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文檔簡介
1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上專心-專注-專業(yè)專心-專注-專業(yè)精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上專心-專注-專業(yè)有機化學(xué)實驗客觀題常壓蒸餾乙醇時應(yīng)當(dāng)選用 直形冷凝管制備甲基橙,對氨基苯磺酸鈉和亞硝酸鈉在低溫強酸介質(zhì)生成重氮鹽鹽酸呈白色,和N,N-二甲基苯胺偶合產(chǎn)物呈猩紅色,加入過量NaOH后溶液開始變粘稠,并且顏色變?yōu)槌燃t色,此時制得甲基橙粗品。合成制取乙酸乙酯時,反應(yīng)體系中加飽和碳酸鈉溶液除掉酸,加入試劑飽和氯化鈣溶液除去未反應(yīng)完的乙醇,最后加入無水硫酸鈉除去水分。正確操作:實驗中,對于可以同時進行的部分,可以由組員各完成部分最終協(xié)作完成。單口圓底燒瓶 正二口圓底燒瓶 斜三口圓
2、底燒瓶蒸餾瓶的選用與被蒸液體量的多少有關(guān),通常裝入液體的體積應(yīng)為蒸餾瓶容積1/3-2/3關(guān)于有機化學(xué)實驗的特點表述中,下列哪項不正確試劑毒性低,實驗室危險小對氨基苯磺酸堿性強于酸性,可以形成內(nèi)鹽,容易在水中溶解。錯合成甲基橙時應(yīng)戴手套,防止染料沾染皮膚。對將合成乙酰水楊酸產(chǎn)品在干燥試管中用無水乙醇溶解,滴加1%FeCl3現(xiàn)紫色則表明樣品含有雜質(zhì)水楊酸,應(yīng)當(dāng)通過重結(jié)晶純化。將適量產(chǎn)品在燒杯中用熱乙醇溶解,滴加熱水至溶液變渾濁,繼續(xù)加熱至清澈透明,在冰水浴中冷卻有結(jié)晶析出,過濾收集濾餅即得。偶氮染料是一大類染料的總稱,偶氮染料品種居多,顏色廣泛,他們共同的特點是含有偶氮鍵,是偶氮染料的發(fā)色基團、其
3、和兩邊的基團形成長鏈共軛結(jié)構(gòu),實現(xiàn)對可見光的吸收而顯色。 化合物名稱甲基橙 外觀橙紅色 為偶氮類燃料, 可用做酸堿指示劑,pH4.4呈現(xiàn)黃色在重結(jié)晶時往往需要加入脫色劑煮沸以除去其中的有色雜質(zhì)和樹脂狀雜質(zhì)。脫色作用的原理是物理吸附,脫色劑的用量一般為粗樣重量的1-5%用索氏提取器提取茶葉中咖啡因的操作過程中,將溶劑蒸出后進行蒸發(fā)、濃縮操作時要加入一定量的氧化鈣,其作用是脫水和中和酸性物質(zhì)熔點是指物質(zhì)在標準壓力下固液兩態(tài)蒸氣壓達到平衡時的溫度。純凈的固態(tài)有機物都有固定的熔點,其初熔到全熔的溫度一般稱為熔程。當(dāng)有雜質(zhì)時,其熔點降低,熔程增長,根據(jù)熔點的測定結(jié)果,可以鑒別未知的固態(tài)化合物和判斷化合物
4、的純度。微量法測定阿司匹林熔點中使用傳熱介質(zhì)為丙三醇,俗稱甘油,在第二次平行測定前,需要對傳熱介質(zhì)降溫,而毛細管測定樣品需要重新裝樣。關(guān)于薄層色譜的下列表述中,不正確的是不同組別,不同實驗室制作的薄層板測得的Rf可以比較鑒定同一種化合物。柱色譜又稱柱層析,固定相裝柱方法一般有干法裝柱和濕法裝柱在對氨基苯磺酸重氮化后反應(yīng)中,測定NaNO2是否存在使用(淀粉-碘化鉀試紙 )蒸汽沸點高于140時,選用冷凝管為空氣冷凝管柱層析洗脫劑又稱為流動相,在分離過程中使用單一洗脫劑稱為等度洗脫,在分離過程中使用極性逐漸增加的洗脫劑稱為梯度洗脫,對于吸附色譜而言,一般流動相極性越大,洗脫能力越強。柱色譜分離可以看
5、做是固定相和流動相搶奪待分離組分過程,固定相吸附能力太強就難以被流動相洗脫,所以最后流出柱子,洗脫時間也長;反之固定相吸附能力太弱,則所有組分不能被吸附都被洗脫,從而不能分離。對流動相而言亦然,所以分離過程最佳策略一般是“分而治之”。21. 合成阿司匹林實驗中,加入濃硫酸時為了破壞水楊酸分子內(nèi)氫鍵,提高反應(yīng)活性,合成結(jié)束后加入適量水分解過量乙酸酐,冷卻結(jié)晶析出,進行第一次過濾收集濾餅,收集物和飽和碳酸氫鈉反應(yīng)直至無氣泡放出,第二次抽濾收集濾液,濾餅即為雜質(zhì),在濾液中加入鹽酸制備弱酸鄰乙酰氧基苯甲酸,由于 在水中溶解度低會結(jié)晶析出,過濾收集濾餅即為純化后產(chǎn)物。22分液漏斗根據(jù)使用目的不同可以完成
6、的操作有洗滌和萃取,使用分液漏斗前應(yīng)檢查是否漏液,操作過程中,為平衡內(nèi)部因振搖、溶劑汽化所產(chǎn)生的壓力,應(yīng)經(jīng)常放氣,此時漏斗活塞端應(yīng)向上傾斜。靜止分層后,上層液體應(yīng)分液漏斗上口倒出。23索氏提取法是液-固萃取的連續(xù)高效實現(xiàn),連續(xù)是通過虹吸,作用實現(xiàn)單次浸提液流回,高效則是因為冷凝液為純的萃取劑,蒸餾蒸除溶劑,濃縮液使用氧化鈣中和鞣酸,蒸汽烘干制得粗品。24. 測定熔點用的毛細管中樣品在其中裝載的高度約為2-3mm。25. 乙酸乙酯純化時在加入碳酸鈉分液后加入氯化鈉是為了除去溶解在有機相中的碳酸鈉,同時減少乙酸乙酯在水中的溶解度。對26. 減壓蒸餾的裝置較為復(fù)雜,大體上可以分為三個大的部分,即蒸餾
7、部分、抽氣部分以及處于這兩者之間的保護和測壓部分。27測定有機化學(xué)熔點數(shù)據(jù)偏高,可以的原因是?()熔點管壁太薄28. 蒸餾頭、冷凝管在完成實驗后可以水洗。錯29. 柱層析分離時混合物一般要溶解后上樣,溶劑的選擇至關(guān)重要。一般要求溶劑必須保證純度,避免引入新的組分;溶劑不能與固定相和待分離組分發(fā)生反應(yīng),溶解度適中,極性比待分離組分小30. 偶合反應(yīng)時合成偶氮染料的重要步驟,當(dāng)-N=N-鍵兩端連有烴基時為偶氮化合物,只有當(dāng)烴基為芳香基團如苯環(huán)時比較穩(wěn)定。偶氮染料一般使用苯酚或芳胺與重氮鹽反應(yīng)制備。當(dāng)苯酚與重氮鹽反應(yīng)時,一般在弱堿性環(huán)境中進行;芳胺與重氮鹽反應(yīng)時,一般在弱酸性或中性環(huán)境中進行。重氮離
8、子一般進攻芳胺或苯酚的對位,但是當(dāng)對位被其他基團占領(lǐng)時則進攻鄰位。31. 在分光光度法中,A(縱坐標)(橫坐標)作圖為吸收曲線,A(縱坐標)C(橫坐標)作圖為標準曲線。32. 測定吸光度時,每次更換波長后必須用空白調(diào)零后才能測定。對33. 有機化學(xué)反應(yīng)裝置常使用多個簡單標準磨口玻璃儀器進行搭建,只有相同標號接口玻璃儀器才能緊密結(jié)合,否則需要轉(zhuǎn)接頭才能緊密連接。34. 水浴加熱不小心把水浴鍋中的水蒸干了,處理方法為:先斷電冷卻,再補充水35. 甲基橙可用作氧化還原指示劑,pH低時為黃色。錯36理論上,通過改變固定相和提高柱效,色譜可以實現(xiàn)無所不能分離。對37.化學(xué)試劑中,G.R.表示優(yōu)級純,A.
9、R.表示分析純,C.P.表示化學(xué)純38. 色譜可以分離內(nèi)消旋體,實現(xiàn)拆分。錯39. 分餾操作的加熱強度應(yīng)該穩(wěn)定、均衡并采取適當(dāng)?shù)谋厥员WC柱內(nèi)形成穩(wěn)定的溫度梯度、濃度梯度和壓力梯度。40. 茶葉中提取咖啡因?qū)嶒炛刑峒兎蛛x咖啡因的方法為升華合成阿司匹林,為了分離產(chǎn)品中含有少量水楊酸的方法為重結(jié)晶41. 乙酸乙酯純化時加入飽和碳酸鈉是為了除去雜質(zhì)乙醇。錯42. 滴定管是滴定時準確測量標準溶液體積的量器,滴定管一般分為兩種:一種是酸式滴定管,用于存放酸性溶液或氧化性溶液;另一種是堿式滴定管用于盛放 堿類溶液,不能盛放 氧化性溶液。43. 將固體和溶液分離的常用實驗操作方法有傾析法,過濾,離心分離
10、。44.名稱:電熱套,在有機化學(xué)實驗中主要用來加熱升溫,因為有機化合物易燃易爆,一般應(yīng)禁止使用明火,除此外低于100還可以使用水浴,高于100可以選用油浴和沙浴。45. 在乙酸乙酯的合成實驗中,濃硫酸的用量為醇用量的3%時即起催化作用。當(dāng)硫酸用量增多時又起脫水作用,有利于酯的生成。當(dāng)酯層用碳酸鈉洗過后,若緊接著用氯化鈣溶液洗滌,有可能產(chǎn)生絮狀碳酸鈣沉淀,使進一步分離困難,故兩步操作之間要用飽和食鹽水洗一下。氯化鈣溶液的作用是雜質(zhì)乙醇。46. 檢驗重氮化反應(yīng)終點用(淀粉-KI試紙)方法47. 對氨基苯磺酸N,N-二甲基苯胺尿素 化學(xué)名為脲48. 微量法測定乙醇沸點時,插入沸點管的毛細管開口為(
11、下端 )49. 實驗時小組組員應(yīng)相互合作完成實驗,實驗過程中應(yīng)保持安靜,嚴禁嬉戲追逐打鬧,嚴禁高聲喧嘩。對50. 回流裝置是有機化學(xué)合成中最常用的裝置。一般根據(jù)溶劑的沸點不同選擇不同的冷凝管,沸點低于140時用直型冷凝管,當(dāng)沸點高于140時用空氣冷凝管51. 在有機實驗結(jié)束后,導(dǎo)水橡皮管、十字夾、燒瓶夾應(yīng)放入一個抽屜,冷凝管、圓底燒瓶等玻璃儀器可以放入另外一個抽屜。對52. 某同學(xué)在實驗報告中寫有以下操作和實驗數(shù)據(jù),其中合理的是(用托盤天平稱取11.7g食鹽)53. 乙酸乙酯純化時加入飽和碳酸鈉分液后可以直接加入飽和氯化鈣除去乙醇。錯54. 濕法裝柱后,待流動相液面接近石英砂時,迅速加入0.5
12、0mL混合染料,待染料液面和石英砂平齊時,用少量乙醇洗滌吸附在色譜柱壁上的染料,待染料完全進入色譜柱固定相后,少量多次滴加乙醇對混合染料進行洗脫,確保流動相高于固定相,但不宜太多,待色帶開始下移時用25mL容量瓶接收,第一個洗脫出的染料為亞甲基藍,用乙醇定容,顏色顏色呈藍色,記為1號;接著使用0.1mol/L鹽酸洗脫,洗脫液用25mL容量瓶接收,洗脫液呈現(xiàn)黃色完全洗脫后用0.1mol/L鹽酸定容,呈現(xiàn)回答紅色,記為2號;移取0.50mL混合染料到25mL容量瓶,用乙醇定容后,此時甲基橙呈現(xiàn)黃色,亞甲基藍呈現(xiàn)藍色,溶液總體呈現(xiàn)綠色,記為3號;移取0.50mL混合染料到25mL容量瓶,用0.1mo
13、l/L鹽酸定容,此時甲基橙呈現(xiàn)紅色,亞甲基藍呈現(xiàn)藍色,溶液總體紫色,記為4號;1-4號容量瓶溶液分別在510、657nm波長下測定吸光度,去離子水參比,計算回收率。55甲基橙除了做染料外,在化學(xué)實驗室可以作為一種酸堿指示劑,當(dāng)pH低于3.1的時候顯示為紅色,當(dāng)pH大于4.4的時候顯示為黃色。56乙酸乙酯純化時加入飽和氯化鈣是為了除去雜質(zhì)乙醇。對57. 有機實驗過程中經(jīng)常需要加熱和冷卻。在本學(xué)期學(xué)習(xí)過程中,使用頻率最高的兩種加熱設(shè)備為電熱套和恒溫水浴,低溫是有機化學(xué)反應(yīng)中常用的反應(yīng)環(huán)境。當(dāng)溫度在0以上時一般使用冰水浴制冷,當(dāng)溫度低于0一般使用冰鹽浴制冷。58. 阿貝折射儀測定液態(tài)試樣溶液的折光率
14、范圍是(1.30001.7000)59. 欲配制0.1mol/L的HCl和NaOH各1L,應(yīng)移取8.3mL(一位小數(shù))濃鹽酸稀釋到1L,稱取4.0gg(一位小數(shù))氫氧化鈉溶解到1L得近似溶液,標定鹽酸可使用基準物質(zhì)硼砂或碳酸鈉,標準氫氧化鈉可使用基準取值鄰苯二甲酸氫鉀或草酸。某次實驗中,差減法稱取基準取值(M=204.22g/mol)0.4050g,消耗20.35mLNaOH使酚酞指示劑由無色變?yōu)闇\粉色,則該氫氧化鈉溶液濃度為0.09745mol/L,在氫氧化鈉和鹽酸的比較滴定中,20.00mL鹽酸消耗該氫氧化鈉21.45mL,則該鹽酸溶液濃度為0.1045mol/L。60. 重氮化反應(yīng)應(yīng)該在
15、(5以下)的條件下進行。61. 單次蒸餾可以徹底分量兩種混合液。錯62. 有機化學(xué)實驗一般不用來加熱的熱源為(酒精燈)63. 乙酰水楊酸含量可以通過容量分析法測到:直接滴定法方法1.將樣品用無水乙醇溶解,在冰水浴中快速用中性氫氧化鈉滴定至酚酞指示劑由無色變?yōu)闇\粉色,某次滴定分析中,稱取樣品0.3925g,消耗0.1024mol/L氫氧化鈉標準溶液20.15mL,則該產(chǎn)品中乙酰水楊酸含量為94.71%。方法2.返滴定法,因為乙酰水楊酸為易水解物質(zhì)。在一定量樣品中加入過量的氫氧化鈉,讓乙酰水楊酸充分水解為(產(chǎn)物1)和乙酸鈉,該過程一份乙酰水楊酸消耗3份氫氧化鈉,然后使用鹽酸1:1反應(yīng)滴定剩余的氫氧
16、化鈉,當(dāng)?shù)味ǖ交瘜W(xué)終點酚酞指示劑由紅色消失,由于酚羥基酸性極弱,此時產(chǎn)物1存在形態(tài)為,故2(阿拉伯?dāng)?shù)字)份氫氧化鈉對應(yīng)1份乙酰水楊酸,消耗鹽酸體積越多,則產(chǎn)品乙酰水楊酸含量越回低。64.色譜可以分離鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯。對65. 乙酸乙酯純化時加入氯化鈣分液后加入水是洗滌有機相,減少有機相雜質(zhì)溶解。對66. 在熔點測定中,若毛細管壁太厚,所測熔點數(shù)據(jù)會增高;若毛細管不潔凈,所測熔點數(shù)據(jù)會降低;若樣品研得不細或裝得不緊密,所測熔點數(shù)據(jù)增高。67. 甲基橙是偶氮類磺酸鹽。對68. 控制加熱速度是熔點測定準確與否的關(guān)鍵操作。開始時加熱速度可稍快,待升溫至熔點以下10-15時,應(yīng)調(diào)節(jié)火焰使每分
17、鐘上升1-2。69. 在實驗室中下列哪種物質(zhì)最容易引起火災(zāi)? (乙醚)70. 乙酸乙酯中含有( 水)雜質(zhì)時,不能用簡單蒸餾的方法提純乙酸乙酯。71. 合成甲基橙時步驟如下:配制0.8g亞硝酸+6mL水溶液于玻璃試管放入冰水浴冷卻備用,配制3mL濃鹽酸+10mL水溶液于玻璃試管中放入冰水浴冷卻備用,量取10mL5%NaOH溶液于100mL燒杯中,投加2g對氨基苯磺酸固體,在熱水浴中加熱攪拌溶解,是應(yīng)為兩者反應(yīng)生成可溶性鹽對氨基苯磺酸鈉,燒杯放入冰水浴中冷卻,首先加入事先配制好的亞硝酸鈉溶液,在冰水浴中邊劇烈攪拌邊滴加鹽酸溶液,溶液逐漸變白色,這是因為重氮鹽析出,滴加完繼續(xù)攪拌,用淀粉-碘化鉀試紙
18、測定反應(yīng)是否完全,如變藍色,則說明亞硝酸鈉過量,應(yīng)當(dāng)加入尿素反應(yīng)消除掉,直至試紙不再變色。邊攪拌邊將1.3mLN,N-二甲基苯胺+1mL冰醋酸冷卻液滴加到燒杯中,滴加完繼續(xù)攪拌10min,滴加過程中顏色逐漸加深變?yōu)榧t色,邊攪拌邊滴加10%NaOH顏色變?yōu)槌赛S色,溶液逐漸變粘稠,這是因為與加入的NaOH生成磺酸鈉鹽析出,加NaOH過量直至紅色石蕊試紙變回藍色,加熱攪拌后冷卻,抽濾獲得粗品濾餅,用熱的0.4%NaOH逐漸溶解粗品獲得近飽和溶液,冷卻后抽濾,這一過程名稱為重結(jié)晶,濾餅用乙醇乙醚洗滌后,烘干獲得片狀甲基橙晶體。72. 一塊薄層板上可以點多個試樣,適宜的點樣點間距離為(1.5cm)73.
19、 阿司匹林制備中如果有粘稠狀固體出現(xiàn),應(yīng)該使用方法減壓抽濾除去。這個粘稠的物質(zhì)是乙酰水楊酸聚合物。74. 在乙酰水楊酸的制備中,為了檢查反應(yīng)液中是否存在水楊酸,可采用(1%氯化鐵溶液)75,從茶葉中提取咖啡因?qū)嶒炛校簾襟E中加入生石灰(CaO)主要是起到中和作用和吸水作用。76. 重氮化合物具有鹽的性質(zhì),易溶于水,難溶于有機物,低溫時形成晶體析出,在低溫和強酸環(huán)境中穩(wěn)定,溫度高則容易分解,受熱振動時可能發(fā)生爆炸。制備重氮化合物通常在低溫環(huán)境下強酸環(huán)境下芳伯胺與亞硝酸鹽反應(yīng)獲得。77. 在滴定操作中左手控制滴定管,右手握錐形瓶;滴定接近終點時,應(yīng)控制半滴加入,加入半滴溶液的方法是輕輕轉(zhuǎn)動旋塞,
20、使溶液懸掛在出口管嘴上,形成半滴,用錐瓶內(nèi)壁將其沾落,再用洗瓶吹洗;滴定完畢進行讀數(shù)時,應(yīng)將滴定管取下視線應(yīng)與刻度線平行。78. 分液漏斗下層一定是水相。錯79. 在常壓蒸餾操作時,加熱了一段時間后發(fā)現(xiàn)未加沸石,正確處理方法是(停止加熱,冷卻后加入沸石,再升溫蒸餾)80. 折光率是有機化合物常用表征指標,一般使用阿貝折射儀測定,折光率定義為真空光速比待測介質(zhì)光速,所以折射率值大于1,一般保留5位小數(shù)。測定折光率,滴加待測樣不宜過少,以防止液體不能形成均勻液層,首先調(diào)整手輪使黑白界面出現(xiàn)在目鏡視域,接近直線交點時調(diào)整色散輪時黑白界面清晰,穩(wěn)穩(wěn)跳動手輪當(dāng)界面正好經(jīng)過直線交點時標尺對應(yīng)的數(shù)值即為該化
21、合物的折光率,讀數(shù)時應(yīng)估讀1位。81. 沸點相差30的液體混合物,應(yīng)采用哪一種方法分離?(蒸餾)82. 分液漏斗中上層液體可以從下口活塞放出。錯83. 差減稱量法適于稱量易吸濕的、性質(zhì)不穩(wěn)定的粉末狀樣品的粉末狀樣品。84. 在有機實驗結(jié)束后,導(dǎo)水橡皮管、十字夾、燒瓶夾和冷凝管、圓底燒瓶可以放入同一個抽屜。錯85. 測定有機物熔點時,熔點在100-150時常采用的熱載體是( 甘油 )86. 石蕊試紙是常用酸堿測定試紙,堿使紅色石蕊試紙變藍色,酸使藍色石蕊試紙變紅色。87. 組裝有機實驗裝置的一般原則是從上到下和從左到右,整套裝置各個部件中心應(yīng)在一條直線上,安裝順序與拆卸順序相反。在蒸餾操作時,需
22、要溶液沸騰和對蒸汽冷凝,應(yīng)先同冷凝水再加熱,實驗結(jié)束后,拆卸時間選擇的原則為稍冷即拆。88.回流裝置,在有機化學(xué)實驗中主要為合成反應(yīng)裝置。89. 未回答滿分3.00 標記題目題干色譜柱是否填裝緊密對甲基橙和亞甲基藍的分離效果影響很大,若柱中留有氣泡或各部分松緊不勻,會影響滲濾速度和色帶的均勻,但如果填裝時過分敲擊,又會因太緊而流速太慢。90,乙酸乙酯中溶解水可以用無水硫酸鎂顆粒除去。對91. 液-固萃取通常是用索氏提取器來提取固體物質(zhì),該法是利用溶劑加熱回流及虹吸原理,使固體物質(zhì)每一次都能被純的溶劑所萃取,效率較高且節(jié)約溶劑。索氏提取器由三部分構(gòu)成,上部是冷凝管,中部是帶有虹吸管的抽提筒,下部
23、是燒瓶。92. 色譜的發(fā)明和應(yīng)用對化學(xué)、生物等科研研究推動作用巨大。從認識論上來說,只能從簡單到復(fù)雜,對待復(fù)雜物質(zhì)往往難以下手,使用色譜后,可對復(fù)雜化合物逐一分離,通過對單一化合物研究了解總體性質(zhì),使研究成為可能。所以色譜是現(xiàn)代科學(xué)研究史上影響最大深遠的發(fā)明。對93. 蒸餾低沸點易燃的有機液體時應(yīng)采用哪一種加熱方式?( 水浴)94. 柱色譜分離組成三要素有固定相、流動相和溶劑(首字母順序)。95下列儀器不能作加熱器皿使用的是(抽濾瓶)96沸點是指物質(zhì)在標準壓力下氣液兩相達到平衡時的溫度。微量法測定乙酸乙酯沸點實驗中使用傳熱介質(zhì)為甘油,待毛細管連續(xù)吐出氣泡時停止加熱,當(dāng)毛細管吐出最后一個氣泡時
24、溫度 即為乙酸乙酯的沸點。97分液漏斗中兩相上層一定是有機相(油相)。錯98折光率與溫度有關(guān)。對99乙酰水楊酸產(chǎn)品的純度分析通常可以(常溫酸堿反滴定法)100. 甲基橙合成實驗中,用到三種不同濃度的NaOH溶液。欲配制各1L,0.4%NaOH則需要近似稱取4g,5%NaOH則需要近似稱取50g,10%NaOH則需要近似稱取100g溶解于1L水中。.101. 根據(jù)分離原理,氧化鋁柱色譜屬于(吸附色譜)102. 常壓蒸餾時,控制餾出液速度為1-2滴/秒,蒸餾操作不能蒸干蒸餾燒瓶中的液體。在停止蒸餾時應(yīng)先停止加熱后關(guān)閉冷卻水103. 亞硝酸鈉具有氧化性,可與碘化鉀反應(yīng)生成碘,從而與淀粉反應(yīng)顯示藍色。
25、濕潤的淀粉-碘化鉀試紙在空氣也會發(fā)生同樣反應(yīng),是因為空氣中氧氣的作用。.104下列操作都可用于有機混合物的分離、提純,要純化咖啡因粗產(chǎn)品得到精制咖啡因的最簡便的方法是(升華)105重氮化合物具有鹽的性質(zhì),所以和鹽一樣穩(wěn)定。錯106. 液體蒸汽壓和溫度正相關(guān),溫度上升時蒸汽壓上升。當(dāng)蒸汽壓等于外壓時,液體沸騰,沸點為此時的溫度,單位攝氏度。上圖為微量法測定沸點裝置,搭建該裝置時燒瓶夾夾持b形管上端位置,傳熱介質(zhì)一般選用硫酸或甘油,加入量高于于支管即可,切忌過多,小試管加入2-3滴待測物,將一段開口毛細管開口端插入液面下,調(diào)整小試管液面高度中心和溫度計水銀球高度中心平齊并綁定,橡皮塞為缺口橡皮塞,
26、目的是讀數(shù)方便和保持系統(tǒng)開放,溫度計水銀球中心位置應(yīng)當(dāng)和b形管上下支管中心位置對齊,以保證測溫準確,加熱時應(yīng)該將酒精燈置于右下方加熱,當(dāng)達到一定溫度,開口毛細管開始劇烈吐氣泡,此時應(yīng)將酒精燈移開,氣泡速率逐漸降低,最后一個氣泡吐出時的溫度極為該物質(zhì)的沸點。沸點測定一般平行測定3次,一般可連續(xù)進行,但須注意小試管內(nèi)待測液余量,如不足應(yīng)補加。107水楊酸與乙酸酐進行乙酰化反應(yīng)時,需加入少量濃硫酸作催化劑,其作用是破壞水楊酸分子中羧基與酚羥基間形成的氫鍵,從而使酰化反應(yīng)容易完成。本實驗中是利用乙酰水楊酸與飽和碳酸氫鈉溶液反應(yīng)生成水溶性鈉鹽,而副產(chǎn)物聚合物不能溶于此溶液,由此可將乙酰水楊酸純化。108. 合成甲基橙先后進行重氮化和偶合反應(yīng),偶合反應(yīng)需要在低溫弱酸進行,重氮化反應(yīng)在低溫強酸中進行,整個反應(yīng)一鍋燴,中間并不涉及分離,這是因為重氮化不穩(wěn)定容易分解。109利用簡單蒸餾測定沸點時,溫度計插入太深,所測沸點偏高;溫度計插入太淺,所測溫度偏低。110. 抽氣過濾結(jié)束時的操作順序是(先打開安全瓶的活塞再關(guān)水泵)111重結(jié)晶的濾集晶體步驟中常需用新鮮溶劑洗去晶粒表面粘附的母液。正確的洗滌方法是先解除真空,
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