1、3茶葉農殘檢測技術31 GC似S和GC州S朋S技術氣相色譜測定農藥殘留的根本原理是依據保存時間來判定待測組分。往往由于樣品提取和凈化等緣由，可能會消滅很多雜質峰。假設待測組分在保存時間內有一種或多種雜質峰消滅，就可能被認為是待測組分，造成誤判。C-CMS法不僅依據樣品中待測組分在圖譜上的保存時間，更主要是依據在此保存時間內殘留農藥裂解的特征離子碎片，由質譜儀按其分子量和分子構造對農藥準確定性，并以此作為定量的依據，從而抑制了由于未凈化掉的雜質峰與農藥保存時間重疊而造成將雜質峰誤判為農藥的缺點，因而GCMS技術在茶葉多農殘分析中 具有很大優越性lJ3J。在(XCMSMS中，前級質譜主要用于擔當分

2、離工作，在樣品被電離后，它只允許被分析的目標化合物的母離子或特征離子碎片通過，經過碰撞裂鰓后，再由其次級質譜分析裂解后產生的離子碎片，利用MSMS可以同時得到較低的檢測限和良好的構造鑒定信息(1個母離子和2個或更多的子離子)。在用傳統的質譜儀分析較“臟”的樣品時，因大量干擾存在而不選擇低于100 anau的離子。由于很多樣本的共存雜質含質量數低于100 aITIU的離子；對檢測器造成嚴峻干擾，使被測物的碎片離子無法檢出。在MSMS中，子離子圖譜中只有來自母離子的碎片離子，因此，低質量離子不受干擾， 對構造鑒定更加有用。例如，建立乙酰甲胺磷分析方法時，即使質量數低至M7_,42，該離子由于不受干

3、擾仍可作為定量分析離子。檢測技術的進展已對殘留量分析提出了更高的要求，雖然傳統中GC檢測器可進展痕量分析并到達較低的檢測限，但仍要求用MS作構造確證。因此任何試驗室測定殘留 量的力量都會受到MS方法靈敏度的限制。選擇離 子檢測(SIM)已被用于降低檢測限。但是，SIM所收集的離子信息并不如全掃描豐富，不能認為是一個等同的構造分析。在大多數狀況下，MSMS 的靈敏度相當于或低于GC選擇性檢測器的下限， 并可在此水平上進展定量分析和真實的分子構造確證。這種技術的應用在國外多有報道_8。國內王煥龍等報道了茶葉中有機氯農藥殘留量的氣相色譜 串聯質譜分析的爭辯報告，承受氣相色譜串聯質譜 儀(GCMSMS

4、)同時檢測茶葉中51種有機氯農藥。在實際茶葉樣品試驗中，經GCECD檢測為陽性的樣品，以GCMSMS進展確證和定量分析，大局部樣品的GCECD分析值與GCMSMS 分析結果全都。但有少局部樣品GCECD檢測為假陽性。茶葉tea是我國傳統消費的具有資源優勢、文化底蘊的特色農產品，也是我國在國際市場上具有較強競爭力的出口農產品，但是，茶葉農藥殘留超標現象嚴峻制約我國茶葉的出口。因此，建立快速、高效、靈敏的茶葉中農藥多殘留檢測方法始終是食品安全爭辯領域的一個重要課題。應對國際貿易的綠色技術壁壘，我國制定了一系列有關茶葉農藥殘留檢測的標準如國家標準、行業標準、地方標準、企業標準等，但很多標準一方面缺乏

5、統一性，穿插、重復多，配套性差。另一方面又較多存在空白，同時，一些標準標齡過長，時效性差，缺乏科學性與可操作性。例如我國茶葉出口檢測標準SN/T1950-2022進出口茶葉中有機磷農藥殘留量的檢測方法6中甲胺磷、乙 酰甲胺磷、三唑磷的最低檢出限均低于日本確定列表檢測方法的最低檢出限，如表1-1所示。因此，要求農藥殘留分析方法必需選擇性強、區分率高、靈敏度高、 檢測限低以及操作簡便并且從單一種類農藥多殘留分析向多品種農藥多殘留分析進展改進。茶葉農藥殘留的分析方法的爭辯現狀農藥殘留分析是對簡單基質中痕量組分進展分析，分析過程主要包括樣品前處理和檢測技術兩局部，樣品前處理是農藥殘留分析的關鍵，如何實

6、現多殘留分析，如何有效地去除雜質，同時又保證高回收率，是整個前處理過程的難點。目前，應用于檢測有機磷農藥殘留的檢測技術主要有氣相色譜法、高效液相色譜法， 氣質聯用法，凝膠滲透色譜、免疫分析法等7。樣品前處理技術食品樣品的前處理是整個分析過程中最薄弱、最耗時、最關鍵的環節，一般來說，茶葉中農藥殘留的傳統檢測分析法如磺化法，利用脂肪、蠟質等雜質與濃硫酸的磺化作用，傳統的方法存在提取率不高，有機溶液使用量大，處理時間長， 操作繁復等缺乏，而且萃取后的物質往往還需要進一步的純化，凈化等處理，耗時較長8。因此，爭辯開發節約時間、減輕勞動強度、節約有機溶液、不易產生二次污染的食品樣品前處理方法已成為目前食

7、品中農藥殘留分析進展的一個趨勢。近十幾年來，開頭爭辯并應用于食品樣品前處理的技術主要有固相萃取(SPE)、超聲波提取USE、微波關心萃取MAE、超臨界流體萃取(SFE)、加速溶液萃取ASE、分散固相萃取QuCHERS等9。2.2.2 氣質聯用法檢測 GC-MS目前質譜是最常用的農藥殘留定性的手段之一，質譜作為一種通用型檢測器，可以抑制一般檢測器在多殘留分析上專一性強的缺乏，同時應用選擇離子監測技術，可提高分析的選擇性，可以滿足同時對各種類型的農藥進展定性定量分析39，近年來，質譜聯用技術快速進展，目前氣質聯用已被很多國際農殘分析機構廣泛承受，GC/IT/MS(氣相色譜/離子捕獲質譜)、GC/C

8、ID/MS(碰撞誘導解離質譜)、GC/MS/MS(多極質譜串聯)等技術已經廣泛的應用在水果、蔬菜等農藥殘留檢測等領域，并獲得較好的試驗結果。超臨界流體是國際上公認的綠色技術，此類技術的推廣和應用對保護環境具有格外重要的意義。近20年來，超臨界流體(SCF)科學和技術得到了快速進展， 其理論和應用爭辯正處于快速增長階段，超臨界流體在萃取【3，41、超臨界水氧化【5,61、化學反響【刀、材料制備【81等領域都得到了廣泛應用。針對PC物理回收法和化學回收法存在的弊端，國內外很多學者開展了利用超臨界流體技術進展廢棄PC的解聚回收爭辯。超臨界流體中PC的解聚反響，主要是利用超l臨界流體優異的溶解力量和傳

9、質性能，分解或降解PC，得到氣體、液體和固體產物，回收單體雙酚A(BPA)等化工原料，消退環境污染。目前，常用的解聚PC的超臨界流體主要有甲醇、乙醇、甲苯等9-17】。水是自然界最重要的溶劑，它來源廣泛、價廉、無毒，易于甚至無需從最終產物中除去，可代替那些易揮發、有毒的有機溶劑作反響介質，以削減對人體的危害和對環境造成二次污染。超臨界水(scw，Tc=6474 K，Pc=2212 MPa) 浙江工業大學碩士學位論文超亞臨界水、甲醇、水甲醇混合流體中聚碳酸酯解聚爭辯具有常態下有機溶劑的性能，同時還具有氧化性，在過熱水中，很多聚合物可以降解為液體物質，甚至是它們的單體，而且這種轉化在超臨界水中更為

10、有效。超臨界水中有機高分子的解聚、降解是回收高聚物的有效途徑，有望實現工業化生產；超臨界甲醇(乃=5124 K，Pc=809 MPa)的條件相對溫存，對聚酯類聚合物有著很強的降解力量，且無須催化劑。綜上所述，為聚碳酸酯解聚回收的進一步擴大試驗以及最終的工業應用設計供給肯定的理論依據，在超亞臨界水、甲醇、水甲醇混合流體中開展聚碳酸酯解聚爭辯顯得很有意義。12爭辯內容利用超亞臨界水、甲醇、水甲醇混合流體對聚碳酸酯進展解聚，優化并確定反響的最正確反響條件，對解聚產物進展分析，依據試驗數據，推想反響機理和計算反響動力學參數。具體內容如下：選取聚酯類塑料的典型代表物聚碳酸酯，在超亞臨界水、甲醇、水甲醇混

11、合流體中進展解聚試驗，爭辯其解聚效果及解聚產物；探究聚碳酸酯在超亞臨界水、甲醇、水甲醇混合流體中的解聚行為以 及反響溫度、反響時間等對解聚的影響，探究解聚產物與反響條件的關系，依據解聚產物分布，推想解聚反響的機理；依據試驗數據計算解聚反響的動力學參數； 并對三個體系(超亞臨界水、甲醇、混合流體)的解聚效果進展綜合的分析與比 較；通過試驗爭辯獲得較佳的解聚反響條件，為綠色溶劑水以及混合流體在聚碳酸酯解聚中的應用供給肯定的理論依據。232超臨界流體的選擇不同物質具有不同的臨界參數，表2_4是適合作為化學反響溶劑的局部物質的臨界參數和溶度參數。從表中可看出，含C原子較多的有機溶劑的臨界溫度較高， 而

12、臨界壓力較低。水是最常用的溶劑，常被稱為綠色溶劑，但其臨界條件較苛刻， 臨界溫度和臨界壓力比較高。食品分析的兩大突出問題：一是樣品前處理技術：二是分析檢測技術。由于食品樣品基體簡單，有害污染物含量極微，同時越來越嚴格的最大殘留限量標準對分析方法的檢出限提出了更高要求，使得簡單的食品基體中有害殘留的分析需要更為有效的前處理方法和靈敏的檢測技術。樣品前處理是食品分析中最薄弱的環節，也是目前食品分析化學，乃至分析化學中的一個關鍵環節和前沿爭辯課題。它和后續的分析檢測技術結合在一起打算著一個食品檢測方法的靈敏度和可行性。12樣品前處理技術樣品前處理(sample pretreatment)是目前分析化

13、學的瓶頸，是分析化學爭辯的難點和熱點問題之一。它是指樣品的制備和對樣品中待測組分進展提取、凈化、濃縮的過程。樣品前處理的目的是消退基質干擾，保護儀器，提高方法的準確度、周密度、選擇性和靈敏度。樣品前處理約占整個樣品分析時間的60以上。在食品安全檢測中，樣品前處理是分析檢測過程的關鍵環節，只要檢測儀器穩定牢靠，檢測結果的重復性和準確性主要取決于前處理，方法的靈敏度也與樣品前處理過程有重要關系，開發一個的食品檢測方法往往主要的工作在樣品前處理上。傳統的樣品前處理技術有索氏提取，液液安排，柱層析技術等。這些傳統的方法自動化程度低、提取凈化的效率低、本錢高、勞動強度大、試劑消耗大、環境污染嚴峻等。20

14、世紀末，現代科學技術和分析儀器技術的進展推動了現代前處理技術的進展，使整個樣品前處理技術朝著分析速度快、批量大、自動化程度高、本錢低、勞動強度低、試劑消耗少、環境友好、本錢低廉的方向進展。目前在食品分析中常用的前處理技術有固相萃取、固相微萃取、超臨界萃取、凝膠滲透色譜、加速溶劑萃取、微波關心萃取等。固相微萃取固相微萃取(solid phase microextraction，SPME)是一種環境友好的無溶劑萃取技術，該技術以SPE為根底進展而來，并抑制了SPE的缺點，如固體或油性物質對吸附劑的堵塞等，大大降低了空白值，同時又縮短了分析時間。其原理是利用石英纖維外表涂層對分析組分的吸附作用，將組

15、分從試樣基質中萃取出來，并漸漸富集，完成試樣前處理過程。在進樣過程中，利用氣相色譜(GC)汽化室的高溫，液相色譜(HPLC)、毛細管電泳(CE)的流淌相將吸附的組分從固定相中解吸下來，由色譜或電泳進展分別分析。SPME技術包括吸附和解吸兩步，影響吸附的主要因素有涂層的性質、萃取時間、離子強度、溶液pH、萃取溫度以及攪拌狀況。影響解吸的主要因素有溫度、解吸時問、洗脫溶劑以及洗脫體積等。SPME的萃取方式主要有兩種，一是直接浸入式萃取(direct immersion，DISPME)；二是頂空式萃取(headspace， 中國科學技術大學博士學位論文第一章綜述HSSPME)。DISPME是把纖維插

16、入到樣品溶液中，待測物從含基體成分的樣品溶液直接遷移到萃取纖維上，適用于分析氣體樣品和較干凈的液體樣品中的有機化合物，尤其是揮發性差的化合物，但不利于簡單基體樣品的分析。HSSPME 是將纖維暴露在密封樣品上方的氣相中，萃取揮發到固體或液體樣品頂空中的待測物，適合于分析簡單基體的液態和固態樣品中的揮發性、半揮發性有機化合物。由于不直接接觸樣品，避開了基體的干擾，方法的重現性也優于DISPME方法。選擇何種萃取方式，主要取決于目標化合物和樣品基體的性質和特點。SPME技術在食品分析中的應用也很廣泛，對各類食品均有報道，如酒【341、 果汁【35】、飲料361、水果【37、蔬菜口81、糧食【39、

17、油401、肉 、蛋H21、乳制品【431、蜂蜜441等。由于食品樣品的基體往往比較簡單，為延長纖維的使用壽命和減小基體干擾，70的測定承受HSSPME方式【45】，普遍使用的纖維有非極性的聚二甲基硅氧烷(PDMS)和中等極性的聚乙二醇一二乙烯基苯(CWDVB)涂層。芳香劑、香料以及風味成分的測定是食品檢測的重要方面，由于這些物質在 食品中的含量都很低，利用HSSPME方法可以將這些揮發性組分從簡單的樣品基體中萃取出來。目前已經用在酒【46，飲料M、果汁【48】、奶酪49】中芳香性氣味化合物的檢測以及大蒜【50】、油中揮發性組分的分析。SPME在農藥殘留檢測方面也具有極大的優勢，如Simphci

18、o52】承受DISPME 方式和PDMS固定相測定了水果和果汁中多種有機磷農藥，方法檢出限低于2 ugkg，回收率高于70。HSSPME方法也被用來分析蔬菜和魚肉541中的有機氯類農藥，以及牛奶【55】、蜂蜜【56qu的多殘留農藥。SPME還用于食品中其它一些有害殘留組分的分析上，如牛奶中的磺胺類【57】和四環素類581抗生素殘留，以及三嗪類除草劑殘留口9；熏制火腿中的致癌物N亞硝胺60l：啤酒中赭隨霉素殘留f6J；谷物中丙烯酰胺殘留62】：醬類調味品中氯丙醇殘留63l，以及人多氯聯苯(PCBs)及其它含氯有機化合物刪的分析等。SPME技術的主要缺陷是纖維萃取頭壽命較短，一些大分子的蛋白質在纖

19、維上發生不行逆吸附，難以去除，從而轉變涂層的性質，影響結果的準確性。另外SPME的應用有局限性，對基體簡單的樣品，共萃物多，干擾較大。SPME今后的進展主要有：一是選擇性強、靈敏度高、涂層穩定的型萃取纖維。二是與多種分析儀器的在線聯用操作系統，開發的接口技術。超臨界流體萃取超臨界流體萃取(SFE)是承受處于臨界壓力和臨界溫度以上的超臨界流體的溶解力量到達萃取分別的目的。超臨界流體具有比較低的黏度和較高的集中系數，可以比液體溶劑更簡潔穿過多孔性基體，提高了萃取效率。另外，通過轉變萃取壓力和萃取溫度可以很簡潔的轉變超臨界流體的密度，調整其溶解力量，從而實現對特定分析物的選擇性萃取。同時超臨界流體提

20、取的分析物可以通過壓力的調整來進展分別，省去了傳統萃取過程中的樣品濃縮過程，節約了時間，避開了揮發性分析物的損失。C0 是常用的超臨界流體，它具有無毒、無臭、化學惰2性、不污染樣品、易于提純、超臨界條件溫存等特點，是萃取熱不穩定和非極性分析物的良好溶劑。SFE還可以與多種色譜技術直接聯用，有利于揮發性有機化合物的定性定量分析。由于SFE的諸多優點，目前在食品中組分提取、農藥殘留和各種有害殘留分析中的應用日益廣泛。Ling【661承受C02 SFE分析了肉類中的15種有機氯農藥和“種多氯聯苯化合物，平均回收率大于80。除此之外SFE還應用在蘋果 中92種多殘留農藥【67】和唑螨酯殺螨劑【681，

21、小麥69】、面粉中有機磷農藥701，植物油中多環芳烴(PAHs)和食品中多氯聯苯(PCBs)72的分析，以及食品組分的提取分析73-75 J。但由于C02的極性太小，因而只適用于非極性或弱極性化合物的萃取。假設要萃取極性化合物或離子化合物，需參加少量的有機改性劑如甲醇761、乙醇硎、乙腈【78、水1791、異丙醇、NNt811、正己烷【821等，以增加溶劑的極性。如Rissato83】承受乙腈作為改性劑，萃取了蜂蜜中的有機磷、有機氯、有機氮和菊酯類多種極性農藥殘留，大多數農藥的回收率在7594之間。Holcombl84】承受5甲醇作為改性劑，萃取了谷物中的黃曲霉素BI、B2、Gl和G2，回收率

22、大于75。SFE在萃取含水量高的果蔬類樣品時，過多的水會堵塞限流器而影響萃取效果。因此在萃取之前，需要將水分去除。一種方法是冷凍枯燥851,另一種是參加枯燥劑口61。Nerin871承受SFE分析了草莓中的1 1 5有機氯和有機磷類農藥，比中國科學技術大學博士學位論文第一章綜述較了使用冷凍枯燥和無水硫酸鈉枯燥劑兩種除水方法，結果說明，單個農藥測定的相對標準偏差沒有顯著性差異，但是冷凍枯燥方法耗時，并可能導致揮發性化合物的損失。Ellerl8s承受硅藻土和硫酸鎂的混合物作為枯燥劑，萃取了果蔬中的多種殘留農藥，方法抑制了單獨使用硅藻土對極性農藥甲胺磷、乙酰甲胺磷以及氧樂果的強保存作用的缺點，對71

23、種農藥的平均回收率大于75。Mmohashi89】綜述了高含水量樣品中極性農藥殘留的SFE萃取方法，對其中的樣品枯燥方法和萃取改性劑作了較為具體的介紹。SFE的主要缺點：一是儀器昂貴，試驗本錢高；二是萃取過程中需要優化的參數太多，進展一個的萃取方法較為費時；三是極性化合物的萃取需要向超I臨界C02參加改性劑，這會導致萃取的選擇性降低；四是樣品基體對萃取結果有較大的影響，使得每一種樣品的分析都需要重優化萃取方法。 128液相微萃取液相微萃取(Liquid Phase Microextraction，LPME)技術是1996年Jeannot等人【140】提出的一種利用懸掛于微進樣器針端的有機溶劑微

24、滴進展萃取的型試樣前處理技術，它是微型化的LLE。從廣義上講，該技術主要包括以下兩個方面：(1)基于懸掛液滴(SuspendedSingle Drop Microextraction，SDME)形式的微滴液相微萃取1；(2)基于中空纖維的兩相模式或三相模式的液液微萃取或液液液微萃取(HFLPME)”4“，如圖11所示。SDME模式是通過懸掛于微進樣器針頭上體積為ul量級的溶劑微滴進展萃取，有直接浸入式和頂空式兩種【1431。直接浸入式主要用于分別富集干凈水樣中的低濃度分析物，對含固體顆粒或含有能乳化有機溶劑物質的簡單水樣的萃取效果較差。而頂空式LPME中針尖的有中國科學技術大學博士學位論文第一

25、章綜述機溶劑微滴懸于試樣瓶中樣品溶液的上方，因此比較適合于萃取水樣中揮發性強的組分。它的優化參數和直接浸入式LPME根本全都，主要有有機溶劑的選擇、萃取時間、微滴體積、試樣體積、攪拌速度、鹽效應、試樣pH以及溫度等幾個方面。攪拌器圖l-1基于懸掛液滴的LPME(A)和基于中空纖維的LPME(B)雖然SDME是一種簡潔、本錢低廉的快速萃取技術，并且通過不斷的改進萃取模型，優化性能參數，使其應用范圍進一步擴大。但是由于其本身存在的一些缺點仍舊在很大程度上限制了它的應用，如：溶劑微滴易脫落、移位、無法提高攪拌速度、延長萃取時間等，靈敏度和準確度不高等。為了抑制上述缺點， Pedersen1441等提

26、出了以多孔性中空纖維為根底的HFLPME技術，將有機萃取溶劑固定到中空纖維壁內的微孔里，再將接收相通過微進樣器注入到中空纖維的空腔內。這樣不僅很好地保護了有機相，使其即使在高的攪拌速度下也不易移位脫落，還降低了其溶解到水樣中的可能性，增大了萃取外表積。由于HP-LPME具有操作簡便、快捷、本錢低廉、易與色譜系統聯用等優點。近來年，作為一種型的樣品前處理技術，已經引起了環境分析領域的很多爭辯人員的留意，并被應用到環境水樣中農藥殘留11451、苯酚1461、PCBs1471、PAHs1481等有害殘留物的分析中。在食品分析領域也有少數承受LPME方法的報道。Penas91承受HFLPME模式，利用

27、辛醇作為萃取溶劑分析了酒中的赭曲霉素， 檢出限為02 ngml，與IAC方法結果相像，但在試驗本錢和有機溶劑消耗上比IAC方法要小的多。Bjorhovdei”o】承受直接浸入HFSPME模式，利用聚丙烯中中國科學技術大學博士學位論文第一章綜述空纖維和聚苯甲基硅氧烷液膜分析了人母的多種藥物殘留，在萃取之前，對樣品進展酸化，去除了大局部的脂類化合物，藥物回收率在4269之間。但由于LPME主要靠手工操作，因此不行避開的存在一些問題，如微進樣器移動速度的穩定性，平行操作的重復性和再現性等。因此Myung等舊1設計了一套可程序化的動態LPME裝置，并利用這套裝置萃取了試樣中苯乙胺衍生物， 省去了繁瑣細

28、致的微進樣器注射塞的移開工作，可以得到了比手工操作更好的萃取結果。作為一種的前處理技術，LLME目前還存在很多有待完善的地方，在應用上還大多局限在環境水樣的分析上。對固態樣品或黏性的液態樣品的分析即使承受頂空LPME模式，也很難得到較高的萃取效率，這是由于通過上升溫度來加速萃耿速度和提高效率的同時，也會引起有機萃取溶劑的揮發。另外，萃取過程需要優化的參數較多，萃取時間長，而且萃取效果在很大程度上依靠于樣品基體的性質。 的有機氯、菊酯類農藥及PCBs、PCDDs等含氯的有害殘留物，NPD適合于有機磷和有機氮類化合物，而FPD適合于有機硫和有機磷類化合物的分析。GC在有害殘留分析中，對分析物進展定

29、性的根本原理是依據保存時間來判定待測組分。但往往由于樣品基體簡單，加上提取和凈化過程并不能完全去除共萃干擾物，造成色譜分析檢測時可能會消滅很多雜質峰。假設在與待測組分相近的保存時間范圍內有一種或多種雜質峰消滅，就可能被認為是待測組分，造成誤判甚至消滅雜質峰完全掩蓋了待測組分峰，無法進展檢測的現象。GCMS的消滅，使這個問題得到了肯定的解決。它不僅依據樣品中待測組分在圖譜上的保存時間，更主要是依據在此保存時間內分析物裂解的特征離子碎片，由質譜儀按其分子量和分子構造對其準確定性，并以此作為定量的依據，從而抑制了由于未被凈化的雜質峰與農藥保存時間重迭而造成將雜質峰誤判為分析物的缺點。另外MS作為一種

30、靈敏度較高的通用型檢測器，可以抑制專一性強的檢測器在多殘留分析上的缺乏，滿足不同性質的多種殘留組分的同時91Ii定【伸91。目前GC MS技術已經廣泛應用于食品中有害殘留檢測中f20m，并可以作為一種對陽性樣品中檢出組分確實認手段【加1珈3】：由于它能給出化合物的構造信息，有利于化合物的定性。但隨著農藥殘留限量要求的進一步提高，以及簡單樣品基體的影響，這種技術的應用也受到了肯定的限制。在一些簡單樣品的分析中，可能消滅承受現有的前處理技術并不能將提取液的雜質去除干凈，而會導致在色譜分析的時候消滅干擾或完全掩蓋目標分析物的色譜峰，引起分別和物質定性的困難。近年來，由于HPLCMS聯用技術的不斷消滅，LCMS已成為現代分析必不行少的組成局部。HPLC與MS聯用爭辯起步于20世紀70年月，與GcMS相比，LCMS的連接更為簡單。LC-MS聯用已消滅多種接口方式，如電噴霧接口(ES)、熱噴霧(TS)、離子噴霧接口(IS)、大氣壓化學電離接口(APcI)及粒子束接口(PB)。HPLC和LCMS廣泛應用于不易揮發及熱不穩定化合物的分析，是農藥殘留定性、定量分析的有效手段中國科學技術大學博士學位論文第一章綜述213J。承受選擇離子模式，HPLCMS可以扣除基體背景的干擾，從而對樣品的前處理降低了要求。很多樣品提取液