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文檔簡介
1、試以PH玻璃電極為例簡述膜電位的形成機理玻璃電極的玻璃膜進入水溶液中,形成一層很薄的溶脹的硅酸層,其中Si與0構成的骨架是帶負電荷的,與此抗衡的離子是堿 金屬離子M+,當玻璃膜與水溶液接觸時,其中M+為氫離子所交換,因為硅酸結構與氫離子所結合的鍵的強度遠大于M+的強 度,因而膜表面的點位幾乎全為氫離子所占據而形成三SQ-H+,膜內表面與內部溶液接觸時,同樣形成水化層。但若內部溶液 與外部溶液的ph不同,則將影響三SQ-H+的解離平衡。故在膜內外的固一液界面上由于電荷分布不同而形成二界面電位,這 樣就使跨越膜的兩側具有一定的電位差,這個電位差就稱為膜電位。何為化學抑制型離子色譜和非抑制型離子色譜
2、?試述它們的基本原理在離子色譜中檢測器為電導檢測器,以電解質溶液作為流動相,為了消除強電解質背景對電導檢測器的干擾通常除了分析柱外,還 增加一根抑制柱,這種雙柱型離子色譜法稱為化學抑制型離子色譜法但是如果選用低電導的流動相(如“10-4 5 x10-4M的苯甲酸鹽或鄰苯二甲酸鹽),則由于背景電導較低,不干擾樣品的檢測,這時 候不必加抑制柱,只使用分析柱,稱為非抑制型離子色譜法.例如為了分離陰離子,常使用NaOH溶液為流動相,鈉離子的干擾非常嚴重,這時可在分析柱后加一根抑制柱,其中裝填高容量H+ 型陽離子交換樹脂,通過離子交換,使NaOH轉化為電導值很小的H20,從而消除了背景電導的影響.空心陰
3、極燈為什么能發射銳線光源?銳線光源是發射線半寬度遠小于吸收線半寬度的光源。銳線光源發射線半寬度很小,并且發射線與吸收線中心頻率一致。空心陰極燈:管內充有少量惰氣:Ne或Ar氣體壓力(通常為23mmHg)壓力很小,所以產生壓力變寬小;燈溫度低,產生熱 變寬小;濺射基態原子數目少,自吸變寬小;所以發射待測元素的特征譜線窄。S-背景吸收和基體效應都與試祥的基體有關試分析它們的不同之處執 基體歆應是指試樣在轉務、蒸發過程甲任何物理因素的變化徘測定的 干擾效網:背景吸收主曼獲基體兀奈和鹽分的粧于對尤的吸收或散射,而 堪檢奴應則主要是應于這些應分在火焰申議發或離勰阿需要逍桎大量的熱 量而影響療子化效率!臥
4、及試液的黏度、表面張力、霧化效舉籌園素的影濃差極化:由于電解時在電極表面濃度的差異而引起的極化現象。*極譜電解過程產生擴散電流,最后達到極阻電流,必須使工作 電極產生濃差極化,井最后達到完全濃差極化。因此實驗中采 用了小而積的滴汞電極,使其成為完全極化電極,另一支則対 大面積的飽和甘汞電極,始終保持完仝去極化電極口為了便電 解電流完仝受到擴散速度的影響因此電解過程中應保持電 解液靜止,同時消除其它于擾電流的影響。要產生完全濃差極化,必要的條件是:(I)匚作電極的表面積要足夠小這樣電流密度才會 九O才易于趨于零;(2 )被測物質濃度要稀F才易于使C& T 0 ;(3)溶液要靜止,才能在電極周圍建
5、立穩定的擴散層門LOGC庫侖分析法的基本依據是什么?為什么說電流 效率是庫侖分析發關鍵LOGC庫侖分析法的基本依據是什么?為什么說電流 效率是庫侖分析發關鍵問題?在陣侖分析中用什么 方法保證電流效率達到10OT?1”根據液-液色譜法容量因子和保留值的定義,請推導容量因子十與保留值U 的關系式(推導過程請指出各參數的物理意義).(1)容量因子:k = nsjtna,(2)滯留因子:(3) TOC o 1-5 h z LL-=,切-=氣Muk 4-1(4) 6=旳(+1)其中:(1)陽 血分別為組分在固定相山人流動相如中的質量;(2)匚分別為組分.載氣的平均踐速度;(3)L為柱長,L根據液-液色譜
6、法容量因子和保留值的定義,請推導容量因子*與保團值& 的關系式(推導過稈請指出各參數的物理意義L(1)容量因子:k=網/臨(2)滯留因子:。一習一叫 _1(3)u 打 k + I(4) r產和(什1)其中:(1)碼 朋分別為組分在固定相飯),流動相(ni)中的質量;(2)比*:-列為組分、載氣的平均線速度3L為柱長。6,用庫侖滴定法測K心丄6純嗖,試回卑(1)町采用哪種輔動電胡質?電巫反應是L 么?滴無的化學反應是什么?心)采用什么拷施使電流效率達10詠(4若用電 位法指示終點,便用的指示電極和蔘比電槪是什么? C5)將6.15 mg K2Cr:OT于酸性濬液 中,通入10.0 mA的恒電流20 min才達到終點,試計算匚立6純度。解:Cl) NHJeSO41該題目井平超n同學門所學“化學分析都學過用K.CrO.在酸性介質中謫定Fe 該題目顯然是利用電解.反應生成謫定劑張廿)宙攝反應:Fv=F訐. 陽扱反應;H;O+u 1 空O廠2) Cr2O 十6F臼 +14H- = 2Crs+ 十肝丁 十選擇色適的電躲 電流密度和電解質.還應將二作電極陰極)和輔助電根(陽極)4)指示電極:PL參比電扱:SCEgd試劑嚨=晉;般熾叭仏在一色譜柱上分離A和B,其保留時間分別為14.6 min和14.8min,該柱柱效對A、B來說
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