1、粉塵的粒徑分布測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解LS900激光粒度分析儀的工作原理；2、了解不同粉塵粒度的分布情況；3、掌握LS900激光粒度分析儀的基本操作；二、實(shí)驗(yàn)原理（1）基礎(chǔ)知識(shí)一一顆粒對(duì)光的散射理論眾所周知，光是一種電磁波。它在傳播過(guò)程中遇到顆粒時(shí)，將與之相互作 用，其中的一部分將偏離原來(lái)的行進(jìn)方向，稱(chēng)之為散射，如圖1所示：圖1光的散射現(xiàn)象示意圖當(dāng)顆粒是均勻、各向同性的圓球時(shí)，可以根據(jù)Maxwell電磁波方程嚴(yán)格地 推算出散射光場(chǎng)的強(qiáng)度分布，稱(chēng)為Mie散射理論，摘錄如下：)2兀(cos0) + bt (cos0)Ji ii il _1l (l+1)b兀(cos0) + at (cos0)l l

2、l l其中Ia和Ib分別表示垂直偏振光和水平偏振光的散射光強(qiáng)；。表示散射角，氣 和七的表達(dá)式分別如下：a _ 御（初-也（q帥（初l 禮l （q帥l）-Q l（q帥/ （湎）b =稱(chēng),(攻l (初一(毗(初1 花 i(q帥 (nq)-匚 i (q帥(nq)此地，n =_L(+i竽)，=：，q =手r ；式中，G介為介質(zhì)的介電常數(shù)， 介0介e為散射粒子的介電常數(shù)，a為電導(dǎo)率，人0和人介分別為真空和介質(zhì)中的光波長(zhǎng)，r為粒子半徑，而g(1)( q) =g (q) + ix (q)其中 Xl (。)=-(奪 1(q)l+2這里J (q)和N (q)分別是第一類(lèi)Bessel函數(shù)和諾俟曼函數(shù)。 l+2l+

3、2兀l和T l的表達(dá)式則為：m=01, 八、sng pi (cos6)丸(cos 6) = 02 (-1)m -頊)(l-2m) (cos 6)6-2im(l - m)(l - 2m)t (cos 6) = cos 6兀(cos 6) 一 sin2 6 氣(co乎)=g p (cos 6) d cos 6d6 七 ，其p為一次締合勒讓德多項(xiàng)式Mie理論是描述散射光場(chǎng)的嚴(yán)格理論，適用于經(jīng)典意義上任意大小的顆粒。但是對(duì)大顆粒(r人)，Mie散射公式的數(shù)值計(jì)算十分復(fù)雜。通常人們認(rèn)為這種 情況下散射現(xiàn)象可以用較常見(jiàn)而簡(jiǎn)單的衍射公式描述。當(dāng)散射粒子到觀(guān)察點(diǎn)的 距離無(wú)限遠(yuǎn)時(shí)，衍射公式可簡(jiǎn)化為Fraunho

4、ff衍射公式：I(6 )=(兀r2)2( A)2 F女 W 人 fIkr sin 6工作原理激光粒度儀由測(cè)量單元、樣品池、計(jì)算機(jī)和打印機(jī)組成，如圖2所示:小俏平形探剝囂MrwyiH I臼 WrMfliiB f 打 K 的 ijste ci ors in P 寧5 An-argA-ansisid!lUrs In gA、P iT 人j摭溶?chē)蘌arfill n* 5je*b世n忡djWn/PSP他割盤(pán)Lmor日 nhl。激吐罌ii nFOUBlBr 1*慎f l T P| iitQM lenurtrriwnEwIindDWArrey 址 imir deS-a-Glor in TS Fhr問(wèn)值n押涔I

5、S兵，!|其他各探測(cè)單元B2，Bn；樣S、1，S、2，S、n；則:Blr = Eo - E0，E0遮光比越大。s = s - b ,稱(chēng)為遮光比。樣品濃度越高，ReHe-Gaon iiriiin 反婦典圖2 LS900型激光粒度儀的結(jié)構(gòu)示意圖從He-Ne激光器發(fā)出波長(zhǎng)為0.6328 um的激光束，經(jīng)擴(kuò)束鏡后會(huì)聚在針孔， 針孔將濾掉所有的高階散射光，只讓空間低頻的激光通過(guò)。然后激光束成為發(fā) 散的光束。該光束遇到透鏡后被聚焦。反射棱鏡使光學(xué)系統(tǒng)的光軸轉(zhuǎn)折90， 即，使之由水平傳播變成垂直傳播。當(dāng)樣品池內(nèi)沒(méi)有顆粒時(shí)，光束將被聚焦在 環(huán)形光電探測(cè)器的中心，并穿過(guò)中心的小孔照到中心探測(cè)器上。當(dāng)樣品池內(nèi)有

6、顆粒樣品時(shí)，會(huì)聚的光束將有一部分被顆粒散射到環(huán)形探測(cè)器的各探測(cè)單元以 及大角探測(cè)器上。設(shè)樣品池內(nèi)沒(méi)有顆粒時(shí)，中心探測(cè)器接收到的光能為E。， 接收到的光能（由于象差和塵埃散射等）從里到外依次為B1 品內(nèi)有待測(cè)顆粒時(shí)，變?yōu)镋、 0I=1,2，,n ；稱(chēng)為散射光能分布，它包含了待測(cè)顆粒的粒度分布信息。光能信號(hào)通過(guò)光電探測(cè)器轉(zhuǎn)換成了相應(yīng)的電流信號(hào)，送給數(shù)據(jù)采集卡。該卡將電信號(hào)放大，再進(jìn)行A/D轉(zhuǎn)換后送入計(jì)算機(jī)。根據(jù)光的散射理論和儀器的光學(xué)結(jié)構(gòu)，計(jì)算機(jī)事先已計(jì)算出了儀器測(cè)量范圍內(nèi)各種直徑粒子對(duì)應(yīng)的散射光能分布，其集合組成了光能矩陣M，即：m , m ,.,m1nM =m , m ，2122，m2 nm

7、, m ,.n1 n 2.,mnn矩陣中每一列代表一個(gè)粒徑范圍一個(gè)單位重量的顆粒產(chǎn)生的散射光能分 布。因此：r s im , m ,.,mr巧111121n1sm , m ,.,mw2=21222 n2sm , m ,.,mwnn1n2nnn式中W1，w2，wn代表顆粒的重量分布。根據(jù)上式，只要已知散射光能分布 s ,s ,，s ,通過(guò)適當(dāng)?shù)臄?shù)值計(jì)算手段可以計(jì)算出與之相應(yīng)的粒度分布。12n三、測(cè)試準(zhǔn)備1、儀器及用品準(zhǔn)備仔細(xì)檢查粒度儀、電腦、打印機(jī)等，看它們是否連接好，放置儀器的工 作臺(tái)是否牢固，并將儀器周?chē)碾s物清理干凈。向超聲波分散器分散池中加大約250m l的水。準(zhǔn)備好樣品池，蒸餾水、取樣

8、勺、攪拌器、取樣器等實(shí)驗(yàn)用品，裝好 打印紙。2、取樣與懸浮液的配置：BT-9300H型激光粒度儀是通過(guò)對(duì)少量樣品進(jìn)行粒度分布測(cè)定來(lái)表征大 量粉體粒度分布的。因此要求所測(cè)的樣品具有充分的代表性。取樣一般分三個(gè) 步驟：大量粉體(10n千克)-實(shí)驗(yàn)室樣品(10n克)-測(cè)試樣品(10n毫克)。從大堆粉體中取實(shí)驗(yàn)室樣品應(yīng)遵循的原則：盡量從粉體包裝之前的料流中多點(diǎn)取樣；在容器中取樣，應(yīng)使用取樣器， 選擇多點(diǎn)并在每點(diǎn)的不同深度取樣。注意：每次取完樣后都應(yīng)把取樣器具清洗干凈，禁止用不潔凈的取樣器具取樣。實(shí)驗(yàn)室樣品的縮分勺取法：用小勺多點(diǎn)(至少四點(diǎn))取樣。每次取樣都應(yīng)將進(jìn)入小勺中的樣 品全部倒進(jìn)燒杯或循環(huán)池中，

9、不得抖出一部分，保留一部分。圓錐四分法：將試樣堆成圓錐體，用薄板沿軸線(xiàn)將其垂直切成相等的四份， 將對(duì)角的兩份混合再堆成圓錐體，再用薄板沿軸線(xiàn)將其垂直切成相等的四份， 如此循環(huán)，直到其中一份的量符合需要(一般在1克左右)為止。分樣器法：將實(shí)驗(yàn)室樣全部倒入分樣器中，經(jīng)過(guò)分樣器均分后取出其中一 份，如這一份的量還多，應(yīng)再倒入分樣器中進(jìn)行縮分，直到其中一份（或幾份） 的量滿(mǎn)足要求為止。（3）配制懸浮液介質(zhì)：用BT-9300H型激光粒度儀進(jìn)行粒度測(cè)試前要先將樣品與某液體混 合配制成懸浮液，用于配制懸浮液的液體叫做介質(zhì)。介質(zhì)的作用是使樣品呈均 勻的、分散的、易于輸送的狀態(tài)。對(duì)介質(zhì)的一般要求是：（a）不使樣

10、品發(fā)生溶 解、膨脹、絮凝、團(tuán)聚等物理變化；（b）不與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；（c）對(duì)樣 品的表面應(yīng)具有良好的潤(rùn)濕作用；（d）透明純凈無(wú)雜質(zhì)。可選作介質(zhì)的液體 很多，最常用的有蒸餾水和乙醇。特殊樣品可以選用其它有機(jī)溶劑做介質(zhì)。分散劑：分散劑是指加入到介質(zhì)中的少量的、能使介質(zhì)表面張力顯著降低， 從而使顆粒表面得到良好潤(rùn)濕作用的物質(zhì)。不同的樣品需要用不同的分散劑。 常用的分散劑有焦磷酸鈉、六偏磷酸鈉等。分散劑的作用有兩個(gè)方面，其一加 快“團(tuán)粒”分解為單體顆粒的速度；其二延緩和阻止單個(gè)顆粒重新團(tuán)聚成“團(tuán)粒”。 分散劑的用量為沉降介質(zhì)重量的千分之二至千分之五。使用時(shí)可將分散劑按上 述比例先加到介質(zhì)中，待充分溶

11、解后即可使用。說(shuō)明：用有機(jī)系列介質(zhì)（如乙醇）時(shí)，一般不用加分散劑。因?yàn)槎鄶?shù)有機(jī)溶劑本身 具有分散劑作用。此外還因?yàn)橐恍┯袡C(jī)溶劑不能使分散劑溶解。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、測(cè)量單元預(yù)熱：打開(kāi)激光粒度分析儀電源，預(yù)熱半小時(shí)；2、系統(tǒng)對(duì)中：打開(kāi)計(jì)算機(jī)，在WINDOWS操作系統(tǒng)桌面上，雙擊“OMEC激光粒 度儀”圖標(biāo)，進(jìn)入儀器配套軟件介面；旋轉(zhuǎn)上下兩個(gè)對(duì)中旋鈕，使“背景光能 分布”中“零”環(huán)最高，而其它環(huán)相對(duì)低；3、系統(tǒng)參數(shù)設(shè)置：在主菜單下，用鼠標(biāo)左鍵單擊“文件”，屏幕上即彈出“文 件”子菜單。在用鼠標(biāo)左鍵單擊“重新開(kāi)始”屏幕繼續(xù)彈出“系統(tǒng)參數(shù)設(shè)置” 欄。在該欄上按提示輸入測(cè)試內(nèi)容；4、樣品準(zhǔn)備在50ml量杯內(nèi)

12、盛大約25ml的懸浮液（以循環(huán)進(jìn)樣器為例）；用取樣勺有 代表性地取適量的待測(cè)樣品，投入量杯中；在量杯內(nèi)滴入適量的分散劑，用玻 璃棒攪拌懸浮液；樣品與液體應(yīng)混合良好，否則要更換懸浮液或分散劑；將量 杯放入超聲波清洗機(jī)中，讓清洗槽內(nèi)的液面到達(dá)量杯總高度的1 /2左右，打開(kāi) 電源，讓其振動(dòng)2分鐘左右（振動(dòng)時(shí)間可長(zhǎng)可短，視具體樣品而定；對(duì)容易下 沉的樣品，應(yīng)一邊振動(dòng)，一邊用玻璃棒攪拌杯內(nèi)液體）；關(guān)掉電源，取出量杯。5、背景測(cè)量：用鼠標(biāo)左鍵單擊屏幕上的“背景測(cè)量”按鈕；待該按鈕上的“背 景測(cè)量”文字變成“樣品分析”，背景測(cè)量即告完成；6、樣品測(cè)量：背景測(cè)量完成后，將準(zhǔn)備好的樣品倒入加樣槽，用鼠標(biāo)左鍵單擊

13、屏幕上的“樣品分析”按鈕，樣品分析即自動(dòng)進(jìn)行；7、測(cè)試報(bào)告的打印或存盤(pán)；8、清洗循環(huán)進(jìn)樣器；9、按步驟關(guān)閉計(jì)算機(jī)。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果（見(jiàn)測(cè)試報(bào)告樣板）六、注意事項(xiàng)1、儀器的全套設(shè)備不論是否處于工作狀態(tài)，都應(yīng)放置在清潔干燥的環(huán)境中。2、粒度儀的全套設(shè)備不用時(shí)應(yīng)蓋上致密的防塵布。3、每測(cè)完一個(gè)樣品，樣品池（靜態(tài)樣品池或循環(huán)進(jìn)樣器）都必須立即清洗 干凈。4、粒度儀測(cè)量單元連續(xù)開(kāi)機(jī)時(shí)間不宜超過(guò)5小時(shí)，超聲波清洗機(jī)更不宜長(zhǎng) 時(shí)間連續(xù)開(kāi)機(jī)，請(qǐng)注意閱讀說(shuō)明書(shū)。5、靜態(tài)樣品池不用時(shí)，請(qǐng)用脫脂棉和鏡頭紙擦干其內(nèi)外，套上密封膠袋， 放入專(zhuān)用工具箱中。6、循環(huán)進(jìn)樣器不用時(shí)，其測(cè)量窗口也要同靜態(tài)樣品池一樣處理。控制箱要 排干里面的水，將進(jìn)樣杯的蓋蓋好，罩上防塵罩。7、計(jì)算機(jī)關(guān)機(jī)必須按規(guī)定的步驟進(jìn)行，切不可貿(mào)然關(guān)斷電源，否則可能照 成難以彌補(bǔ)的損失。8、運(yùn)行維護(hù)（1）整個(gè)系統(tǒng)的保養(yǎng)與維護(hù)開(kāi)機(jī)順序：（交流穩(wěn)壓電源）粒度儀一打印機(jī)一顯示器一電腦。關(guān)