1、基礎化學實驗無機部分實驗4滴定操作練習實驗 四 滴定分析基本操作練習12.07.20222學習并掌握酸式、堿式滴定管的洗滌、準備和使用方法。掌握酚酞和甲基橙在化學計量點附近的變色情況，正確判斷滴定終點。實驗目的12.07.20223（1）滴定分析 滴定分析是將一種已知準確濃度的標準溶液滴加到被測試樣溶液中，直到化學反應定量反應完全為止。然后，根據(jù)標準溶液的濃度和體積，求出被測試樣的中待測組分含量的一種分析方法。根據(jù)滴定反應所涉及的化學反應類型可將其分為酸堿滴定、配位滴定、氧化還原滴定以及沉淀滴定。實驗原理12.07.20224（2）酸堿滴定 HCl與NaOH反應，終點產(chǎn)物為NaCl，溶液呈中性

2、。滴定的理論變色點為pH 7，pH突躍范圍為pH 4.39.7。 HCl + NaOH = NaCl + H2O CHClVHCl = CNaOHVNaOH 則CHCl/CNaOH = VNaOH/VHCl = 定值 若HCl與NaOH一定，則上式比值為一定值。12.07.20225（3）指示劑及其選擇原則 甲基橙（變色范圍pH 3.14.4）；甲基紅（變色范圍pH 4.46.2），酚酞（變色范圍pH 8.09.0）選擇原則： 指示劑的變色范圍應全部或部分落在滴定突躍范圍內(nèi)。 要便于人眼觀察終點顏色變化。從無色到有色，從淺色到深色。12.07.20226儀器與試劑儀器25mL酸式、堿式滴定管；

3、250mL容量瓶；25mL移液管； 1000mL試劑瓶； 250mL錐性瓶、燒杯；10、100mL量筒；洗瓶；玻璃棒；滴管；表面皿；吸耳球；托盤天平。試劑氫氧化鈉（AR）；濃鹽酸（密度1.19g/mL），0.1%甲基橙水溶液；0.2%乙醇酚酞溶液12.07.20227（1）溶液的配制 0.1 mol/L HCl 用量簡量取濃HCl 4.5 mL于試劑瓶中，用水稀釋至500 mL，蓋上玻璃塞，搖勻。 0.1 mol/L NaOH 在臺稱上取NaOH固體2 g于小燒杯中，加入50 mL蒸餾水使其溶解，稍冷后轉(zhuǎn)入500 mL試劑瓶中，加水450 mL，用橡皮塞塞好瓶口，搖勻。（2）滴定管的準備 用0

4、.1mol/LHcl溶液潤洗酸式滴定管23次，每次510 mL。然后將HCl溶液裝入酸式滴定管中，管中液面調(diào)至0.00 mL附近。 用0.1mol/L NaoH溶液潤洗堿式滴定管23次，每次510 mL。然后將NaOH溶液裝入堿式滴定管中，管中液面調(diào)至0.00 mL附近。實驗步驟12.07.20228（3）酸堿溶液的相互滴定 由堿式滴定管中準確放出NaOH溶液2025 mL（準確讀數(shù)）于250 mL錐形瓶中，加入甲基橙指示劑12 d，用0.1 mol/L HCl溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬涗涀x數(shù)。平行測定3次。數(shù)據(jù)按后面表格記錄。 由酸式滴定管中準確放出0.1 mol/L HCl溶液202

5、5 mL于250 mL錐形瓶中，加入酚酞指示劑12 d，用0.1 mol/L NaOH溶液滴定至溶液呈微紅色，此紅色保持30s不褪色即為終點。平行測定3次。數(shù)據(jù)按后面表格記錄。12.07.20229HCl溶液滴定NaOH溶液 （指示劑 甲基橙）數(shù)據(jù)記錄及處理滴定編號記錄項目123放出VNaOH (mL)消耗VHCl(mL)VHCl/VNaOH平均值VHCl/VNaOH相對偏差 %相對平均偏差 %12.07.202210NaOH溶液滴定HCl溶液（指示劑 酚酞）滴定編號記錄項目123放出VHCl (mL)消耗VNaOH (mL)VNaOH/VHCl平均值VNaOH/VHCl標準偏差 %相對標準偏

6、差 %12.07.2022111. 滴定管和移液管在使用前為什么要用待裝入的溶液充分潤洗內(nèi)壁? 所用的錐形瓶是否也應這樣處理或烘干后再使用?2. 用NaOH溶液滴定酸性溶液,用酚酞作指示劑時, 為什么要強調(diào)滴定至溶液呈微紅色且半分鐘不褪色即為終點?使溶液的紅色褪去的原因是什么?注意事項和問題12.07.202212標準溶液的標定12.07.202213實驗目的 1.掌握鹽酸溶液的標定方法 2.進一步掌握分析天平的使用技術 3.學會滴定操作12.07.202214二、實驗原理 1、酸標準溶液的標定 酸標準溶液的標定通常用硼砂（Na2B4O7.10H2O)或無水碳酸鈉（ Na2CO3)標定。 若用

7、Na2B4O7.10H2O標定HCl溶液， 反應式如下： Na2B4O7+2HCl+10H2O= H3BO3+2H2O12.07.202215 2、堿標準溶液的標定 (1) 用鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）標定Na0H的反應如下： KH C8H4O4 +Na0H = KNa C8H4O4 +2H2O (2)用草酸(H2C2O4 .2H2O)標定Na0H的反應如下： H2C2O4 .2H2O+ Na0H = Na2 C2O4 +4H2O 用酚酞作指示劑。12.07.202216 三、儀器和試劑1.儀器分析天平，稱量瓶，酸式滴定管，堿式滴定管，250ml，錐形瓶，100ml量筒，500ml燒杯

8、。2.試劑濃HCl,固體Na0H，用鄰苯二甲酸氫鉀，0.2%甲基紅乙醇溶液，0.2%酚酞乙醇溶液。12.07.202217四、操作步驟（一）0.1mol.LHCl溶液的配制與標定1、配制（300ml)10mlHCl500ml燒杯+300 ml水搖勻轉(zhuǎn)至試劑瓶，貼上標簽2、標定要求平行測定三次，取平均值，相對平均偏差小于0.2%12.07.202218（二）0.1mol.L NaOH 溶液的配制與標定1、配制 （300ml)臺秤稱1.2克NaOH500ml燒杯+50ml水攪拌、溶解+250 ml水轉(zhuǎn)至試劑瓶，搖勻，貼上標簽2、標定要求平行測定三次，取平均值，相對平均偏差小于0.2%12.07.202219五、數(shù)據(jù)記錄和結(jié)果處理以鄰苯二甲酸氫鉀標定為例 測定次數(shù)鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量（g)V(N