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文檔簡介

1、分析化學 定量分析中的誤差及結果處理2滴定分析法3酸堿滴定法4配位滴定法5氧化還原滴定法6緒論1 分析化學沉淀滴定法7稱量分析法8分析方法的分類和步驟2學習的內容和基本要求3分析化學的任務和作用1第一章 緒論1了解分析化學的任務、作用; 2了解分析化學的分類、步驟;3.明確分析化學的學習內容和基本要求。學習目標第一節 分析化學的任務和作用12分析化學的任務分析化學的作用3分析化學的發展趨勢一、分析化學的任務分析化學包括定性分析和定量分析兩大部分。當分析試樣的來源、主要成分及主要雜質都已知時,可不進行定性分析,而直接進行組分的定量分析。二、分析化學的作用分析化學作為一門基礎學科,其核心知識已廣泛

2、應用于自然科學的方方面面,與其他學科相輔相成,構成了創造自然、改造自然的強大力量。三、分析化學的發展趨勢分析化學發展的趨勢是發展靈敏、專一、快速、準確的新方法和新技術。計算機在分析化學中的應用,化學統計學、分析儀器的智能化等,標志著分析化學已發展成為一門化學信息科學。第二節 分析方法的分類和步驟12分析方法的分類分析化學的步驟一、分析方法的分類1.無機分析和有機分析2.常量、半微量和微量分析3.常量、半微量和微量分析4.化學分析和儀器分析5.例行分析和仲裁分析二、分析化學的步驟1.采樣與制樣2.試樣的分解3.測定4.計算并報告分析結果第三節 學習的內容和基本要求12學習內容基本要求3教材特點4

3、學習方法一、學習內容分析化學是在生產實踐中產生和發展起來的,生產的發展和科學技術的進步,給分析化學提出了更高的要求。分析化學是一門實踐性很強的學科,也是中職學校分析專業的一門專業基礎課。二、基本要求基本知識部分要求掌握滴定分析和稱量分析的方法及其基本原理;理解定量分析學中的基本概念;了解定量分析中的誤差及數據處理方面的基礎知識;牢固樹立 “ 量”的概念,掌握定量分析中的有關計算方法。三、教材特點本教材以應用為目的,理論以必需夠用為度,以講清概念,強化應用為重點,在內容安排上,降低了理論難度,公式也只要求能應用就行,對書后附錄列出的各表要求學生能靈活使用;編排順序上采用理論與實踐相結合的方式,力

4、求做到深入淺出,通俗易懂便于學生自己學習;為配合分析中級工的考證,書中習題以選擇題,判斷題為主。四、學習方法1.明確學習內容2.復習、應用有關基礎知識,掌握教材的重點學習內容3.了解課程的特點和要求,抓住重點,突破難點4.學生要積極、主動地學習,學習中應做到。Thank you第二章 定量分析中的誤差及結果處理 有效數字及其運算規則2分析結果的處理3定量分析中的誤差1第二章 定量分析中的誤差及結果處理1理解準確度與誤差、精密度與偏差的關系; 2掌握誤差的來源、特點、計算和提高準確度的方法;3.掌握有效數字及運算規則;4.掌握分析數據的處理方法。學習目標第一節 定量分析中的誤差12定量分析的結果

5、評價定量分析中的誤差來源3定量分析中誤差的減免一、定量分析的結果評價1.準確度與誤差一、定量分析的結果評價2.精密度和偏差(1)絕對偏差和相對偏差(2)平均偏差和相對平均偏差一、定量分析的結果評價一、定量分析的結果評價(3)標準偏差和變異系數一、定量分析的結果評價3.精密度與準確的關系一、定量分析的結果評價4.公差一、定量分析的結果評價二、定量分析中的誤差來源1.系統誤差(1)方法誤差(2)儀器誤差(3)試劑誤差(4)操作誤差2.偶然誤差三、定量分析中誤差的減免1.選擇合適的分析方法2.減小測量誤差3.增加平行測定次數4.消除測定過程中的系統誤差(1)對照試驗(2)空白試驗(3)校準儀器(4)

6、校正方法三、定量分析中誤差的減免第二節 有效數字及其運算規則12有效數字有效數字修約規則3有效數字運算規則一、有效數字有效數字是分析測量中所能得到的有實際意義的數字,在其數值中只有最后一位是不確定的,前面所有位數的數字都是準確的。二、有效數字修約規則對分析數據進行處理時,應根據測量準確度及運算規則,合理保留有效數字的位數,棄去不必要的多余數字。修約數字時,只能對原數據一次修約到所需要的位數,不能逐級修約。三、有效數字運算規則 幾個數據相加或相減時,它們的和或差的有效數字的保留,應以小數字點后位數最少的或其絕對誤差最大的數字為依據 幾個數據相乘或相除時,它們的積或商的有效數字的保留,應以有效數字

7、位數最少或相對誤差最大的數字為依據,將多余數字修約后進行乘除運算三、有效數字運算規則 若數據的第一位數字大于,可多算一位有效數字 有關化學平衡的計算,保留二位或三位有效數字 通常對于組分含量在10以上時,一般要求分析結果有效數字四位 以誤差表示分析結果的準確度時,一般保留一位有效數字,最多取二位第三節 分析結果的處理12原始數據的處理一般分析結果的處理3可疑數據的取舍4平均值的置信區間一、原始數據的處理(1)使用專門的記錄本(2)應及時、準確地記錄(3)注意有效數字(4)相同數據的記錄(5)數據的改動(6)用筆二、一般分析結果的處理在系統誤差忽略的情況下,進行定量分析實驗,一般要對每種試樣平行

8、測定次,先計算測定結果的平均值,再計算出相對平均偏差。三、可疑數據的取舍 法Q檢驗法四、平均值的置信區間在完成一次測定工作后,一般是把測定數據的平均值作為結果報出。四、平均值的置信區間Thank you第三章 滴定分析法 標準滴定溶液2滴定分析中的計算3滴定分析概述1第三章 滴定分析法學習的內容和基本要求41了解滴定分析法的原理,熟悉滴定分析的反應條件及滴定方式; 2理解基準物質應具備的條件,掌握標準滴定溶液的配制和標定方法;3.學會滴定分析結果的簡單計算。學習目標第一節 滴定分析概述12滴定分析中的基本術語滴定分析對化學反應的要求3滴定分析法的分類4滴定分析的方式一、滴定分析中的基本術語(1

9、)標準滴定溶液(2)試液(3)滴定(4)化學計量點(5)指示劑(6)滴定終點(7)終點誤差二、滴定分析對化學反應的要求 反應必須定量完成 反應必須迅速完成 反應不受其他雜質的干擾,且無副反應。 有適當的方法確定滴定終點。三、滴定分析法的分類1.酸堿滴定法2.配位滴定法3.氧化還原滴定法4.沉淀滴定法四、滴定分析的方式1.直接滴定法2.返滴定法3.置換滴定法4.間接滴定法第二節 標準滴定溶液12基準物質標準滴定溶液的濃度3標準溶液的配制一、基準物質 物質必須具有足夠的純度。 物質的組成與化學式相符。 性質穩定、易溶解。 基準物質的摩爾質量盡可能大,這樣可減少因稱量造成的誤差。 參加反應時,應按反

10、應式定量進行,沒有副反應。一、基準物質一、基準物質接上圖二、標準滴定溶液的濃度1.物質的量濃度2.滴定度三、標準溶液的配制1.直接配制法2.間接配制法(1)用基準物質標定三、標準溶液的配制(2)用標準滴定溶液標定第三節 滴定分析中的計算12滴定分析計算的依據等物質的量反應規則計算示例一、滴定分析計算的依據 等物質的量反應規則等物質的量反應規則是滴定分析計算中一種比較方便的方法,本法的關鍵是確定物質的基本單元。二、計算示例1.兩種溶液間的計算二、計算示例2.溶液與被滴定物質之間的計算二、計算示例3.求被測組分的質量分數(1)被測組分的質量分數二、計算示例(2)在返滴定法中,計算公式為二、計算示例

11、(3)在液體試樣中,被測組分的含量也常用質量濃度p表示二、計算示例4.滴定度與物質的量濃度的換算第四節 滴定分析中的誤差12測量誤差3濃度誤差滴定誤差一、測量誤差測量誤差是由于測量儀器不準確或觀察刻度不準確所造成的誤差。二、滴定誤差 滴定終點與反應的化學計量點不吻合。 指示劑消耗標準滴定溶液。 標準滴定溶液用量的影響。 雜質的影響。三、濃度誤差 標準滴定溶液的濃度不能過濃或過稀。 標準滴定溶液的體積隨溫度變化而改變,其濃度也隨之發生變化。用直接法配制的溶液,其濃度應按校正后的容積計算Thank you第四章 酸堿滴定法 緩沖溶液2酸堿指示劑3概述1第四章 酸堿滴定法酸堿滴定曲線及指示劑的選擇4

12、酸堿滴定法的應用51學會常見物質水溶液的計算方法; 2掌握酸堿指示劑的變色原理、變色范圍,能夠正確地選擇合適的指示劑;3.理解酸堿滴定的基本原理、準確進行酸堿滴定的條件;4.掌握酸堿滴定法的應用。學習目標第一節 概述12酸的濃度和酸度水溶液中氫離子濃度的計算一、酸的濃度和酸度酸的濃度和酸度在概念上是不相同的。酸的濃度又叫酸的分析濃度,它是指某種酸的物質的量濃度,即酸的總濃度,包括溶液中未離解酸的濃度和已離解酸的濃度。二、水溶液中氫離子濃度的計算1.強酸、強堿溶液2.弱酸弱堿3.水解性鹽溶液第二節 緩沖溶液12分析方法的分類分析化學的步驟34分析方法的分類分析化學的步驟一、緩沖溶液作用原理二、緩

13、沖溶液的pH計算配制緩沖溶液時,可以查閱有關手冊按配方配制,也可通過相關計算后進行配制三、緩沖容量和緩沖范圍1.緩沖容量2.緩沖范圍四、緩沖溶液的選擇和配制1.緩沖溶液的選擇原則 緩沖溶液對分析過程沒有干擾 緩沖溶液的應在所要求控制的酸度范圍內 緩沖溶液應有足夠的緩沖容量2.緩沖溶液的配制(1)一般緩沖溶液(2)標準緩沖溶液四、緩沖溶液的選擇和配制四、緩沖溶液的選擇和配制第三節 酸堿指示劑12分析方法的分類分析化學的步驟34分析方法的分類分析化學的步驟一、指示劑的作用原理一、指示劑的作用原理一、指示劑的作用原理二、指示劑的變色范圍1.指示劑的顏色變化與溶液p的關系二、指示劑的變色范圍2.指示劑

14、的變色范圍及其產生原因3.變色范圍 理論值與實際值的差異三、影響指示劑變色范圍的因素三、影響指示劑變色范圍的因素接上圖三、影響指示劑變色范圍的因素1.溫度2.指示劑的用量3.溶劑4.滴定順序四、混合指示劑混合指示劑是用一種酸堿指示劑和另一種不隨 變化而改變顏色的染料,或者用兩種指示劑混合配制而成;混合指示劑的原理是利用互補色進行調色,掩蓋過渡色;其目的是使指示劑的顏色變化敏銳,減少誤差,提高準確度;混合指示劑的特點是變色范圍窄,變色明顯。四、混合指示劑四、混合指示劑接上圖第四節 酸堿滴定曲線及指示劑的選擇12強酸強堿的滴定強堿滴定一元弱酸一、強酸強堿的滴定1.滴定曲線(1)滴定前(2)滴定開始

15、至化學計量點前(3)化學計量點時(4)化學計量點后一、強酸強堿的滴定一、強酸強堿的滴定一、強酸強堿的滴定2.指示劑的選擇3.突躍范圍與濃度的關系二、強堿滴定一元弱酸1.滴定曲線(1)滴定前(2)滴定開始至化學計量點前(3)化學計量點時(4)化學計量點后二、強堿滴定一元弱酸2.滴定曲線的特點與指示劑的選擇(1)滴定曲線的起點高(2)滴定過程中溶液的p變化情況不同于強堿滴定強酸(3)滴定突躍與弱酸強度的關系二、強堿滴定一元弱酸二、強堿滴定一元弱酸二、強堿滴定一元弱酸第五節 酸堿滴定法的應用12NaOH標準滴定溶液的配制和標定HCL標準溶液的配制和標定34滴定方式和應用計算示例一、NaOH標準滴定溶

16、液的配制和標定1.配制一、NaOH標準滴定溶液的配制和標定2.標定(1)用基準物質鄰苯二甲酸氫鉀標定一、NaOH標準滴定溶液的配制和標定(2)用基準物草酸標定二、HCL標準溶液的配制和標定1.配制二、HCL標準溶液的配制和標定2.標定(1)用基準物質無水碳酸鈉標定(2)與已知濃度的NaOH標準滴定溶液進行比較三、滴定方式和應用1.直接滴定(1)工業硫酸或工業醋酸純度的測定三、滴定方式和應用(2)混合堿分析三、滴定方式和應用2.返滴定3.間接滴定(1)硼酸純度的測定三、滴定方式和應用三、滴定方式和應用三、滴定方式和應用(2)銨鹽的測定 蒸餾法三、滴定方式和應用 甲醛法四、計算示例Thank yo

17、u第五章 配位滴定法 配位平衡及影響因素2提高配位滴定選擇性的方法3概述1第五章 配位滴定法金屬離子指示劑4配位滴定法的應用51了解EDTA的性質及金屬離子與EDTA形成配合物的特點; 2了解配位平衡及配合物穩定常數;3.理解金屬指示劑的作用原理及選擇條件;4.了解配位滴定法的條件;5.了解提高配位滴定選擇性的方法。學習目標第一節 概述12配位滴定法氨羧配位劑3EDTA及其配合物一、配位滴定法 配位反應生成的配位化合物必須足夠穩定,而且生成的配合物是可溶的 配位反應必須按一定的反應計量關系進行這是定量計算的基礎 配位反應速率必須足夠快 有適當的方法指示化學計量點二、氨羧配位劑在這些氨羧配位劑中

18、,應用最多的是乙二胺四乙酸,因此通常指的 “ 配位滴定”即指乙二胺四乙酸配位滴定法,簡稱EDTA滴定法。三、EDTA及其配合物1.乙二胺四乙酸的結構與性質三、EDTA及其配合物2.EDTA在水溶液中的電離平衡三、EDTA及其配合物三、EDTA及其配合物EDTA配位特點 除一價堿金屬離子外,幾乎所有的金屬離子與EDTA形成穩定的配合物。 配位比簡單 反應速率快 DTA與無色金屬離子所形成的配合物都是無色的,有利于用指示劑確定滴定終點。 溶液的酸度或堿度高時,一些金屬離子和EDTA還可形成配合物MHY或堿式配合物MOHY。第二節 配位平衡及影響因素12配合物的穩定常數影響配位平衡的主要因素3表觀穩

19、定常數一、配合物的穩定常數在配位反應中,配合物的形成和離解同處于相對平衡的狀態中,其平衡常數可用穩定常數或不穩定常數表示。一、配合物的穩定常數二、影響配位平衡的主要因素1.主反應和副反應二、影響配位平衡的主要因素2.酸效應和酸效應系數二、影響配位平衡的主要因素三、表觀穩定常數表觀穩定常數又稱條件穩定常數,它是將各種副反應如酸效應、配位效應、共存離子效應、羥基化效應等因素考慮進去以后的實際穩定常數。第三節 提高配位滴定選擇性的方法12選擇滴定的條件 、5、規則消除干擾的方法3配位滴定的方式一、選擇滴定的條件 、規則1.準確滴定 的條件-一、選擇滴定的條件 、規則一、選擇滴定的條件 、規則一、選擇

20、滴定的條件 、規則(1)選擇滴定的酸度條件(2)判斷干擾情況(3)兼作 表用2.干擾離子 不反應的條件-3.兩種離子 、共存時的滴定條件-二、選擇滴定的條件 、規則1.控制溶液酸度2.利用掩蔽和解蔽(1)配位掩蔽法(2)沉淀掩蔽法(3)氧化還原掩蔽法二、選擇滴定的條件 、規則二、選擇滴定的條件 、規則二、選擇滴定的條件 、規則(4)利用選擇性的解蔽劑3.預先分離4.選用其他滴定劑其他氨羧配位劑與金屬離子形成配合物的穩定性各有特點,可以選擇不同的配位劑進行滴定,以提高滴定的選擇性。三、配位滴定的方式1.直接滴定法2.返滴定法3.置換滴定法(1)置換出金屬離子三、配位滴定的方式(二)置換出EDTA

21、4.間接滴定法間接滴定法操作較繁,引入誤差的機會也較多,不是很理想的方法。第四節 金屬離子指示劑12金屬指示劑的變色原理金屬指示劑應具備的條件3指示劑的封閉、僵化及消除4常用金屬指示劑一、金屬指示劑的變色原理金屬指示劑本身是一種配位劑,它與待滴定金屬離子反應,形成一種與指示劑自身顏色不同的配合物。二、金屬指示劑應具備的條件 在滴定的 范圍內,指示劑本身的顏色與它和金屬離子形成配合物的顏色應有顯著區別 顯色反應靈敏、迅速,且有良好的可逆性,有一定的選擇性 指示劑與金屬離子形成配合物的穩定性要適當 與金屬離子形成的配合物易溶于水 指示劑應穩定,便于貯藏和使用三、指示劑的封閉、僵化及消除1.封閉現象

22、 溶液中某種金屬離子與指示劑形成的配合物MIn比EDTA配合物 更穩定,以致不能被EDTA置換。 由被滴定離子本身引起的,它與指示劑形成配合物的顏色變化為不可逆。2.僵化現象四、常用金屬指示劑四、常用金屬指示劑接上圖第五節 配位滴定法的應用12EDTA標準滴定溶液的配制與標定應用實例3計算示例一、EDTA標準滴定溶液的配制與標定二、應用實例1.水中硬度的測定二、應用實例接上圖二、應用實例(1)總硬度測定(2)鈣硬度測定(3)鎂硬度二、應用實例2.鎳鹽中鎳含量的測定二、應用實例3.鋁鹽中鋁含量的測定4.鉛、鉍的連續測定三、計算示例Thank you第六章 氧化還原滴定法 氧化還原平衡2常用的氧化

23、還原滴定法3概述1第六章 氧化還原滴定法1了解氧化還原滴定法的反應特點、條件及分類; 2理解標準電極電位 、條件電極電位 、的概念和應用;3.理解能斯特方程式的應用;4.掌握KMnO4法、 法、碘量法的測定原理、滴定條件及應用。學習目標第一節 概述氧化還原反應的特點表現如下 由于氧化還原反應是基于電子轉移的反應 氧化還原反應是分步進行,所以反應速率較慢 大多數氧化還原反應除了主反應外,還常伴隨有副反應產生第二節 氧化還原平衡12電極電位判斷氧化還原反應的方向和次序3判斷氧化還原反應進行的程度4氧化還原反應的速率及影響因素5氧化還原滴定法終點的確定一、電極電位1.標準電極電位2.能斯特方程3.條

24、件電極電位二、判斷氧化還原反應的方向和次序在一般情況下可根據氧化還原反應中兩電對的條件電位或通過有關氧化還原電對電極電位值的計算,大致判斷氧化還原反應進行的方向和次序。三、判斷氧化還原反應進行的程度在氧化還原滴定中,通常要求氧化還原反應進行得愈完全愈好,反應的完全程度可從平衡常數看出四、氧化還原反應的速率及影響因素1.反應物濃度的影響2.溫度的影響3.催化劑4.誘導反應五、氧化還原滴定法終點的確定1.自身指示劑2.專屬指示劑3.氧化還原指示劑五、氧化還原滴定法終點的確定第三節 常用的氧化還原滴定法12高錳酸鉀法重鉻酸鉀法3碘量法4其他氧化還原滴定法一、高錳酸鉀法1.滴定反應2.滴定條件3.優點

25、4.缺點5.標準滴定溶液6.應用實例二、重鉻酸鉀法1.滴定反應2.滴定條件3.優點4.應用實例(1)氯化亞錫-氯化汞-重鉻酸鉀法(2)三氯化鈦-重鉻酸鉀法三、碘量法1.方法概述(1)直接碘量法(2)間接碘量法2.指示劑3.反應條件三、碘量法(1)控制溶液酸度(2)防止 揮發(3)防止 被空氣氧化4.標準滴定溶液(1)硫代硫酸鈉標準滴定溶液(2)碘標準滴定溶液5.應用實例(1)維生素含量的測定(2)銅的測定四、其他氧化還原滴定法1.溴酸鉀法2.硫酸鈰法Thank you第七章 沉淀滴定法 銀量法確定終點的方法2銀量法的應用3概述1第七章 沉淀滴定法1了解沉淀滴定對反應條件的要求; 2了解分級沉淀

26、和沉淀轉化的概念;3.掌握莫爾法的原理、條件及應用;4.了解佛爾哈德法和法揚司法的原理、條件及應用。學習目標第一節 概述 按一定的化學計量關系進行,生成沉淀的溶解度必須很小 反應速率要快,不易形成過飽和溶液 有確定化學計量點的簡單方法 沉淀的吸附現象不影響滴定終點第二節 銀量法確定終點的方法12莫爾法佛爾哈德法3法揚司法一、莫爾法1.原理2.滴定條件(1)指示劑用量(2)溶液的酸度(3)干擾離子(4)溫度與振蕩3.應用范圍二、佛爾哈德法1.原理(1)直接滴定法(2)返滴定法2.滴定條件(1)溶液酸度(2)溫度(3)搖動(4)干擾離子3.應用范圍三、法揚司法1.原理2.指示劑的選擇3.滴定條件(

27、1)保持沉淀呈膠體狀態(2)控制溶液酸度(3)避免強光照射三、法揚司法第三節 銀量法的應用12標準滴定溶液的配制與標定應用實例3計算示例一、標準滴定溶液的配制與標定1. 標準滴定溶液2. 標準滴定溶液二、標準滴定溶液的配制與標定1.水中氯含量的測定2.燒堿中氯化鈉含量的測定3.溴化物或碘化物含量的測定三、計算示例Thank you第八章 稱量分析法 沉淀的純凈2沉淀的類型和沉淀的條件3概述1第八章 稱量分析法沉淀的處理4應用實例5稱量分析計算61了解稱量分析法的特點、方法; 2理解稱量分析法對沉淀形式、稱量形式的要求;3.理解影響沉淀完全、純凈的因素;4.掌握沉淀純凈的方法、沉淀的條件、沉淀的處理;5.了解稱量分析法的計算。學習目標第一節 概述12稱量分析法的特點和分類稱量分析對沉淀的要求3影響沉淀完全的因素一、稱量分析法的特點和分類1.特點2.分類(1)沉淀法(2)氣化法(3)電解法(4)萃取法3.優點4.缺點5.適用范圍二、稱量分析對沉淀的要求1.對沉淀形式的要求(1)沉淀的溶解度要小(2)沉淀要純凈,并應容易過濾和洗滌(3)沉淀容易轉化為稱量形式2.對稱量形式的要求(1)組成必須與化學式符合(2)稱量形式要有足夠的穩定性(3)稱量形式的摩爾質量要大二、稱量分析對沉淀的要求三、影響沉淀完全的因素1.同離子效應三、影響沉淀完全的因素2.異離子效應三、

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