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文檔簡介

1、丙酮和水的分離第1頁,共32頁,2022年,5月20日,2點25分,星期日丙酮的理化性質及應用分子量熔點沸點狀態顏色密度折射率燃點 爆炸界限 毒性級別 50.08-94.656.48液體無色7972kg/m31358546526%一128% 1第2頁,共32頁,2022年,5月20日,2點25分,星期日丙酮的應用用于有機溶劑、醋酐、氯仿、染料、石臘的精煉、橡膠、潤滑油的制造 第3頁,共32頁,2022年,5月20日,2點25分,星期日第4頁,共32頁,2022年,5月20日,2點25分,星期日阿貝折射儀的基本構造1測量望遠鏡。2消散把手3恒溫入水口。4溫度計5測量棱鏡。 6鉸鏈7.輔助棱鏡 8

2、.加液槽9.反射鏡 10.讀數望遠鏡11轉軸 12刻度盤罩13.閉合旋鈕 14盤座遵循折射定律第5頁,共32頁,2022年,5月20日,2點25分,星期日阿貝折射儀的使用方法1)儀器安裝:將阿貝折射儀安放在光亮處,但應避免陽光的直接照射,以免液體試樣受熱迅速蒸發。用超級恒溫槽將恒溫水通入棱鏡夾套內,檢查棱鏡上溫度計的讀數是否符合要求(一般選用(20.00.1)或(25.00.1) (2)加樣:旋開測量棱鏡和輔助棱鏡的閉合旋鈕,使輔助棱鏡的磨砂斜面處于水平位置,若棱鏡表面不清潔,可滴加少量丙酮,用擦鏡紙順單一方向輕擦鏡面(不可來回擦)。待鏡面洗凈干燥后,用滴管滴加數滴試樣于輔助棱鏡的毛鏡面上,迅

3、速合上輔助棱鏡,旋緊閉合旋鈕。若液體易揮發,動作要迅速,或先將兩棱鏡閉合,然后用滴管從加液孔中注入試樣(注意切勿將滴管折斷在孔內)。 (3)調光:轉動鏡筒使之垂直,調節反射鏡使入射光進入棱鏡,同時調節目鏡的焦距,使目鏡中十字線清晰明亮。調節消色散補償器使目鏡中彩色光帶消失。再調節讀數螺旋,使明暗的界面恰好同十字線交叉處重合。 (4)讀數:從讀數望遠鏡中讀出刻度盤上的折射率數值。常用的阿貝折射儀可讀至小數點后的第四位,為了使讀數準確,一般應將試樣重復測量三次,每次相差不能超過0.0002,然后取平均值。第6頁,共32頁,2022年,5月20日,2點25分,星期日氣相色譜法的基本原理一、基本原理

4、氣固色譜、氣液色譜 氣固色譜中被分離物隨著載氣的流動,被測組分在吸附劑表面進行吸附,脫附,再吸附,再脫附這樣反復的過程不同物質在色譜柱中的保留時間不同而達到分離的目的。 氣液色譜中被分離物隨著載氣的流動,被測組分在固定液中進行溶解,揮發,再溶解,再揮發的過程,使不同物質在色譜柱中的保留時間不同而達到分離的目的。第7頁,共32頁,2022年,5月20日,2點25分,星期日氣相色譜儀的組成第8頁,共32頁,2022年,5月20日,2點25分,星期日常壓蒸餾1原理在特定的裝置中,先將液體加熱至沸騰,使該液體變成蒸汽,然后經冷凝重新變為液體后收集于另一容器的過程。第9頁,共32頁,2022年,5月20

5、日,2點25分,星期日常壓蒸餾2意義可以測定液體化合物的沸點,鑒別其純度。把沸點相差較大(30以上)的液體混合物分開,除去易揮發 或不易揮發的雜質,提純液體化合物;第10頁,共32頁,2022年,5月20日,2點25分,星期日常壓蒸餾3、儀器的安裝 (一)從熱源處開始,自下而上,從左到右。 儀器組裝應做到橫平豎直,鐵架臺整齊放在儀器背后,夾子松緊適宜地夾于燒瓶磨口處,燒瓶與電熱套之間要有一定空隙。(二)溫度計的水銀球上沿應在蒸餾頭支管下沿的水平延長線上。第11頁,共32頁,2022年,5月20日,2點25分,星期日普通蒸餾裝置第12頁,共32頁,2022年,5月20日,2點25分,星期日蒸餾操

6、作步驟1、組裝儀器(根據被蒸餾物的性質安裝適當的蒸餾裝置)2、加入物料于蒸餾頭上口放一長頸玻璃漏斗,通過漏斗將待蒸餾液體倒入燒瓶中,加入12粒沸石防止暴沸,再裝好溫度計。3、通冷凝水檢查裝置的氣密性和與大氣相通處是否暢通后,打開水龍頭,緩緩通入冷凝水。第13頁,共32頁,2022年,5月20日,2點25分,星期日4、加熱蒸餾開始先用小火加熱,逐漸增大加熱強度,使液體沸騰。然后調節熱源,控制蒸餾速度,以每秒餾出12滴為宜。此間應使溫度計水銀球下部始終掛有液珠,以保持汽液平衡,確保溫度計讀數的準確。5、觀察溫度,收集餾分記下第一滴餾出液滴入接受器時的溫度。如果所蒸餾的液體中含有低沸點的前餾分,待前

7、餾分蒸完溫度趨于穩定后,應更換接受器,收集所需要的餾分,并記錄所需要的餾分開始餾出和最后一滴餾出時的溫度,即該餾分的沸程。第14頁,共32頁,2022年,5月20日,2點25分,星期日6、停止蒸餾如果維持原來的加熱溫度,不再有餾出液蒸出時,溫度會突然下降,這時應停止蒸餾,即使雜質含量很少,也不能蒸干,以免燒瓶炸裂。第15頁,共32頁,2022年,5月20日,2點25分,星期日三、注意事項1、開始加熱前必須加入沸石, 防止液體過熱而出現的暴沸現象。在沸石的微孔中,吸附著一些空氣,當加熱時會不斷冒出微小的氣泡成為液體氣化中心,使液體沸騰平穩。如果加熱前忘記加沸石,應停止加熱,待液體稍冷后再加。如果

8、沸騰中途停止過,則在重新加熱前加入新沸石。2、整個裝置應通大氣,決不能造成封閉系統,因為封閉系統在加熱時會引起爆炸事故。第16頁,共32頁,2022年,5月20日,2點25分,星期日3、某些液體有時因蒸干而爆炸,所以進行蒸餾時,一般都使燒瓶剩下少量液體。 4、蒸餾過程中,加熱溫度不能太高,否則會使蒸氣過熱,水銀球上的液珠消失,導致所測沸點偏高;溫度也不能太低,以免水銀球不能充分被蒸氣包圍,致使所測沸點偏低。5、結束蒸餾時,應先停止加熱,稍冷后再關冷凝水。拆卸蒸餾裝置的順序與安裝順序相反。 四、 實驗裝置第17頁,共32頁,2022年,5月20日,2點25分,星期日簡單分餾1.基本原理利用有機物

9、質的沸點不同,在蒸餾過程中低沸點的組分先蒸出,高沸點的組分后蒸出,從而達到分離提純的目的。不同的是,分餾是借助于分餾柱使一系列的蒸餾不需多次重復,一次得以完成。簡言之,分餾即多次的簡單蒸餾。在實驗室常采用分餾柱來實現,工業上采用精餾塔。第18頁,共32頁,2022年,5月20日,2點25分,星期日2、基本操作簡單分餾操作的程序與蒸餾大致相同。將待分餾液傾入圓底燒瓶中,加12粒沸石。安裝并仔細檢查整套裝置后,先開通冷凝水,再開始加熱,緩緩升溫,使蒸氣約1015min后到達柱頂。調節熱源,控制分餾速度,以餾出液每23s一滴為宜。待低沸點組分蒸完后,溫度會驟然下降,此時應更換接受器,繼續升溫,按要求

10、接收不同溫度范圍的餾分。第19頁,共32頁,2022年,5月20日,2點25分,星期日3、分餾裝置 第20頁,共32頁,2022年,5月20日,2點25分,星期日4、注意事項(一)待餾分的液體混合物不得從蒸餾頭或分餾 柱上口傾入。(二)為盡量減少柱內的熱量損失,提高分餾效 果,可在分餾柱外包裹石棉繩或玻璃棉等保溫材 料。(三)要隨時注意調節熱源,控制好分餾速度。(四)開始加熱時,升溫不能太快,否則蒸氣上升過多,會出現“液泛”現象(即柱中冷凝的液 體被上升的蒸氣堵在柱內,而使分餾難以繼續進 行)。此時應暫時降溫,待柱內液體流回燒瓶 后,再繼續緩慢升溫進行分餾。 第21頁,共32頁,2022年,5

11、月20日,2點25分,星期日目前回收丙酮的先進工藝(1)丙酮回收機 基本原理 溶劑回收機利用加熱蒸餾的原理,均勻加熱臟溶劑,使其達到沸點并氣化后,通過冷卻系統,回收得到干凈的溶劑,達到重復利用的目的。 第22頁,共32頁,2022年,5月20日,2點25分,星期日丙酮回收機第23頁,共32頁,2022年,5月20日,2點25分,星期日(2)丙酮回收活性炭的特點:對碳氫化學物質具有極好的吸附作用為丙酮揮發回收裝置配套的專用活性炭具有工作容量大,脫附性能好、氣體流動阻力小、比重輕等特點(3)應用領域: 化工、油品、石油化工、制藥、農藥汽車部件、涂裝、電氣、電子元件 印刷、電鍍、罐裝車、橡膠、感光材

12、料、纖維、塑膠、人造革、干洗等行業 第24頁,共32頁,2022年,5月20日,2點25分,星期日第25頁,共32頁,2022年,5月20日,2點25分,星期日實驗設計最佳方案:普通蒸餾第26頁,共32頁,2022年,5月20日,2點25分,星期日方案可行性1通過分餾柱使冷凝蒸餾過程多次進行,使化合物得到分離和提純。2水的沸點是100丙酮的沸點是56.48比較接近且他們是相近的互溶液體。第27頁,共32頁,2022年,5月20日,2點25分,星期日一 、實驗目的(1) 了解普通蒸餾和簡單分餾的基本原理及意義; (2) 初步掌握蒸餾和分餾裝置的安裝與操作;(3)比較蒸餾和分餾分離液體混合物的效果。 第28頁,共32頁,2022年,5月20日,2點25分,星期日二、實驗原理丙酮沸點為56 C,與水互溶,是常用的有機溶劑。本實驗分別采用普通蒸餾和簡單分餾操作技術,分別對丙酮和水進行分離,比較分離效果。O第29頁,共32頁,2022年,5月20日,2點25分,星期日 三、實驗用品 圓底燒瓶(100mL) 、刺形分餾柱、

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