1、實(shí)驗(yàn)一連續(xù)均相管式循環(huán)反應(yīng)器中的返混實(shí)驗(yàn)在工業(yè)生產(chǎn)上，對(duì)某些反應(yīng)為了控制反應(yīng)物的合適濃度，以便控制溫度、轉(zhuǎn)化率和收率，同時(shí) 需要使物料在反應(yīng)器內(nèi)由足夠的停留時(shí)間，并具有一定的線速度，而將反應(yīng)物的一部分物料返回到 反應(yīng)器進(jìn)口，使其與新鮮的物料混合再進(jìn)入反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)。在連續(xù)流動(dòng)的反應(yīng)器內(nèi)，不同停留時(shí) 間的物料之間的混和稱為返混。對(duì)于這種反應(yīng)器循環(huán)與返混之間的關(guān)系，需要通過實(shí)驗(yàn)來測(cè)定。在連續(xù)均相管式循環(huán)反應(yīng)器中，若循環(huán)流量等于零，則反應(yīng)器的返混程度與平推流反應(yīng)器相近， 由于管內(nèi)流體的速度分布和擴(kuò)散，會(huì)造成較小的返混。若有循環(huán)操作，則反應(yīng)器出口的流體被強(qiáng)制 返回反應(yīng)器入口，也就是返混。返混程度的大小

2、與循環(huán)流量有關(guān)，通常定義循環(huán)比R為：循環(huán)物料的體積流量_離開反應(yīng)器物料的體積流量循環(huán)比R是連續(xù)均相管式循環(huán)反應(yīng)器的重要特征，可自零變至無窮大。當(dāng)R=0時(shí)，相當(dāng)于平推流管式反應(yīng)器。當(dāng)R=8時(shí)，相當(dāng)于全混流反應(yīng)器。因此，對(duì)于連續(xù)均相管式循環(huán)反應(yīng)器，可以通過調(diào)節(jié)循環(huán)比R，得到不同返混程度的反應(yīng)系統(tǒng)。 一般情況下，循環(huán)比大于20時(shí)，系統(tǒng)的返混特性已經(jīng)非常接近全混流反應(yīng)器。返混程度的大小，一般很難直接測(cè)定，通常是利用物料停留時(shí)間分布的測(cè)定來研究。然而測(cè)定 不同狀態(tài)的反應(yīng)器內(nèi)停留時(shí)間分布時(shí)，我們可以發(fā)現(xiàn)，相同的停留時(shí)間分布可以有不同的返混情況， 即返混與停留時(shí)間分布不存在一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系，因此不能用停留時(shí)間

3、分布的實(shí)驗(yàn)測(cè)定數(shù)據(jù)直接表示 返混程度，而要借助于反應(yīng)器數(shù)學(xué)模型來間接表達(dá)。2.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私膺B續(xù)均相管式循環(huán)反應(yīng)器的返混特性。分析觀察連續(xù)均相管式循環(huán)反應(yīng)器的流動(dòng)特征研究不同循環(huán)比下的返混程度，計(jì)算模型參數(shù)n。2.2實(shí)驗(yàn)原理停留時(shí)間分布的測(cè)定方法有脈沖法，階躍法等，常用的是脈沖法。當(dāng)系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定后，在系統(tǒng) 的入口處瞬間注入一定量Q的示蹤物料，同時(shí)開始在出口流體中檢測(cè)示蹤物料的濃度變化。(t )dt = V - C (t )dUQQ =廣 vc (t )dt=VC(Q)= C (t)vc (t dt c (t )7t由停留時(shí)間分布密度函數(shù)的物理含義，可知所以f由此可見f (t)與示蹤劑濃度C (

4、t)成正比。因此，本實(shí)驗(yàn)中用水作為連續(xù)流動(dòng)的物料，以飽和KCl作示蹤劑，在反應(yīng)器出口處檢測(cè)溶液電導(dǎo)值。在一定范圍內(nèi)，KCl濃度與電導(dǎo)值成正比，則可用電 導(dǎo)值來表達(dá)物料的停留時(shí)間變化關(guān)系，即f。 L(t)，這里L(fēng)(t)= L -匕，匕為t時(shí)刻的電導(dǎo)值， L無示蹤劑時(shí)電導(dǎo)值。由實(shí)驗(yàn)測(cè)定的停留時(shí)間分布密度函數(shù)f ),有兩個(gè)重要的特征值，即平均停留時(shí)間t和方差a 2 , t可由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算得到。若用離散形式表達(dá)，并取相同時(shí)間間隔則：_ YtC(tkt _ t - L(t)EC (t)Z 一 &)a 2 =tEt 2 L(t) _E 12若用無因次對(duì)比時(shí)間。來表示，即。=t ； t ,無因次方差a2=a

5、2 / t2。在測(cè)定了一個(gè)系統(tǒng)的停留時(shí)間分布后，如何來評(píng)介其返混程度，則需要用反應(yīng)器模型來描述， 這里我們采用的是多釜串聯(lián)模型。所謂多釜串聯(lián)模型是將一個(gè)實(shí)際反應(yīng)器中的返混情況作為與若干個(gè)全混釜串聯(lián)時(shí)的返混程度等 效。這里的若干個(gè)全混釜個(gè)數(shù)n是虛擬值，并不代表反應(yīng)器個(gè)數(shù)，n稱為模型參數(shù)。多釜串聯(lián)模型 假定每個(gè)反應(yīng)器為全混釜，反應(yīng)器之間無返混，每個(gè)全混釜體積相同，則可以推導(dǎo)得到多釜串聯(lián)反 應(yīng)器的停留時(shí)間分布函數(shù)關(guān)系，并得到無因次方差a J與模型參數(shù)n存在關(guān)系為：1n =a 292.3實(shí)驗(yàn)裝置及操作步驟2.3.1實(shí)驗(yàn)裝置(6)(7)(8)進(jìn)水閥(2)進(jìn)水流量計(jì)(3)注射器(4)填料塔(5)電極 (6

6、)電導(dǎo)儀 (7)記錄儀 (8)微機(jī)(9)循環(huán)泵 (10)循環(huán)流量計(jì) (11)放氣閥實(shí)驗(yàn)裝置由管式反應(yīng)器和循環(huán)系統(tǒng)組成。循環(huán)泵開關(guān)在儀表屏上控制，流量由循環(huán)管閥門控制， 流量直接顯示在儀表屏上，單位是：升/小時(shí)。實(shí)驗(yàn)時(shí)，進(jìn)水從轉(zhuǎn)子流量計(jì)調(diào)節(jié)流入系統(tǒng)，穩(wěn)定后在 系統(tǒng)的入口處（反應(yīng)管下部進(jìn)樣口）快速注入示蹤劑（0.51ml），由系統(tǒng)出口處電導(dǎo)電極檢測(cè)示蹤劑 濃度變化，并顯示在電導(dǎo)儀上，并可由記錄儀記錄。電導(dǎo)儀輸出的毫伏信號(hào)經(jīng)電纜進(jìn)入A/D卡，A/D卡將模擬信號(hào)轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號(hào)，由計(jì)算機(jī)集中 采集、顯示并記錄，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，計(jì)算機(jī)可將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果儲(chǔ)存或打印出來。2.3.2實(shí)驗(yàn)步驟及方法（1）開車步驟

7、1）通水，開啟水源，讓水注滿管式反應(yīng)器，并從塔頂溫度流出，調(diào)節(jié)進(jìn)水流量為15 L/h，保持 流量穩(wěn)定。2）通電，開啟電源開關(guān)。開電腦、打印機(jī)，打開“管式循環(huán)反應(yīng)器數(shù)據(jù)采集”軟件，準(zhǔn)備開始；開電導(dǎo)儀并調(diào)整好，以備測(cè)量；循環(huán)時(shí)，開泵，用循環(huán)閥門調(diào)節(jié)流量。不循環(huán)時(shí)，關(guān)泵，關(guān)進(jìn)循環(huán)閥門（2）進(jìn)樣操作1）待系統(tǒng)穩(wěn)定后，用注射器迅速注入示蹤劑（建議0.51ml），同時(shí)點(diǎn)擊軟件上“開始”圖標(biāo)。（單釜、三釜可以依次進(jìn)行，注入示蹤劑量，單釜3 mL，三釜2 mL）2）當(dāng)電腦記錄顯示的曲線在2 min內(nèi)覺察不到變化時(shí)，即認(rèn)為終點(diǎn)己到。（出峰時(shí)間約10-20min）3）點(diǎn)擊“結(jié)束”，以組號(hào)作為文件名保存文件，打印實(shí)

8、驗(yàn)數(shù)據(jù)；4）改變條件重復(fù)1）3）步（3）結(jié)束步驟1）關(guān)閉電腦、打印機(jī)；2）關(guān)閉儀器，電源，水源，實(shí)驗(yàn)結(jié)束。2.3.3操作要點(diǎn)實(shí)驗(yàn)循環(huán)比做三個(gè)，R=0，3, 5；注入示蹤劑要小于1ml；調(diào)節(jié)流量穩(wěn)定后方可注入示蹤劑，整個(gè)操作過程中注意控制流量；為便于觀察，示蹤劑中加入了顏料。抽取時(shí)勿吸入底層晶體，以免堵塞。示蹤劑要求一次迅速注入；若遇針頭堵塞，不可強(qiáng)行推入，應(yīng)拔出后重新操作；一旦失誤，應(yīng)等示蹤劑出峰全部走平后，再重做。2.3.4預(yù)習(xí)思考題1）測(cè)定停留時(shí)間分布有哪些方法？本實(shí)驗(yàn)采用哪種方法？2）何謂返混？返混的起因是什么？限制返混的措施有哪些？3）管式循環(huán)反應(yīng)器有何特征？4）采用脈沖示蹤法應(yīng)該注意

9、哪些事項(xiàng)？2.4實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和要求實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1）用脈沖示蹤法測(cè)定循環(huán)反應(yīng)器停留時(shí)間分布；2）改變循環(huán)比，確定不同循環(huán)比下的系統(tǒng)返混程度；3）觀察循環(huán)反應(yīng)器的流動(dòng)特征。實(shí)驗(yàn)要求控制系統(tǒng)的進(jìn)口流量15升小時(shí)，采用不同循環(huán)比，R=0，3, 5,通過測(cè)定停留時(shí)間的方法，借助多釜串聯(lián)模型度量不同循環(huán)比下系統(tǒng)的返混程度。2.5數(shù)據(jù)記錄實(shí)驗(yàn)前應(yīng)確定并記錄的內(nèi)容：反應(yīng)器名稱、反應(yīng)器尺寸、示蹤劑名稱、選定注入量、室溫、水 沮笙.1.11ll.、J；實(shí)驗(yàn)記錄表（自己設(shè)計(jì)）2.6實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求2.6.1實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告要求：闡明實(shí)驗(yàn)原理、任務(wù)、目的、裝置流程；寫清實(shí)驗(yàn)步驟、注意事項(xiàng)、所要采集的數(shù)據(jù)；回答 預(yù)習(xí)思考題、設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表2.6.2實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理與報(bào)告（1）選擇一組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，用離散方法計(jì)算平均停留時(shí)間、方差，從而計(jì)算無因次方差和模型參 數(shù)，要求