卡爾費休水分測定干貨系列（二）- 庫侖法參數詳解_第1頁
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卡爾費休水分測定干貨系列（二）- 庫侖法參數詳解_第3頁
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1、Word文檔 卡爾費休水分測定干貨系列（二） 庫侖法參數詳解KF反應的基本原理指示電極指示電極（訂貨號: 6.0341.100）：碘的產生過程由雙鉑絲指示電極掌握，在該電極上施加恒定的電流（一般狀況為10uA）：指示電極的電流與電位的關系 指示電極的電流一般為穩定電流，其大小可以設置。其大小會影響滴定的等當點電位和掌握范圍的設置，如以下圖表所示。對于常規的試劑，一般選擇缺省值即可：即電流10uA ，等當點電位為50mV ，掌握范圍為70mV 。 下圖中，左邊坐標為指示電極電位的坐標，右邊為由發生電極產生的碘所反應掉的樣品水量的坐標。指示電極電位變化直接掌握發生電極電流的變化和水量曲線的變化（即

2、水量曲線的微分）。 KFC滴定過程指示電極電位與含水量的關系 發生電極發生電極：用來將碘離子生成I無隔膜電極（訂貨號:6.0345.100）有隔膜電極（訂貨號:6.0344.100）發生電極電解電流開通時間與漂移值的關系 用于發生電極的恒定直流電源處于可開可關的狀態，其開關狀態受儀器掌握。如儀器處于全開的狀態，其表現為漂移值：2240ug/min 400mA ；1120ug/min(200mA)；560ug/min(100mA) 。當儀器處于平衡狀態，此時漂移值一般小于 20ug/min 。發生電極大部分時間關閉的狀態，只有少量時間處于開通的狀態。如下圖： 關鍵參數解析1漂移值：2開頭漂移值：

3、3漂移校正：1）Automatic 模式： 對一般水分滴定，測試時間都比較小，例如0.52min。drift*t的修正值都小。drift的變化對結果影響并不大。此時可以選擇automatic模式進行修正，即使用開頭進樣前的drift進行修正。儀器將自動完成修正。 2）Manual模式： 對耗時較長的水分測量，如固體卡式爐水分測量，一般測量時間t為15min以上。 此時drift*t值比較大，瞬時的drift的代表性、穩定性不夠好。可以用某段時間的平均漂移值替代瞬時漂移值，進行修正計算。 此時需要選擇manual模式進行修正，同時輸入平均漂移值。 對于固體樣品的水分測量，樣品進行后，樣品中的水分并不能立刻被溶劑溶出，此時滴定杯中的電極并不能測量到極化電位的巨大變化，即儀器可能檢測不到水分，系統可能判定測量可以結束并給出錯誤結果。為避開此種狀況的發生，需要設置萃取時間（如300s），確保固體樣品的溶解，使樣品在滴定杯中處于完全溶解且勻稱分布的

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