1、關于色譜法的原理以及定量分析第一張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月第七章 色譜法 7.1 色譜分析法簡介 7.2 色譜圖及色譜常用術語 7.3 色譜法的基本理論 7.4 色譜定性和定量分析 7.5 氣相色譜法 7.6 高效液相色譜法第二張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月7.1.1 色譜法的產生和發展7.1.2 什么是色譜法7.1.3 色譜法分類7.1 色譜分析法簡介第三張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月1.色譜法的產生色譜法是一種分離技術俄國植物學家茨維特1906年創立7.1.1 色譜法的產生和發展第四張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月分離植物葉子中的色素時，將

2、葉片的石油醚（飽和烴混合物）提取液倒入玻璃管中，柱中填充CaCO3粉末（有吸附能力)，用純石油醚洗脫（淋洗）。色素受兩種作用力影響一種是CaCO3 吸附，使色素在柱中停滯下來一種是被石油醚溶解，使色素向下移動各種色素結構不同，受兩種作用力大小不同，經一段時間洗脫后，色素在柱子上分開，形成了各種顏色的譜帶，這種分離方法稱為色譜法。第五張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月Tsweet的實驗第六張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月第七張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月2. 色譜法的發展1930年代初：R.Kuhn把M.Tswett的方法用于類胡蘿卜素的 分離，從此色譜法得以廣泛應

3、用。1935年：Adams和Holmes第一次用苯酚和甲醛合成了人工有機離子交換劑，能交換陽離子和有機氫離子。后來又合成了陰離子交換劑，既可用于離子交換，又用于色譜分離即現時流行的離子交換色譜法。至1950年此方法已成型。7.1.1 色譜法的產生和發展第八張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月1938年：Izmailov等人將糊狀Al2O3漿液在玻璃板上鋪成均勻薄層，用于分離植物中的藥用成分，即今日用的薄層色譜。（用于薄層的材料已發展至多種：如硅酸、聚酰胺等）。1941年：Martin和Synge設計了兩套萃取儀器，將蛋白質水解產物的乙酰化氨基酸由水溶液中提取到有機相而進行色譜分離。不久又

4、研究了顆粒硅膠柱中三種衍生化氨基酸混合物在水相和有機相(氯仿)之間的不等分配，獲得成功，使三個組分得到良好的分離,為液液分配色譜奠定了基礎。第九張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月1944年：Consden，Gordon和Martin將纖維（濾紙）作固定載體，以水吸附在濾紙上作溶劑，根據組分在兩相中溶解度不同，即滲透率（速率）不同而使各組分彼此分離，稱之為紙色譜法。1952年：Martin和Synge又研究成功了在惰性載體表面涂漬一層均勻的有機化合物膜作為固定相，并以氣體為流動相，用來分離脂肪酸混合物即今日的氣液色譜。1954年：Ray提出以熱導池作為氣相色譜的檢測器，使氣相色譜應用更加

5、廣泛。第十張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月1957年：Golay首先應用小口徑毛細管柱進行色譜分離實驗，結果證明了它具有高分辨率和高效能 即為今日的高效氣相色譜法。1959年：Porath和Flodin提出了使用具有化學惰性的多孔凝膠作固定相的空間排阻色譜法，根據固定相孔隙尺寸不同而具有不同的選擇性滲透能力，從而對分子量分布不同的樣品實現了分離。可用于測定聚合物的相對分子質量的的分布。第十一張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月我國情況我國在色譜分析領域的研究起于1954年中國科學院大連化學物理研究所首先開發經過幾十年的努力，我國色譜基礎理論研究和應用技術研究方面具有特色，居世界

6、領先行列。第十二張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月 隨著被分離樣品種類的增多，該方法廣泛地用于無色物質的分離，“色譜”名稱中的“色”失去了原有的意義，但“色譜”這一名稱沿用至今。第十三張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月1. 色譜法混合物在流動相的攜帶下通過色譜柱分離出幾種組分的方法。7.1.2 什么是色譜法第十四張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月2. 色譜法中共使用兩相固定相固定不動的相 （如： CaCO3 ）固體吸附劑：CaCO3、Al 2O3等液體固定相（載體+固定液高沸點有機化合物，涂在載體上）流動相推動混合物流動的相 （如：石油醚）氣體 1952年產生GC，是色

7、譜法一項革命性進展液體流的速度慢，加壓，使其流快，1969年HPLC7.1.2 什么是色譜法第十五張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月3. 色譜分離法特征一定是先分離、后分析一定具有兩相：固定相和流動相分離：利用組分在兩相中分配系數或吸附能力的差異進行分離7.1.2 什么是色譜法第十六張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月4. 色譜法特點：（1）分離效能高（2）靈敏度高（3）分析速度快（4）應用范圍廣7.1.2 什么是色譜法第十七張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月1、按兩相狀態分類2、按操作形式分類3、按分離原理分類7.1.3 色譜法分類（1）氣相色譜（2）液相色譜（3）超臨

8、界液體色譜（1）柱色（2）紙色譜（3）薄層色譜（1）吸附色譜（2）分配色譜（3）離子交換色譜（4）凝膠色譜第十八張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月1、按兩相狀態分類氣相色譜氣體作流動相 （1）氣固色譜：氣體作流動相，固體吸附劑作固定相（2）氣液色譜：氣體作流動相，固定液作固定相。液相色譜液體作流動相（1）液固色譜：液體作流動相，固體吸附劑作固體相（2）液液色譜：液體作流動相，固定液作固定相。超臨界液體色譜超臨界流體作色譜流動相。7.1.3 色譜法分類第十九張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月2、按操作形式分類（1）柱色譜： 填充柱色譜固定相填充到柱管內 毛細管柱色譜把固定相涂在毛

9、細管內壁上， 中間是空的。（2）紙色譜：濾紙為固定相的色譜法，流動相是含一定比例水的有機溶劑，樣品在濾紙上展開進行分離。（3）薄層色譜：把固體固定相壓成或涂成薄膜的色譜法。7.1.3 色譜法分類第二十張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月 3、按分離原理分類 （1）吸附色譜：利用吸附劑表面對被分離的各組分吸附能力不同進行分離。 （2）分配色譜：利用不同組分在兩相分配系數或溶解度不同進行分離。 （3）離子交換色譜：利用不同組分對離子交換劑親和力不同進行分離。 （4）凝膠色譜：利用凝膠對分子的大小和形狀不同的組分所產生的阻礙作用不同而進行分離的色譜法。 7.1.3 色譜法分類第二十一張，PPT

10、共八十六頁，創作于2022年6月第七章 色譜法 7.1 色譜分析法簡介 7.2 色譜圖及色譜常用術語 7.3 色譜法的基本理論 7.4 色譜定性和定量分析 7.5 氣相色譜法 7.6 高效液相色譜法第二十二張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月7.2.1 色譜圖7.2.2 色譜常用術語7.2.3 根據色譜圖可得到的重要信息7.2 色譜圖及色譜常用術語第二十三張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月7.2.1 色譜圖混合物樣品（A+B）色譜柱中分離檢測器記錄下來。組分從色譜柱流出時，各個組分在檢測器上所產生的信號隨時間變化，所形成的曲線叫色譜圖。記錄了各個組分流出色譜柱的情況，又叫色譜流出

11、曲線第二十四張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月1. 基線在實驗操作條件下，色譜柱后沒有組分流出的曲線叫基線。穩定情況下是一條直線基線上下波動稱為噪音7.2.1 色譜常用術語第二十五張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月2. 色譜峰的高度（峰高，h ）色譜峰最高點與基線之間的距離可用mm、mV、 mA表示峰高低與組分濃度有關，峰越高越窄越好 h第二十六張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月3. 色譜峰的寬度(區域寬度)標準偏差 峰高0.607倍處的色譜峰寬的一半。峰底寬Wb色譜峰兩側拐點所作切線在基線上的距離 Wb =4 半峰寬W1/2峰高一半處色譜峰的寬度 W1/2 =2 .3

12、54 Wb =4 W1/2 =0.589Wb WbW1/2第二十七張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月 4. 色譜峰面積（A） 色譜峰與峰底所圍的面積。對于對稱的色譜峰 A=1.065h W1/2對于非對稱的色譜峰 A=1.065h(W 0.15+W 0.85)/2 第二十八張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月5. 死時間t0不被固定相吸附或溶解的組分流經色譜柱所需時間從進樣開始到柱后出現峰最大值所需時間氣相色譜惰性氣體（空氣、甲烷等）流出色譜柱所需時間t0第二十九張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月6. 保留時間tR 組分流經色譜柱時所需時間。進樣開始到柱后出現最大值時所需

13、的時間操作條件不變時，一種組分有一個tR定值定性參數第三十張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月7. 調整保留時間tR扣除了死時間的保留時間，又稱校正保留時間，實際保留時間。tR=tR-t0體現的是組分在柱中被吸附或溶解的時間。 tR第三十一張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月8. 死體積V0不被固定相滯留的組分流經色譜柱所消耗的流動相體積稱死體積，色譜柱中載氣所占的體積。 V0=t 0F0 F0 -柱后出口處流動相的體積流速mL/min 9. 保留體積VR 組分從進樣開始到色譜柱后出現最大值時所需流動相體積，組分通過色譜柱時所需流動相體積VR =t RF 010. 調整保留體積VR

14、扣除了死體積的保留體積，真實的將待測組分從固定相中攜帶出柱子所需的流動相體積。VR= tRF 0第三十二張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月11. 相對保留值i ,s 在相同操作條件下，組分i對參比組分s調整保留值之比第三十三張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月色譜保留值定性的依據6. 保留時間tR 7. 調整保留時間tR 9. 保留體積VR 10. 調整保留體積VR 11. 相對保留值i ,s組分在色譜柱中停留的數值，可用時間t 和所消耗流動相的體積來表示。組分在固定相中溶解性能越好，或固定相的吸附性越強，在柱中滯留的時間越長，消耗的流動相體積越大固定相、流動相固定，條件一定時，

15、組分的保留值是個定值。 V0、t0與被測組分無關，因而VR . tR更合理地反映了物質在柱中的保留情況。第三十四張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月7.2.3 根據色譜圖可得到的重要信息（1）色譜峰個數判斷樣品中所含組分的最少個數（2）色譜峰的位置即保留值進行定性分析（3）色譜峰的h 、A 進行定量分析（4）色譜峰的位置及峰的寬度可評價色譜柱效（分離效能）（5）色譜峰兩峰間的距離可評價固定相或流動相選擇是否合適第三十五張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月第七章 色譜法 7.1 色譜分析法簡介 7.2 色譜圖及色譜常用術語 7.3 色譜法的基本理論 7.4 色譜定性和定量分析 7.5

16、 氣相色譜法 7.6 高效液相色譜法第三十六張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月色譜分析目的是將樣品中各組分彼此分離對樣品中的組分進行定性、定量分析組分達到完全分離，兩峰間的距離須足夠遠兩峰間的距離是由組分由在兩相間的分配系數K決定，即與色譜過程的熱力學性質有關。兩峰間雖有一定距離，但若每個峰都很寬，彼此重疊，則峰不能分開峰的寬或窄是由組分在色譜住中傳質和擴散行為決定，即與色譜過程的動力學性質有關7.3 色譜法的基本理論第三十七張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月7.3.1 分配系數和分配比7.3.2 塔板理論7.3.3 速率理論范第姆特方程7.3.4 分離度7.3.5 基本分離方

17、程7.3 色譜法的基本理論第三十八張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月 在一定溫度下，組分在流動相和固定相之間所達到的平衡叫分配平衡，組分在兩相中的分配行為常采用分配系數K和分配比k來表示。 7.3.1 分配系數和分配比第三十九張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月K僅與兩個變量相關：固定相、溫度TK與兩相體積、管柱特性、使用儀器無關=cs/cm組分在固定相中的濃度組分在流動相中的濃度K=1.分配系數 K (濃度分配系數)7.3.1 分配系數和分配比Cs和cm-組分在固定相和流動相中的濃度第四十張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月2. 分配比 k (容量因子，容量比) 組分在固

18、定相中的質量 組分在流動相中的質量 = K Vs/Vm k = =ms/ mm k隨T、固定相、流動相的體積變化而變化k越大，組分在固定相中質量越多， tR越長K、k越大，組分在固定相中tR就越長7.3.1 分配系數和分配比ms 和 mm -組分在固定相和流動相中的質量Vs 和 Vm -柱中固定相和流動相中的體積第四十一張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月3. k與tR之間的關系k = tR / t0 = (tR-t0) / t0 k = VR / V0 = (VR-V0) / V07.3.1 分配系數和分配比第四十二張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月4. K及k與選擇因子之間的

19、關系7.3.1 分配系數和分配比實際意義： =1K（B）=K（A）, tR(B)= tR(A)A、B兩組分色譜峰重合K或k相差越大，分離越好，色譜分離先決條件：兩組分具有不同的K或k 1 （1或 1）第四十三張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月在50年代，色譜技術發展的初期，Martin等人把色譜分離過程比作分餾過程，并把分餾中的半經驗理論塔板理論用于色譜分析法用精餾塔中塔板的概念來描述組分在兩相間的分配行為入埋論塔板數作為衡量柱效率的指標7.3.2 塔板理論第四十四張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月 塔板理論把色譜柱比作一個分餾塔，假設柱內有n個塔板，每個塔板高度稱為理論塔板高

20、度，用H表示，在每個塔板內，試樣各組分在兩相中分配并達到平衡，最后，揮發度大的組分和揮發度小的組分彼此分離，揮發度大的最先從塔頂（即柱后）逸出。盡管這個理論并不完全符合色譜柱的分離過程，色譜分離和一般的分餾塔分離有著重大的差別，但是因為這個比喻形象簡明，因此幾十年來一直沿用。1. 基本假設7.3.2 塔板理論第四十五張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月n =L/H 或 H=L/n L-色譜柱長度 H-塔板高度 n-塔板數目L固定， H越小，n越多，分離效果越好， H、n 評價柱效n與Wb ， W 1/2 的關系 n = 5.54 (tR /W 1/2)2 =16 (tR/Wb )2 2.

21、塔板理論方程式7.3.2 塔板理論第四十六張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月 有時計算的n 大且H小，但分離效果卻不好原因：tR 內含t0 后來改用有效塔板數和有效塔板高度n 有效= 5.54 (tR /W 1/2)2 =16 (tR/Wb )2 H有效n 有效n理 = 5.54 (tR /W 1/2)2 =16 (tR/Wb )2 H理n 理第四十七張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月塔板理論的優勢用熱力學觀點形象地描述了溶質在色譜柱中的分配平衡和分離過程，導出流出曲線的數學模型，并成功解釋了流出曲線的形狀及濃度極大值的位置提出了計算理論塔板高度、塔板數的公式及評價柱效的方法，

22、具有開創性塔板理論的缺點基本假設不完全符合柱內實際發生的分離過程，未考慮各種動力學因素對色譜柱內傳質過程的影響同一試樣進入同一色譜柱，當流動相速度變化時，得到不同的色譜圖；測得的 n 和 H 也不同。第四十八張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月 1956年，荷蘭學者范第姆特(VanDeomter)提出色譜柱分離過程中復雜因素使色譜峰變寬而致柱效降低（H 增大）的影響進行描述方程:u為流動相線速度cm.s-1，線速度=L(柱長)/t01. 理論模型-范第姆特方程 7.3.3 速率理論提出了影響的三項因素渦流擴散項A, 分子擴散項B/u, 傳質阻力項Cu流動相流速一定，當、最小時，才小，n

23、最高，柱效高當、最大時，才大，n 最小，柱效低第四十九張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月（1）渦流擴散項A 在填充色譜柱中，當組分隨流動相向柱出口遷移時，流動相由于受到固定相顆粒障礙，不斷改變流動方向，使組分分子在前進中形成紊亂的類似“渦流”的流動，故稱渦流擴散。 渦流擴散項系數A A2dp - 填充不規則因子dp - 填充物的平均直徑 減小：固定相顆粒應適當細小、要均勻填充 第五十張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月 待測組分是以“塞子”的形式被流動相帶入色譜柱的，在“塞子”前后存在濃度梯度，由濃稀方向擴散，產生了縱向擴散，使色譜峰展寬。（2）分子擴散項B/u（縱向擴散項） 第

24、五十一張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月分子擴散項系數B B2D 是填充柱內流動相擴散路徑彎曲的因素，也稱彎曲因子，它反映了固定相的幾何形狀對分子擴散的阻礙情況。 D為組分在流動相中擴散系數（c m2s-1）。 Dg氣相擴散系數比液相擴散系數Dm大的多（約105倍） 減小縱向擴散項u 采取措施： 適當提高流動相流速u，減小保留時間 用相對分子質量較大的氣體作流動相 Dg 適當降低柱溫第五十二張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月（3）傳質阻力項Cu傳質阻力系數 C m+ CsmCs 固定項傳質阻力系數,即組分從兩相界面移動到固定相內部，達分配平衡后，又返回到兩相界面，在這過程中所受

25、到的阻力為固定相傳質阻力。2固定液膜厚度Cm 流動相傳質阻力系數,組分從流動相移動到固定相表面進行兩相之間的質量交換時所受到的阻力，質量交換慢，引起色譜峰變寬。組分在固定相中擴散系數第五十三張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月減小的措施： 采用粒度小的填充物 Cmdp2 相對分子質量小的載氣，Dg大 Cm1/Dg 降低固定液液膜厚度并且液膜要均勻；膜太厚，擴散費時；臘太薄，包不住載體。 Csdf2 Ds越大越好，增加柱溫是提高Ds的方法之一 C m+ Csm2第五十四張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月為提高柱效，小，應注意以下幾點：采用適當小而均勻的載體，柱填充應均勻。固定液液膜

26、薄而均勻，并且不宜流失。載氣流速流速小時，u是影響的主要因素，選r大的載氣，；流速大時，C u是影響的主要因素，選r小的載氣，H2，Ne采用適當的柱溫。氣相色譜 uDskkdDdkkuDdHfgpgp)1(32)1(01.02222222+=gl第五十五張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月 液相色譜 第五十六張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月HuGC（a）LC（b）GC（a）u有一最低點u最佳；u小或u大，H都大LC（b）u沒有最低點； u大，H增大不多，因此可用較高的流速，提高分析速度（4）流動相線速度u對H的影響第五十七張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月可測三種流速對

27、應的板高H，解三元一次方程，求出A、B、C即可求出u最佳和H最小。實際工作中，為縮小分析時間，可選略高u最佳的流速，常用u最佳。BCACBCCBBAC u最佳u最佳BAH2/+=+=+=最小CBu=最佳GC中最佳流速可通過實驗和計算方法求得第五十八張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月7.3.4 分離度R定義：相鄰兩個峰的保留值之差與兩峰寬度平均值之比色譜柱的總分離效能指標 分子反映溶質在兩相中分配行為對分離的影響， 是色譜分離的熱力學因素。分母反映動態過程溶質區帶的擴寬對分離的影響，是色譜分離的動力學因素。兩溶質保留時間相差越大，色譜峰越窄，分離越好第五十九張，PPT共八十六頁，創作于2

28、022年6月兩個峰tR 相差越大，W越窄，值越大，說明柱分離較能高。 .5 兩個組分能完全分開。 .0 兩組分能分開，滿足分析要求。 .0 兩峰有部分重疊。第六十張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月第六十一張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月1.分離度與柱效能，選擇性的關系 柱效能指色譜柱在分離過程中的分離效能，常用n，來描述，n 越大，越小，柱效越高，對單個組分而言。 對多個組分的分離來說，無法用n ,H 來描述，n 大，小，幾個峰未必分的開。選擇性描述兩個相鄰組分在同一固定相中熱力學分布行為的重要參數，用r2,1相對保留值表示. r2,1越大，保留時間相差大，分離越好（但未考慮

29、峰寬因素）7.3.5 色譜基本分離方程第六十二張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月、分離度與柱效能，選擇性的關系 第六十三張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月 n = 5.54 (tR /W1/2)2=16 (tR/Wb )2 、分離度與柱效能，選擇性的關系 第六十四張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月a:柱效項：塔板數決定，n 越大，柱效越高分離的越好。、分離度與柱效能，選擇性的關系 b：選擇性項：r2,1越大，tR（）與tR（1） 相差越大，分的越好。C：柱容量項：k大一些對分析有利; 太大，tR長，柱容量合適,分的才好。 一般k 第六十五張，PPT共八十六頁，創作于20

30、22年6月以n有效表示，則有：第六十六張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月例題： 在一定條件下，兩個組分的調整保留時間分別為85秒和100秒，要達到完全分離，即R=1.5 。計算需要多少塊有效塔板。若填充柱的塔板高度為0.1 cm，柱長是多少？解： r21= 100 / 85 = 1.18 n有效 = 16R2 r21 / (r21 1) 2 = 161.52 (1.18 / 0.18 ) 2 = 1547（塊） L有效 = n有效H有效 = 15470.1 = 155 cm 即柱長為1.55米時，兩組分可以得到完全分離。第六十七張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月第七章 色譜法

31、7.1 色譜分析法簡介 7.2 色譜圖及色譜常用術語 7.3 色譜法的基本理論 7.4 色譜定性和定量分析 7.5 氣相色譜法 7.6 高效液相色譜法第六十八張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月7.4.1 定性分析7.4.2 定量分析7.4 色譜定性和定量分析第六十九張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月124 色譜定性和定量分析一、定性分析 定性分析的任務是確定色譜圖上各個峰代表什么物質。 1.利用保留值與已知物對照定性（1）利用保留時間定性 在相同色譜條件下，將標準物和樣品分別進樣，兩者保留值相同，可能為同一物質。 此方法要求操作條件穩定、一致，必須嚴格控制操作條件，尤其是流速。

32、第七十張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月第七十一張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月（2）利用峰高增量定性 若樣品復雜，流出峰距離太近，或操作條件不易控制，可將已知物加到樣品中，混合進樣，若被測組分峰高增加了，則可能含該已知物。（3）利用雙色譜系統定性 通過改變色譜條件來改變分離選擇性，使不同物質顯示不同保留值。例：選用極性差別較大的兩種不同固定液來制備色譜柱，不同物質具有不同保留值第七十二張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月2.與其它分析儀器聯用的定性方法小型化的臺式色質譜聯用儀（GC-MS；LC-MS）色譜-紅外光譜儀聯用儀；組分的結構鑒定SampleSample 58

33、901.0 DEG/MINHEWLETTPACKARDHEWLETTPACKARD5972AMass Selective DetectorDCBA ABCDGas Chromatograph (GC)Mass Spectrometer (MS)SeparationIdentificationBACD第七十三張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月二、定量分析 氣相色譜定量分析是根據檢測器對溶質產生的響應信號與溶質的量成正比的原理，通過色譜圖上的峰面積或峰高，計算樣品中溶質的含量。 mi=fi Ai mi=fihi mi被測組分i的質量，fi比例系數Ai、hi被測組分的峰面積及峰高A=1. 0

34、65hW12 A=1.065h （W0.15W0.85）/2第七十四張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月1、定量校正因子 色譜定量分析是基于峰面積與組分的量成正比關系。 但由于同一檢測器對不同物質具有不同的響應值，即不同物質檢測器的靈敏度不同，相同的峰面積并不意味著有相等的量。 定量校正因子：單位峰面積對應組分的質量。 fi=mi/Ai fi絕對校正因子(1)絕對校正因子 絕對校正因子受操作條件影響較大，要嚴格控制色譜條件，不易準確測定，沒有統一標準，無法直接引用，定量分析中采用相對較正因子。第七十五張，PPT共八十六頁，創作于2022年6月（2）相對校正因子 用一個標準，把所有組分的A較正到標準物的A上，在同一標準上進行比較計算，熱導檢測器常用苯作標準。 相對定量校正因子fi定義：樣品中各組分的定量校正因子與標準物