁，共20頁，2022年，5月20日，13點32分，星期四 8注意事項 (1)裝填脂杯時，不應混有氣泡(指直徑12mm以上的氣泡)，因氣泡受熱后會劇烈膨脹，加速液滴的滴出，同時也能使油柱在流出時突然中斷，造成滴點偏低。 (2)測定固體烴產品的滴點時，需將試樣預先溶化，然后注入脂杯中，在固定的條件下進行冷卻。其原因除了試樣不好裝入脂杯外，還因為這些產品的滴點和它們的冷卻結晶過程有很大關系。如果冷卻條件不固定，兩次測定的結果就會產生偏差，故裝滿試樣的脂杯必須按規(guī)定進行冷卻。第10頁，共20頁，202

7、2年，5月20日，13點32分，星期四 (3)正確安裝儀器。溫度計水銀球在脂杯中的位置、試管浸入加熱浴的深度等，必須符合要求，否則會影響結果的準確性。 (4)要正確控制加熱速度。脂杯的玻璃和潤滑脂傳熱都比較慢，升溫速度過快時，外層試樣的溫度比內層試樣的溫度高得多，而滴點計指示的是內層溫度，使測定的滴點偏低；反之,滴點偏高。第11頁，共20頁，2022年，5月20日，13點32分，星期四項目二 潤滑脂寬溫度范圍滴點測定 1實驗目的 掌握潤滑脂寬溫度范圍滴點的測定方法和操作技術； 理解潤滑脂滴點的測定意義。 2方法概要在規(guī)定的試驗條件下，潤滑脂達到一定流動性時的溫度為滴點。 第12頁，共20頁，2

8、022年，5月20日，13點32分，星期四 3儀器與材料 (1)儀器 潤滑脂寬溫度范圍滴點試驗器：符合GB/T3498技術要求。其中滴點裝置由脂杯、脂杯支架、試管、溫度計等組成；加熱部件采用能夠控制加熱量的鋁塊爐。其他附件有襯套、襯套支持圈、溫度計深度量規(guī)、脂杯量規(guī)等。 (2)材料潤滑脂試樣第13頁，共20頁，2022年，5月20日，13點32分，星期四 4準備工作 (1)調節(jié)爐溫 將空試管、溫度計分別插入爐子的每個試管孔和溫度計孔。控制加熱器電流，將爐溫調節(jié)到潤滑脂滴點高限溫度所要求的范圍，如下表規(guī)定。爐溫控制要求爐溫滴點高限溫度爐溫滴點高限溫度12132323116221288334332

9、77330第14頁，共20頁，2022年，5月20日，13點32分，星期四（2）試裝儀器 選擇試管、溫度計夾、襯套、襯套支持圈。試驗前各部件必須處于室溫。按裝配順序將上述部件裝配到溫度計上，并調節(jié)襯套和襯套支持圈，使襯套支持圈距溫度計球端大約25m。 將脂杯支架放進試管中，然后再將溫度計深度量規(guī)和溫度計組合件放入試管中。調節(jié)溫度計使其球端位于量規(guī)的底部，調節(jié)襯套和溫度計夾，使襯套的凸肩壓在試管口的邊緣上。 用脂杯量規(guī)為試驗選擇一個符合該量規(guī)尺寸的脂杯，并測量脂杯小口的直徑(28m)。第15頁，共20頁，2022年，5月20日，13點32分，星期四5實驗步驟 (1) 裝脂杯 從脂杯大口壓入試樣，

10、直到裝滿為止，用刮刀將大口刮平。將脂杯小口朝下，并保持垂直，從小口輕輕地插入金屬棒，直至棒伸出脂杯大口約25mm為止，使棒同時接觸脂杯的上下圓周邊并擠壓杯中的脂，用食指使脂杯在棒上螺旋形式向下移動，脂的錐體部分粘附在棒上而除去。當脂杯從棒下端滑出后，杯內留下一層可重復厚度的光滑脂膜。第16頁，共20頁，2022年，5月20日，13點32分，星期四 （2）安裝脂杯 從試管中取出溫度計組合件和深度量規(guī)，將脂杯放入試管中，并重新裝上溫度計組合件，不必再調節(jié)溫度計位置，此時溫度計球端和杯口之間已有適當的空隙。（3）測定寬溫度范圍滴點 從鋁塊爐中取出空試管，插入試管組合件。觀察、記錄脂杯滴下第一滴試樣時的溫度，準確到1。可同時進行多個測定。 第17頁，共20頁，2022年，5月20日，13點32分，星期四6數據處理和報告計算 按下式計算滴點。 式中 T試樣滴點，； T1從脂杯滴下第一滴試樣時的溫度計讀數，； T0爐溫，。第18頁，共20頁，2022年，5月20日，13點32分，星期四 7精密度 重復性 同一操作者在同一臺儀器上對同一試樣連續(xù)測定結果之差，不超過下表規(guī)定的數值。測定重復性要求